By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22974.5-96

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.5−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide


GOST 22974.5−96

Group B09


INTERSTATE STANDARD

FUSED WELDING FLUXES

Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination



ISS 77.040
AXTU 0809

Date of implementation 2000−01−01


Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 72; the Institute of electric them. E. O. Paton of NAS of Ukraine

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 N 134 inter-state standard GOST 22974.5−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 22974.5−85

1 Scope


This standard establishes titrimetric chelatometric method for the determination of calcium oxide (at mass fraction of calcium oxide from 1 to 60%), titrimetric chelatometric method for the determination of magnesium oxide (with a mass fraction of magnesium oxide from 0.5 to 20%) and atomic absorption method for the determination of magnesium oxide (with a mass fraction of magnesium oxide from 0.5 to 5%).

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3773−72 Ammonium chloride. Specifications

GOST 4234−77 Potassium chloride. Specifications

GOST 4526−75 Magnesium oxide. Specifications

GOST 5457−75 dissolved Acetylene and gaseous technical

GOST 8677−76 Calcium oxide. Specifications

GOST 8864−71 Sodium N, N-diethyldithiocarbamate 3-water. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B)

GOST 24363−80 Potassium hydroxide. Specifications

GOST 22974.0−96 fused welding Fluxes. General requirements for methods of analysis

GOST 22974.1−96 fused welding Fluxes. Methods of flux decomposition

GOST 22974.4−96 fused welding Fluxes. Method for the determination of aluminium oxide

GOST 22974.11−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of calcium fluoride

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 22974.0.

4 Titrimetric chelatometric method for the determination of calcium oxide

4.1 the essence of the method

The method is based on titration of calcium ions by Trilon B in alkaline medium (pH 12−13). For the best indication of the end of the titration, a mixture of indicators of fluoresone and thymolphtalein. In the equivalent point, the green fluorescent color changes to pink.

Determine the mass fraction of total calcium calculated as calcium oxide, and then subtract the mass percent of calcium fluoride.

4.2 Reagents and solutions

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Potassium hydroxide according to GOST 24363, solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Potassium chloride according to GOST 4234.

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate according to GOST 8864, solution mass concentration of 0.1 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, solution with molar concentration of equivalent of 0.025 mol/DMГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния: 4.65 g Trilon B dissolved in 300 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof water. The solution was filtered into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, adjusted to the mark with water and mix.

Malachite green (indicator), the solution of the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Fluoresce (indicator).

Thymolphthalein (indicator).

A mixture of indicators: 0.2 g of fluoresone and 0.05 g of thymolphthalein ground in a mortar with 20 g of potassium chloride.

Calcium oxide according to GOST 8677, pre-calcined at 950−1000 °C for 1 h.

Standard solution: 0.5 g of calcium oxide were placed in a glass with a capacity of 300 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, moisten with water, add 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof hydrochloric acid (1:1) heat until complete dissolution of the sample, transferred into volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияand dilute to the mark with water. The solution has a mass concentration of calcium oxide 0.0005 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

The establishment of the mass concentration of the solution Trilon B.

To establish the mass concentration of the solution Trilon B taken in 25 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof a standard solution of calcium oxide in three conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, pour 5−6 drops of the indicator is malachite green and a thin stream with vigorous stirring a solution of potassium hydroxide mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияto a bleaching solution, add 0.1 g of a mixture of indicators and titrated with a solution of Trilon B before the transfer of the green fluorescent color of the solution pink.

Mass concentration of Trilon B ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияcalcium oxide, calculate by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (1)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — volume of solution Trilon B, spent on titration, smГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.3 analysis

To the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияafter separating the Sesqui-oxides according to GOST 22974.4 add 50 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof a solution of sodium diethyldithiocarbamate (when the mass fraction of manganese oxide (II) up to 25%) or 75 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния(at the mass fraction of manganese oxide (II) from 25 to 50 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния). The flask is stoppered and vigorously shaken for 4−5 min for the rapid coagulation of organo manganese. The solution in the flask was adjusted to the mark with water and allowed to settle for 1 h and then filtered through two dry filter into a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Take 100 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof the solution in the conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, pour 5−6 drops of the indicator is malachite green and a thin stream with vigorous stirring add a solution of potassium hydroxide mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияto the bleaching solution. To the solution was added 0.1 g of a mixture of indicators and titrated with a solution of Trilon B before the transfer of the green fluorescent color of the solution pink

.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of total calcium in terms of calcium oxide ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (2)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — volume of solution Trilon B, used for titration of aliquots part of the solution, cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — mass concentration of Trilon B, g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияcalcium oxide;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

4.4.2 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of total calcium in terms of calcium oxide are given in table 1.


Table 1

Percentage

           
Mass fraction of calcium oxide

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

The permissible divergence

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
1 to 2 incl.
0,13
0,17
0,14
0,17
0,09
SV. 2 «4 «
0,20
0,30
0,20
0,30
0,10
«4» 10 «
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
«10» 20 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
«20» 50 «
0,70
0,80
0,70
0,80
0,40
«50» 60"
0,90
1,20
Of 1.00
1,20
0,60

4.4.3 Mass fraction of free calcium oxide in the sample ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияin % is calculated by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (3)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — mass fraction of calcium in terms of calcium oxide, %;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — mass fraction of calcium fluoride, was found in GOST 22974.11, %;

0,718 — the ratio of calcium fluoride to the calcium oxide.

