By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST R 52519-2006

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 52519−2006 Platinum. Method of atomic-emission analysis with inductively coupled plasma


GOST R 52519−2006

Group B59


NATIONAL STANDARD OF THE RUSSIAN FEDERATION

Platinum

METHOD OF ATOMIC-EMISSION ANALYSIS
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA

Platinum. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis



OKS 39.060

Date of introduction 2006−07−01



Preface


The objectives and principles of standardization in the Russian Federation established by the Federal law of 27 December 2002 N 184-FZ «On technical regulation», and rules for the application of national standards of the Russian Federation — GOST R 1.0−2004 «Standardization in the Russian Federation. The main provisions"

Data on standard

1 DEVELOPED by the Open joint-stock company «Prioksky nonferrous metals plant» (OJSC pztsm), an Open joint stock company «Irgiredmet» (JSC «Irgiredmet»), a Public institution on formation of the State Fund of precious metals and precious stones of the Russian Federation, storage, holiday and use of precious metals and precious stones (Gokhran of Russia) under the Ministry of Finance of the Russian Federation

2 SUBMITTED by the Technical Committee for standardization TC 102 «Platinum metals"

3 APPROVED AND put INTO EFFECT by the Federal Agency for technical regulation and Metrology from February, 6th, 2006 N 2-St

4 INTRODUCED FOR THE FIRST TIME


Information about the changes to this standard is published in the annually issued reference index «National standards», and the text changes and amendments — in monthly indexes published information «National standards». In case of revision (replacement) or cancellation of this standard a notification will be published in a monthly information index «National standards». Relevant information, notification and lyrics are also posted in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet

1 Scope


This standard applies to affilirovannuju platinum bullion and powder with a mass fraction of platinum not less than 99.8%, designed for the production of alloys, semi-finished products, chemical compounds of platinum and other purposes.

The standard specifies atomic emission (inductively coupled plasma) method for determination of impurities, aluminum, bismuth, iron, gold, iridium, cadmium, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper, molybdenum, arsenic, Nickel, tin, palladium, rhodium, ruthenium, lead, silver, antimony, tellurium, chromium, zinc and zirconium / platinum. The method allows to determine the content of impurities in the intervals given in table 1.


Table 1 — Intervals of the contents of the designated elements

   
The designated element
Interval content (mass fraction), %
Aluminium
0,0008−0,0100
Bismuth
0,0015−0,0200
Iron
0,0005-of 0.0500
Gold
0,0005−0,0200
Iridium
0,0010−0,0300
Cadmium
0,0005−0,0100
Calcium
0,0008-of 0.0500
Silicon
0,0007−0,0200
Magnesium
0,0005−0,0100
Manganese
0,0005−0,0200
Copper
0,0005−0,0200
Molybdenum
0,0005−0,0200
Arsenic
0,0010−0,0200
Nickel
0,0005−0,0100
Tin
0,0010−0,0100
Palladium
0,0005−0,0400
Rhodium
0,0007-of 0.0500
Ruthenium
0,0005−0,0200
Lead
0,0010−0,0100
Silver
0,0005−0,0200
Antimony
0,0010−0,0200
Tellurium
0,0025−0,0200
Chrome
0,0005−0,0200
Zinc
0,0005−0,0100
Cubic Zirconia
0,0005−0,0400



The analysis method is based on excitation of atoms of the sample in inductively coupled plasma and measuring the intensity of analytical lines defined element when spraying a solution of the sample into the plasma. The relationship of the intensity of lines with the concentration of the element in the solution set with the help of the calibration dependence.

2 Normative references


This standard uses the regulatory references to the following standards:

GOST R 8.563−96 State system for ensuring the uniformity of measurements. Methods of measurement

GOST R ISO 5725−1-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 1. General provisions and definitions

GOST R ISO 5725−3-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 3. Intermediate indicators the precision of a standard measurement method

GOST R ISO 5725−4-2002 Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 4. The main methods of determining the correctness of a standard measurement method

GOST R ISO 5725−6-2002 Accuracy (correctness and precision) of methods and measurement results. Part 6. The use of precision values in practice

GOST R 52244−2004 Palladium refined. Specifications

GOST R 52245−2004 Platinum affilirovannaja. Specifications

GOST 804−93 primary Magnesium ingots. Specifications

GOST 849−97 Nickel primary. Specifications

GOST 859−2001 Copper. Brand

GOST 860−75 Tin. Specifications

GOST 1089−82 Antimony. Specifications

GOST 1467−93 Cadmium. Specifications

GOST 1770−74 laboratory Glassware measuring glass. Cylinders, beakers, flasks, test tubes. General specifications

