By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R ISO 15353-2014

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 15353−2014 Steel and cast iron. Determination of tin. Spectrometric method of atomic absorption in flame (extraction in Sn-SCN)


GOST R ISO 15353−2014


NATIONAL STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

STEEL AND CAST IRON

Determination of tin. Spectrometric method of atomic absorption in flame (extraction in Sn-SCN)

Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)


OKS 77.080.20*
AXTU 0709

______________
* According to the official website of Rosstandart
OKS 77.080.01. — Note the manufacturer’s database.

Date of introduction 2015−01−01


Preface

1 PREPARED by the Federal state unitary enterprise «Central scientific research Institute im.And.P.Bardin," on the basis of their own authentic translation into the Russian language of the standard referred to in paragraph 4

2 SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 145 «monitoring Methods of steel products"

3 APPROVED AND put INTO EFFECT by the Federal Agency for technical regulation and Metrology of June 11, 2014 N 648-St

4 this standard is identical to international standard ISO 15353:2001* «Steel and cast iron. Determination of tin. Spectrometric method of atomic absorption in flame (extraction in Sn-SCN)» (ISO 15353:2001 «Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)»).
________________
* Access to international and foreign documents referred to here and hereinafter, can be obtained by clicking on the link to the site shop.cntd.ru. — Note the manufacturer’s database.


In applying this standard it is recommended to use instead of the referenced international standards corresponding national standards of the Russian Federation and interstate standards, details of which are given in Appendix YES

5 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME


Application rules of this standard are established in GOST R 1.0−2012 (section 8). Information about the changes to this standard is published in the annual (as of January 1 of the current year) reference index «National standards» and the official text changes and amendments — in monthly information index «National standards». In case of revision (replacement) or cancellation of this standard a notification will be published in a future issue of information index «National standards». Relevant information, notification and lyrics are also posted in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet (gost.ru)

1 Scope


This standard specifies the flame atomic absorption spectrometric method for the determination of tin in steel and iron.

The method is applicable for determining the mass fraction of tin in the range of 0.001% to 0.1%.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards*:
________________
* The table of conformity of national standards international see the link. — Note the manufacturer’s database.


ISO 648:1977 laboratory Glassware glass. Pipettes with one mark (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 laboratory Glassware glass. Flasks volumetric with one mark (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Water for analytical use in the laboratory — specifications and test methods (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results — Part 1: General provisions and definitions (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results — Part 3: Intermediate indicators of the precision of a standard measurement method (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Steel and iron. Selection and preparation of samples for the determination of chemical composition (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of the chemical composition)

3 the essence of the method


This method is based on dissolving a measured sample in hydrochloric and nitric acids, the formation of Sn-SCN-complex and the extraction of the complex in 4-methyl-2-pentanon (isobutyl methylketone).

The obtained organic solution is sprayed into the flame denitrated-acetylene and perform a spectrometric measurement of the absorption values of the radiation emitted by the lamp with hollow cathode for tin, free tin atoms at a wavelength of 543 nm.

4 Reagents


In the analysis, unless otherwise stated, use only reagents established analytical purity.

4.1 Unless otherwise specified, use distilled water, further purified by distillation or other means.

4.2 Hydrochloric acid (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)), ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN).

4.3 Hydrochloric acid, diluted 1:1.

4.4 Nitric acid (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)), ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of 1.40 g/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN).

4.5 Formic acid (aГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)), ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of 1.21 g/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN).

4.6 Hydrochloric acid (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)in), diluted 1:24.

4.7 Ascorbic acid (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)).

4.8 Potassium rodanistye, solution.

25 g of potassium Rodenstock (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)) dissolved in distilled water (4.1), dilute to 50 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and mixed. The solution is prepared immediately before use.

4.9 4-methyl-2-pentanon (isobutyl methyl ketone), ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN).

4.10 Wash solution.

45 g of ascorbic acid (4.7) and 25 g of potassium Rodenstock dissolved in 500 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.6). The solution is prepared immediately before use.

4.11 Lead, standard solution

4.11.1 Basic solution containing 1 g/DMГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of tin.

Weighed (accuracy of 0.0001 mg) of 0.25 g of tin metal, with a mass fraction of tin is not less than 99.9%. Put a portion into a glass with a capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and dissolve with a moderate heat, in 20 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.2) and 5 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of nitric acid (4.4). Immediately remove the beaker from the hot plate after complete dissolution of the tin and leave to cool solution. Quantitatively transfer the solution into volumetric flask with one mark capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN), containing 100 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water and mix the solution.

1 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)this basic solution contains 1 mg of tin.

