By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22974.8-96

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.8−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of zirconium oxide

GOST 22974.8−96

Group B09

INTERSTATE STANDARD

FUSED WELDING FLUXES

Methods for determination of zirconium oxide

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination



ISS 77.040
AXTU 0809

Date of implementation 2000−01−01

Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 72; the Institute of electric them. E. O. Paton of NAS of Ukraine

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 N 134 inter-state standard GOST 22974.8−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 22974.8−85

1 Scope


This standard sets the photometric method for the determination of zirconium oxide at a content of from 0.5 to 5%, and titrimetric chelatometric method for the determination of zirconium oxide at a content of from 3.0 to 25%.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3773−72 Ammonium chloride. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 5456−79 of Hydroxylamine hydrochloride. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B)

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 22974.0−96 fused welding Fluxes. General requirements for methods of analysis

GOST 22974.1−96 fused welding Fluxes. Methods of flux decomposition

GOST 22974.4−96 fused welding Fluxes. Method for the determination of aluminium oxide

GOST 22974.9−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of titanium oxide (IV)

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 22974.0.

4 Photometric method for the determination of zirconium oxide

4.1 the essence of the method

The method is based on the formation of complex compounds of zirconium, arsenazo III, painted in blue color. The optical density of colored solution is measured at a wavelength of 665 nm (red filter).

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:4, 1:10.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1, 1:5, with molar concentration of equivalent of 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ammonium chloride according to GOST 3773, solution mass concentration of 0.2 g/CCГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand 0.03 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Methyl red (indicator), an alcoholic solution of the mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Arsenazo III, solution mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 0.1 g, arsenazo III dissolved in water, add 15 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияwater and bring to mark.

Standard solutions of zirconium oxide.

Solution a: 2,77 g of zirconium chloroxide 8-water is dissolved in water, add 70 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid is poured in volumetric flask to 1000 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияwater, and stirred. Solution a has a mass concentration of oxides of zirconium 0.001 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Check the mass concentration of a standard solution A: 25 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияsolution is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand conduct the deposition of zirconium hydroxide with ammonia. Solution and the precipitate leave for 20−25 min, then the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 4−5 times with ammonium chloride solution the mass concentration of 0.03 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

The filter with precipitate was placed in a calcined to constant weight porcelain or platinum crucible, dried, incinerated and calcined at a temperature of 1000−1050 °C to constant weight. Simultaneously conduct control experience for contamination of reagents. The mass concentration of the solution of zirconium oxide ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (1)


where ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияis the mass of the crucible with the precipitate of zirconium oxide, g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — weight of crucible without the precipitate of zirconium oxide, g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the mass of the crucible with the sediment in a control experiment, g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — weight of crucible without the sediment in a control experiment, g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the volume of solution A taken for analysis, cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Solution B: 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияsolution And transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, adjusted to the mark with water and mix. Solution B has a mass concentration of zirconium oxide 0,00001 g/cm

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

4.3 analysis

After the decomposition flux according to GOST 22974.1 aliquot part of the solution is 20−50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияwere placed in a glass with a capacity of 300−400 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(if the sample decomposition was carried out by melting), add 3−5 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof concentrated nitric acid and carefully pour 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof concentrated sulfuric acid. The solution is evaporated to dense fumes of sulfuric acid. The glass solution was cooled, a well-washed walls of glass with water and the evaporation repeated. The solution was then cooled, poured 20 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid (1:1), 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof water and heated until complete dissolution of sulfate salts. The solution is poured 20 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof a solution of ammonium chloride mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, heated to 70−80 °C, add 2−3 drops of methyl red and the solution of ammonia until a color change of the indicator. For separation of the precipitate the solution is heated for 3−5 min without boiling. The precipitate was filtered off on filter «white ribbon», washed 2−4 times with hot water. The precipitate sesquioxides oxides washed from the filter with hot hydrochloric acid with molar concentration of equivalent of 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияin the glass, which made the deposition. The solution is heated to complete dissolution of the precipitate, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand was adjusted to the mark with hydrochloric acid 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Select aliquot part of the solution is 0.5−5.0 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(depending on the mass fraction of zirconium oxide in the flux) in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, add 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, 0.5 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof a solution of hydroxylamine hydrochloride, heated to boiling. The solution in the flask is cooled, add from burette 1 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof the solution, arsenazo III, adjusted to the mark with hydrochloric acid 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. The optical density measured on the spectrophotometer at a wavelength of 665 nm on a photoelectrocolorimeter with a red light filter. As a solution comparison solution is used in the reference experiment, carried out through all stages of the analysis. The mass of zirconium oxide in grams find the calibration

WMD graphics.