GOST 3640−94 Zinc. Specifications

GOST 3765−78 Ammonium molybdate. Specifications

GOST 3778−98 Lead. Specifications

GOST 4530−76 Calcium carbonate. Specifications

GOST 5905−2004 metal Chrome. Technical requirements and delivery conditions

GOST 6008−90 metallic Manganese and nitrated manganese. Specifications

GOST 6835−2002 Gold and gold alloys. Brand

GOST 6836−2002 Silver and silver alloys. Brand

GOST 10157−79 Argon gaseous and liquid. Specifications

GOST 10928−90 Bismuth. Specifications

GOST 11069−2001 primary Aluminium. Brand

GOST 11125−84 nitric Acid of high purity. Specifications

GOST 12338−81 Iridium powder. Specifications

GOST 12340−81 Palladium bullion. Specifications

GOST 12342−81 Rhodium powder. Specifications

GOST 12343−79 Ruthenium powder. Specifications

GOST 13610−79 carbonyl Iron radio. Specifications

GOST 14261−77 hydrochloric Acid of high purity. Specifications

GOST 14262−78 sulphuric Acid of high purity. Specifications

GOST 17614−80 Tellurium technical. Specifications

GOST 19658−81 Silicon monocrystalline in ingots. Specifications

GOST 22861−93 Lead of high purity. Specifications

GOST 24104−2001 laboratory Scales. General technical requirements

GOST 24363−80 Potassium hydroxide. Specifications

GOST 25336−82 Glassware and equipment laboratory glass. The types, basic parameters and dimensions

GOST 28058−89 Gold bullion. Specifications

GOST 28595−90 Silver bullion. Specifications

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) oils. Pipettes are graduated. Part 1. General requirements

OST 6−12−112−73* Arsenic metal, high purity. Specifications

________________

* The document is not given. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.


Note — When using this standard appropriate to test the effect of reference standards in the information system of General use — on the official website of the Federal Agency for technical regulation and Metrology on the Internet or published annually by the information sign «National standards» published as on January 1 of the current year and related information published monthly indexes published in the current year. If the reference document is replaced (modified), then the use of this standard should be guided by the replaced (modified) document. If the reference document is cancelled without replacement, then the situation in which the given link applies to the extent that does not affect this link.

3 Terms and definitions


This standard applies the terminology according to GOST R ISO 5725−1 and GOST R 8.563.

4 Accuracy (trueness and precision) of the method

4.1 indicators of the accuracy of the method

Indicators of accuracy of the method: the limit of absolute error of the results of the analysis ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой(the boundaries of the interval in which the measurement uncertainty is with a probability ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof 0.95), the standard deviation of repeatability and intermediate precision, the values of the limit of repeatability ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, intermediate precision ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand reproducibility limit ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойdepending on the mass fraction of the element — impurities are shown in table 2.


Table 2 — indicators of the accuracy of the method (ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95)

Percentage

             
The concentrations of the determined elements (mass fraction)

The limit of the absolute error ±ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой(mass fraction)

The standard deviation of povtorju-
value ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой(mass fraction)

Limit powto-
remote ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (mass fraction)

The standard deviation of intermediate precision ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой
(mass fraction)

The limit of intermediate precision ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой(mass fraction)

The limit of rehabilitation
of conductivity ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой(mass fraction)

0,0005
0,00026
0,00007
0,0002
0,00007
0,0002
0,00036
0,0010
0,0007
0,00018
0,0005
0,00018
0,0005
0,0008
0,0030
0,0010
0,0003
0,0008
0,0003
0,0008
0,0014
0,0050
0,0020
0,0004
0,0012
0,0004
0,0012
0,0028
0,0100
0,003
0,0007
0,002
0,0007
0,002
0,004
0,030
0,006
0,0011
0,003
0,0014
0,004
0,008
0,050
0,010
0,0011
0,003
0,0018
0,005
0,014
Note — For intermediate values of the mass fraction of the accuracy rate find using linear interpolation.

4.2 Correctness

To estimate the systematic error of the present method for the determination of all elements (impurities) in platinum should be used as a reference certified value mass fraction of elements in the state standard samples of composition of platinum (set PL-35) GSO 7351−97 or other GEO, the next set of detectable elements and metrological characteristics.

Systematic error of the method at the significance level ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой5% nonsignificant according to GOST R ISO 5725−4 for all determined elements (impurities) in platinum at all levels of the designated contents.

4.3 Precision

4.3.1 the Range of results of the two determinations, obtained for the same sample by one operator using the same equipment within the shortest possible time intervals that may exceed the specified in table 2 the limit of repeatability ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойaccording to GOST R ISO 5725−6 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

4.3.2 within a single laboratory result analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, can vary with the excess specified in table 2 of the limit of intermediate precision ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойaccording to GOST R ISO 5725−3 on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

4.3.3 the results of the analysis of the same samples, obtained in two laboratories in accordance with sections 6, 7, 8 of this standard may vary in excess of the limit of reproducibility ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойaccording to GOST R ISO 5725−1 specified in table 2, on average not more than once in 20 cases with proper use of the method.

5 Requirements

5.1 General requirements and safety requirements

General requirements, requirements for security of works and environmental safety — according to the normative documents on the General requirements for methods of analysis of precious metals and alloys.