4.11.2 Standard solution containing 50 mg/ lГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)tin.

Stand 25 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)basic solution (4.11.1) volumetric flask with one mark capacity of 500 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and 90 cm addГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)hydrochloric acid (4.2). The solution was diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of this standard solution contains 0.05 mg of tin.

4.11.3 Standard solution containing 5 mg/lГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)tin.

Placed 25 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)standard solution A (4.11.2) in a volumetric flask with one mark capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and add 50 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.2). The solution was diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of this solution contains 0.005 mg of tin.

4.12 the Iron containing tin (valid less than 0.0001% tin).

4.13 Solution to optimize the operation of atomic absorption spectrometer.

4 g of ascorbic acid (4.7) is dissolved in 40 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.6). To the cooled solution was added 3 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of the primary standard solution of tin (4.11.1). Performs operations in strict accordance with 7.3.2, but the organic phase is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN), is diluted to the mark 4-methyl-2-pentanone (4.9) and mix. The solution remains stable for several weeks if the bulb is securely closed.

5 Instrument


All volumetric glassware should be class A in accordance with ISO 648 ISO 1042 or, depending on what is required.

Use conventional laboratory equipment and the following equipment.

5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped with a lamp with a hollow cathode for tin, stocks of acetylene and denitrated that do not contain oil water and clean enough to form a stable pure red flame.

Atomic absorption spectrometer is considered suitable for use if after the optimization mode 7.3.5 values of limit of detection and characteristic concentration will correspond to the values specified by the instrument manufacturer and precision criteria established in 5.1.1−5.1.3. In addition, it is desirable that the device meets the additional requirements specified in 5.1.4

5.1.1 minimum (short-term) stability

The standard deviation of the 10 values of absorbance of the most concentrated calibration solution should not exceed 1.5% of the average absorption of the solution.

5.1.2 detection Limit

The detection limit calculated as three times the standard deviation of the 10 values of the absorption solution containing the corresponding element with a selected concentration level with a value of absorption is slightly higher than the zero solution. The detection limit of tin in the matrix is similar to the final analyzed sample solution of the sample should be less than 0.1 mg/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)tin in organic solution.

5.1.3 linearity of calibration curve

The slope of the calibration curve for the top 20% of the concentration region (expressed as change in absorbance) should not be less than 0.7 the values of slope for the bottom 20% of the concentration region that is defined in the same way. For instruments with automatic calibration to get the readings of absorption using 2 or more standards, with the above linearity requirements of the schedule should run.

5.1.4 Characteristic concentration

The characteristic concentration of tin in the matrix, similar to the final analyzed sample solution of the sample should be less than 0.4 mg/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)tin in organic solution.

5.2 accessories

For assessment criteria 5.1 and to all subsequent measurements, use a tape recorder and (or) digital reader.

The extension of the scale can be used as long as the observed noise does not exceed the error of the reader and it is always recommended to use when the values of absorbance below 0.1. If you want to use the extension scale, and the instrument has no device for determining the expansion factor of the scale, this value can be calculated by simple division of the values of absorption corresponding solution obtained with extension and without extension of the scale.

6 Sampling


Sampling carried out in accordance with ISO 14284 or other appropriate national standards for steel.

7 analysis

7.1 Analytical linkage

The analytical sample is weighed in accordance with the data of table 1 with an accuracy close to 0,0001 g.

Table 1 — Analytical linkage

   
The expected mass fraction of tin, %
Analytical linkage, g
From 0.001 to 0.025
1
SV. Of 0.025 to 0.05
0,5
SV. 0.05 to 0.1
0,25

7.2 Blank

In parallel with the analysis of the investigated samples is carried out blank. A blank experiment is performed under the same conditions using the same technique, the same amounts of all the necessary reagents excluding the sample of a measured sample.

7.3 Definition

7.3.1 Preparation of test solution

The linkage of a measured sample (7.1) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN), add 20 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.3) and 5 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of nitric acid (4.4), cover with the glass lid and gently warmed. After complete dissolution of the sample, the glass is immediately removed from the hot plate and cool the solution. Wash the cover with water and add 5 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of formic acid (4.5). Gently heat the Cup (without a lid) until the termination of the reaction, then the glass is immediately removed from the hot plate and dilute the solution to 20 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of hydrochloric acid (4.6). Add 4 g of ascorbic acid (4.7) and dissolve with a moderate heat. Once dissolved, immediately remove the beaker from the hot plate and cooled to room temperature.