4.4 Construction of calibration curve

Nine volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияis consistently making from microburette 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 and 1.9 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияstandard solution B, which corresponds to 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 g of zirconium dioxide, in the tenth bulb make a 2−3 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Then pour 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hydrochloric acid 2 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand further analysis are on 4.3. Solution comparison is the solution without standard solution of zirconium oxide.

4.5 Processing of results

4.5.1 Mass fraction of zirconium oxide ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (2)


where ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияis the mass of zirconium oxide, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

4.5.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of zirconium oxide are given in table 1.


Table 1

Percentage

           
Mass fraction of zirconium oxide

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

The permissible divergence

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

   

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

 
From 0.5 to 1 incl.
0,07
0,08
0,07
0,08
0,04
SV. 1 «2 «
0,09
0,12
0,10
0,12
0,08
«2» 5 «
0,15
0,19
0,15
0,19
0,10
«5» 10 «
0,21
0,26
0,22
0,27
0,14
«10» 25 «
0,30
0,40
0.30
0,40
0,20

5 Titrimetric chelatometric method for the determination of zirconium oxide

5.1 the essence of the method

The method is based on titration of ions of zirconium (IV) with Trilon B in the presence of an indicator kylinalove orange at 80−90 °C. in a solution of 30 mg of aluminum, titanium, up to 10 mg of iron determination of zirconium does not interfere.

5.2 Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solutions of the mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand 0.01 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution mass concentration of 0.1 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Selenology orange (indicator), the solution of the mass concentration of 0.002 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N' -tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution with a concentration equivalent to 0.05 mol/DMГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 9,30 g Trilon B dissolved in 300 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof water, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand dilute to the mark with water.

A standard solution of zirconium oxide prepared according to 4.2.

A standard solution of aluminum oxide prepared according to GOST 22974.4.

A standard solution of titanium oxide (IV) is prepared according to GOST 22974.9.

Mass concentration of Trilon B, expressed in g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияzirconium oxide, establish a standard solution of zirconium oxide: three conical flasks with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияtaken at 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияstandard solution And zirconium oxide and aliquote part of standard solutions of aluminium oxide and titanium oxide (IV) based on their mass fraction in the sample. The solution was diluted to 100−110 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand precipitated Zirconia with a solution of sodium hydroxide mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияprior to the deposition of zirconium hydroxide, giving an excess of sodium hydroxide of 15 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Solution and the precipitate was heated to boiling and boiled for 3−5 min.

The precipitate of zirconium hydroxide is filtered off on the filter «white ribbon», washed 3−4 times with hot sodium hydroxide solution the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand 3−4 times with hot water. Hydroxide precipitate from the filter washed in the same flask, where he made the deposition, the filter is washed with 50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hot hydrochloric acid (1:1) (total volume of water and acid 70−80 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония). The solution in the flask is heated to boiling, pour 5 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, in the boiling solution while stirring gently poured 20 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof sodium hydroxide solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, six drops of orange kylinalove and titrated with a solution of Trilon B to switch the color of the solution from yellow to crimson.

Mass concentration of Trilon B ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияzirconium oxide calculated by the formula

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (3)


where ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — volume of solution Trilon B, spent on titration, smГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

5.3 analysis

After the decomposition flux according to GOST 22974.1 50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof the solution was placed in a beaker with a capacity of 300−400 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(if the sample decomposition was carried out by melting), pour 5 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof nitric acid, carefully pour 10 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof concentrated sulfuric acid and evaporate until dense fumes of sulphuric acid. The glass is cooled, wash the side of the Cup with water and the evaporation repeated. A glass of cool, add water up to 100 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand precipitated hydroxides with a solution of sodium hydroxide mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияprior to the deposition of zirconium hydroxide, giving an excess of sodium hydroxide of 15 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Solution and the precipitate was heated to boiling and boiled for 3−5 min.

The precipitate of hydroxides is filtered at the filter «white ribbon», washed 3−4 times with hot sodium hydroxide solution the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияand 3−4 times with hot water. The precipitate from the filter washed into the glass, which made the deposition, the filter is washed with 50 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof hot hydrochloric acid (1:1) and several times with water.

The solution is heated until the precipitate has fully dissolved, bring to the boil, pour 5 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, and then add (in portions) 20 cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof sodium hydroxide solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, poured six drops of orange kylinalove and titrated with a solution of Trilon B to switch the color of the solution from raspberry well

eltoy.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of zirconium oxide ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (4)

where ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the volume of Trilon B, used for titration, cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — mass concentration of the solution Trilon B, expressed in g/cmГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияof zirconium oxide;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

5.4.2 Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of zirconium oxide are given in table 1.