4.4.4 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of free calcium oxide are given in table 2.


Table 2

Percentage

           
Mass fraction of free calcium oxide

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

The permissible divergence

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
1 to 2 incl.
0,17
0,22
0,18
0,22
0,12
SV. 2 «5 «
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
«5» 10 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
«10» 20 «
0,50
0,70
0,50
0,70
0,40
«20» 50 «
0,90
1,10
Of 1.00
1,10
0,50

5 Titrimetric chelatometric method for the determination of magnesium oxide

5.1 the essence of the method

The method is based on the formation in solution with calcium ions and magnesium complex compounds with eriochrome black T painted in a lilac color. With the introduction of Trilon B solution (pH 9−10) this complex compound is destroyed, calcium and magnesium are associated with Trilon B in a strong connection.

In the equivalent point of purple coloration of the complex compounds of calcium and magnesium with eriochrome black T collapses and appears the blue color of the free indicator.

The volume of Trilon B, used for titration of magnesium oxide in the sample is calculated by difference between the volume of Trilon B, used for titration of total calcium oxide and magnesium and total calcium.

5.2 Reagents and solutions

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Potassium chloride according to GOST 4234.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, Trilon solution with molar concentration of equivalent of 0.025 mol/lГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, prepared according to 4.2.

Eriochrome black T (indicator): 0.2 g of the indicator is triturated in a mortar with 20 g of potassium chloride.

Ammonia buffer: 57.5 g of ammonium chloride dissolved in 200 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof water, add 570 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof ammonia, diluted to 1000 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияand mixed.

Magnesium oxide according to GOST 4526, standard solution: 0.5 g of magnesium oxide, previously calcined at 850−900 °C to constant weight, is placed in a beaker with a capacity of 200−300 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, moistened with 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof water, add 25 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof hydrochloric acid (1:1). The solution was heated until complete dissolution of magnesium oxide, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияand dilute to the mark with water. The solution has a mass concentration of magnesium oxide is 0.0005 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

The establishment of the mass concentration of the solution Trilon B: three conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияtaken at 25 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияstandard solution of magnesium oxide, is poured on a 100 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияwater, 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof ammonium buffer solution, add 0.1 g of indicator eriochrome black T and titrate with a solution of Trilon B till the transition of color from purple to blue.

The mass concentration of the solution Trilon B ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof magnesium oxide, calculate by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (4)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — weight of magnesium oxide, corresponding to aliquote part of the solution, g;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — volume of solution Trilon B, spent on titration, smГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

5.3 analysis

To determine the amount of total calcium and magnesium oxide taken 100 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияsolution (see 4.3 after separation of manganese) in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, flow 50 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияwater, 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof ammonium buffer solution, add 0.1 g of indicator eriochrome black T and titrate with a solution of Trilon B to switch the color of the solution in blue.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of magnesium oxide ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (5)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — volume of solution Trilon B, used for titration of total calcium and magnesium oxide, cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — volume of solution Trilon B, used for titration of total calcium, cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — mass concentration of Trilon B, g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof magnesium oxide;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g

.

5.4.2 Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of magnesium oxide are shown in table 3.


Table 3

Percentage

           
Mass fraction of magnesium oxide

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

The permissible divergence

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
From 0.5 to 1.0, incl.
0,08
0,10
0,09
0,10
0,05
SV. 1,0 «2,0 «
0,11
0,14
0,12
0,15
0,07
«To 2.0» 5,0 «
0,20
0,20
0,20
0,20
0,10
«5,0» 10,0 «
0,30
0,30
0,30
0,30
0,20
«10,0» 20,0 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30

6 Atomic absorption method for the determination of magnesium oxide

6.1 the essence of the method

The method is based on measuring the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of magnesium, formed as a result of spraying the test solution into the flame air-acetylene.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrophotometer.

Lamp with hollow cathode for the determination of magnesium.

Acetylene, dissolved and gaseous technical GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Potassium chloride according to GOST 4234, solution mass concentration of 0.35 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Magnesium oxide according to GOST 4526, standard solution: prepare as specified in 5.2, and diluted with water 10 times. The solution has a mass concentration of magnesium oxide of 0.00005 g/cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

6.3 Preparation for analysis

Before operation, set the device on resonance line RUB 285.2 nm.

6.4 analysis

After the decomposition flux according to GOST 22974.1 5 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, add 50 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof a solution of potassium chloride to repay the ionization of magnesium, and 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof hydrochloric acid (1:1), adjusted to the mark with water and mix. Is sprayed into the flame of the solution in the reference experiment, and then analyze the solution.

Prior to introduction into the flame of each solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

6.5 Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияplaced 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияstandard solution, which corresponds to 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 and 0,00010 g of magnesium oxide, add 10 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof potassium chloride, 2 cmГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияof hydrochloric acid (1:1), adjusted to the mark with water and mix. Further arrive at 6.4.

6.6 processing of the results

Determine the average value of the optical density of solutions in the reference experiment and subtracted this value from the average value of the optical density of the test solutions. According to the calibration schedule, find mass (g) of magnesium oxide in the test solution.

6.6.1 Mass fraction of magnesium oxide ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (6)


where ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияis the mass of magnesium oxide found for the calibration graphics g;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

6.7 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of magnesium oxide are shown in table 3.