7.3.2 Extraction

The sample solution is quantitatively transferred to a separating funnel with a capacity of 125 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and dilute hydrochloric acid (4.6) to 60 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN). Add 5 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of a solution of potassium Rodenstock (4.8) and 10 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)4-methyl-2-pentanone (isobutyl methyl ketone) (4.9). Shake the funnel vigorously for 60 s. allow the phases to separate completely, this is normally 5 minutes, but in the case of samples containing graphite, or elements, drop down into the sediment, the process may last from 15 min to 20 min. the Aqueous phase is discarded. Add 50 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)wash solution (4.10) and shake the funnel vigorously for 120 s. allow the phases to separate completely, the aqueous phase is discarded. There is no need to quantitatively separate the organic phase. Drop approximately 0.5 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of a solution containing both phases. Be sure to remove all the water from the barrel of a separating funnel. The organic phase is filtered through a dry filter fast filter paper in a dry volumetric flask with a capacity of 10 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN). The flask is closed. The solution is stable for 24 hours.

7.3.3 Preparation of the calibration solutions

A series of 6 cups capacity 250 cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)make iron (4.12) and standard solutions of tin (4.11.2 and 4.11.3) in accordance with table 2. Operations are performed exactly in accordance with 7.3.1 and 7.3.2.

Table 2 — Calibration solutions

       
The iron containing tin (4.12), g

The volume of a standard solution of tin (4.11.3), seeГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

The volume of a standard solution of tin (4.11.2), seeГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

The tin content in the final sample solution, µg
1,0
0 - 0
1,0
1 - 5
1,0
2 - 10
1,0
- 1 50
1,0
- 2 100
1,0
- 5 250
0,5
- 0 0
0,5
- 2 100
0,5
- 2,5 125
0,5
- 3 150
0,5
- 4 200
0,5
- 5 250
0,25
- 0 0
0,25
- 2 100
0,25
- 3 150
0,25
- 4 200
0,25
- 5 250
0,25
- 6 300

7.3.4 setup of atomic absorption spectrometer

The parameters are given in table 3.

7.3.5 optimization of the mode of operation of the atomic absorption spectrometer.

You must follow the recommendations of the manufacturer when preparing the appliance for use. When that is shown, the spray 4-methyl-2-pentanone (4.9). Device adjust until you get maximum signal when sprayed on optimization solution (4.13). Continue spraying 4-methyl-2-pentanone (4.9), until you are sure that the instrument is ready for measurement. Appreciate the instrumental criteria (5.1.1−5.1.3) and additional characteristics, 5.1.4, to ensure that the device is ready for measurement.

Table 3 Instrumental parameters

   
Lamp type
Hollow cathode on the tin
Wavelength
224,6 nm
Flame Denitrated-acetylene, recovery. The height of the red flame is adjusted for maximum sensitivity on the tin, should be about 20 mm
Current lamp
According to the guidelines of the manufacturers
The slot width
The same
Corrector background
Not required

7.3.6 Spectrometric measurements

The absorbance measurement starting with the spraying of the least concentrated calibration solution. Then continue the measurement of two or three solutions of analyzed samples with unknown content of tin, then the following (in ascending order) calibration solution, two or more of the solution analyzed samples with an unknown amount of tin, etc. Thus, all solutions analyzed unknown samples will be measured in the same period of time, and calibration solutions. This measurement procedure eliminates the possibility of instrument drift between measurements of the calibration solutions and the unknown solutions are analyzed.

8 Construction of calibration curve


You need to build a separate calibration curve for each measurement series. When using pure metals and reagents to zero the solution should give the insignificant small indications of absorption, is not taken into account because of the small difference. In this case, build a calibration curve, plotting the average absorbance of the calibration solutions on the coordinate axes about the content in µg/cmГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)of tin in solutions. If the zero solution has a significant absorption, it requires a more complete procedure. In this case, the mass of tin ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)in the zero solution is calculated by the formula

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN),


where ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — weight of tin, in micrograms, added to the first calibration solution;

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — the value of zero absorption of the solution;

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)the value of absorption of the first calibration solution.

The set value ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)is added to each nominal mass calibration to obtain a calibration curve passing through the origin.

9 processing of the results

9.1 Calculation method

The tin content found by the calibration graphic in the blank solution experience (7.2) and analyze solutions, using the measured values of absorbance of these solutions. The tin content found in the blank solution experience, is subtracted from the results of analyzed solutions.

Mass fraction of tin ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN), %, is calculated by the formula

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN),


where ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)the tin content, µg in the sample solution, was found in the calibration chart;

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — the weight of the portion of the sample,

9.2 Precision

Planned testing of this method was performed in ten laboratories in nine levels of contents of tin, each laboratory carried out three for the determination of tin (see notes 1 and 2) for each level.

The samples used are listed in table A. 1.

The obtained results were processed statistically in accordance with the requirements of standards ISO 5725−1, ISO 5725−2 and ISO 5725−3.

The data show a logarithmic dependence between the content of tin, repeatability (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)), reproducibility (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)and ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)) and test results, as summarized in table 4. Graphical representation of the data shown in figure B. 1.

Table 4 — Repeatability and reproducibility

       
Mass fraction of tin, %

The limit of repeatability, ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

Limits of reproducibility,
   

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

0,001
0,00023 0,00020 0,00039
0,003
0,00042 0,00042 0,00077
0,007
0,00066 0,00074 0,0013
0,010
0,00080 0,00094 0.0016 inch
0,020
0,0012 0,0015 0,0025
0,030
0,0014 0,0020 0,0033
0,060
0,0021 0,0031 0,0051
0,090
0,0026 0,0041 0,0065
0,10
0,0027 0,0042 0,0069

Notes

1 Two of the three definitions was performed under conditions of repeatability as defined by ISO 5725−1, i.e., one analyst, one and the same apparatus, identical conditions of operations, one of the calibration graph and the minimum amount of time.

2 the Third definition was made in a different time (another day) analyst, similar to the one defined in the first note, when using the same equipment, but with a new calibration schedule.

3 From the results obtained in the first day, the calculated repeatability (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)) and reproducible (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)) according to the procedure established in ISO 5725−2. From the results obtained in the first and second days, calculated intralaboratory vosproizvodstve (ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)) according to the procedure established in ISO 5725−3.

10 test report


The test report must contain:

— all information necessary for sample identification, laboratory and data analysis;

— used the method with reference to ISO 15353;

the results and the form in which they are presented;

— features observed during the analysis;

— operations not specified by this standard, or any optional operations that may affect the results of the analysis.

Annex a (informative). Additional information for international test

Appendix A
(reference)


Table 4 shows the results of the international analytical tests carried out in 1994−1996 in nine samples of steel in the six countries carried out in ten laboratories.

Test results were reported in document ISO/TC 17/SC 1 N 1147. Graphical representation of precision data are given in Appendix B.

The samples used in the tests are shown in table A. 1.

Table A. 1 — test specimens

             
Mass fraction of tin, %
Precision
Sample Certification-
tavano

FoundГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

The limit of repeatability The limits of reproducibility
   

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

NIST 2166
(low alloy steel)
0,0010 0,0008 0,00080 0,00023 0,00020 0,00039
JK 8F
(high alloy steel)
0,0027 0,0027 0,0027 0,00042 0,00042 0,00077
JSS 168−5
(low alloy steel)
0,007 0,0071 0,0071 0,00066 0,00074 0,0013
ECRM 187−1
(low alloy steel)
0,011 0,0108 0,0108 0,00080 0,00094 0.0016 inch
ECRM 185−1
(alloy steel)
0,0212 0,0211 0,0211 0,0015 0,0012 0,0025
CMSI 1251
(bearing steel)
0,0273 0,0268 0,0268 0,0020 0,0014 0,0033
A13-Vaskut
(low alloy steel)
0,060 0,0644 0,0638 0,0021 0,0031 0,0051
BCS-CRM 455/1
(carbon steel)
Of 0.085 0,0857 0,0854 0,0026 0,0041 0,0065
ECRM 289−1
(high alloy steel)
0,111 0,1145 0,1143 0,0031 0,0049 0,0078

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)the overall average from the results obtained in the course of one day

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)overall average, from the results obtained on different days

Annex b (informative). Graphical representation of precision data

The App
(reference)

Figure B. 1 — Graphical representation of precision data

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — 2,0373

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — 1,7239

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 Сталь и чугун. Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN) — 1,555

Figure B. 1 — Graphical representation of precision data

App YES (reference). Information about the compliance of the referenced international standards national standards of the Russian Federation (and acting in this capacity inter-state standards)

App YES
(reference)


Table YES.1

     
Marking the reference international standard
The degree of compliance Designation and name of the relevant national standard
ISO 648:1977 IDT GOST 29169−91 (ISO 648−77) «oils. Pipette with one mark"
ISO 1042:1998   *
ISO 3696:1987   *
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 1. General provisions and definitions"
ISO 5725−2:1994 IDT GOST R ISO 5725−2-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 2. The basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method"
ISO 5725−3:1994 IDT GOST R ISO 5725−3-2002 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 3. Intermediate indicators the precision of a standard measurement method"
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 «Steel and cast iron. Selection and preparation of samples for the determination of chemical composition"

* The corresponding national standard is missing. Prior to its adoption, it is recommended to use the translation into Russian language of this international standard. The translation of this international standard is the Federal information Fund of technical regulations and standards.

Note — in this table used the symbol of compliance of the standards:

— IDT — identical standards.



_____________________________________________________________________

UDC 669.14:620.2:006.354 OKS 77.080.20 AXTU 0709

Keywords: steel, determination of tin, spectrometric atomic absorption method