5.2 qualifications of performers

The analysis allowed persons over the age of 18, trained in the prescribed manner and allowed to work independently on the emission spectrometer.

6 measurement Means, auxiliary devices, materials and reagents


Atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma, with a range of wavelengths from 180 to 500 nm, and with the possibility of the procedure of correction of the background.

Laboratory scales according to GOST 24104 with a limit of permissible absolute error of less than +0,0002 g.

Electric stove with a closed spiral.

Muffle furnace with temperature controller with heating temperature up to 1000 °C.

Drying Cabinet.

Argon gas according to GOST 10157.

Pipette 1−1-1−1, 1−1-1−2, 1−1-1−5, 1−1-1−10 according to GOST 29227.

Volumetric flasks 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 according GOST 1770.

Beakers 50, 100, 500 and 1000 according to GOST 1770.

The glasses are In 1−100 TCS-1−250 TCS according to GOST 25336.

Funnel In-56−80 TC GOST 25336.

Cups for weighing (buxy) glass according to GOST 25336.

Teflon beakers with lids capacity from 50 to 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Polyethylene or Teflon jars with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Watch-glasses.

The agate mortar.

The corundum crucibles.

Medical forceps.

The filter paper obestochennye «blue ribbon» at [1].

Water, double-distilled in a glass apparatus.

Nitric acid is the OS.h. according to GOST 11125 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid OS.h. according to GOST 14261 and diluted 1:1, 1:3, 1:5.

Sulfuric acid OS.h. according to GOST 14262 and diluted 1:9.

Barium peroxide (barium peroxide) OS.h. in [2].

Potassium hydroxide (potassium hydroxide) according to GOST 24363 and solutions of concentration 500 g/lГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand 5 g/DMГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Ammonium molybdate (NHГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой)ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойMoГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой·4HГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойO according to GOST 3765.

Gold GOST 6835 or GOST 28058.

Silver at 6836 or GOST GOST 28595.

Platinum brand PLA-0, Plap-0 in accordance with GOST R 52245 with a mass fraction of each impurity determined by no more than the lower limit of the interval content specified in table 1.

Palladium according to GOST 12340 or GOST R 52244.

Rhodium powder according to GOST 12342.

Iridium powder according to GOST 12338.

Ruthenium powder according to GOST 12343.

Copper according to the GOST 859.

Radio engineering carbonyl iron according to GOST 13610.

Lead of high purity according to GOST 22861 or GOST 3778.

Zinc GOST 3640.

Nickel GOST 849.

Tin GOST 860.

Antimony GOST 1089.

Silicon monocrystalline in ingots according to GOST 19658.

Aluminium metal according to GOST 11069.

Magnesium GOST 804.

Calcium carbonate according to GOST 4530.

Zirconium (IV) oxychloride according to [3].

Bismuth GOST 10928.

Manganese metal according to GOST 6008.

Chrome metal according to GOST 5905.

Arsenic metal OS.h. for OST 6−12−112.

Tellurium GOST 17614.

Cadmium metal according to GOST 1467.

Standard samples of composition of platinum with an error of certified values of the content of impurities not exceeding 1/3 of the value characteristics error of the present method for each level of content.

Mass fraction of main substance in the metals used and the reagents is at least 99.9%, unless otherwise specified.

Allowed the use of other measurement means, auxiliary devices, materials and reagents, subject to obtaining accuracy rate that rivals those in table 2.

7 Preparation for assay

7.1 Preparation of basic solutions

7.1.1 Solutions containing 2 mg/ cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof rhodium, iridium, ruthenium

A portion of the metal mass of 200.0 mg was mixed thoroughly with 5-fold quantity of peroxide of barium, fray in an agate mortar, transferred to a corundum crucible and sintered in air for 2−3 h at temperatures from 800 °C to 900 °C (put the crucible in a cold muffle furnace). Sintered is cooled, transferred to a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, moistened with water and dissolved in a solution of hydrochloric acid (1:1) until complete dissolution. If, after the dissolution of SPECA in hydrochloric acid solution precipitate, sintering and dissolution repeat. The resulting solution is diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand precipitated barium sulfate by adding sulfuric acid solution (1:9) portions with constant stirring. The solution is heated to a temperature of from 60 °C to 70 °C. after 2−3 hours check the completeness of the precipitation of barium sulfate and filtered through filter «blue ribbon» in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The filter cake was washed 4−5 times with hot hydrochloric acid (1:5), and then 5−6 times with hot water. The solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

7.1.2 Solution containing 1 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойsilver

A portion of silver with a mass of 100.0 mg dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof nitric acid (1:1) under heating, and then add 50 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid and boil to complete dissolution of the precipitate of silver chloride. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:1) and stirred.

7.1.3 Solutions containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof gold, antimony, arsenic, tellurium, tin

A portion of the metal mass of 200.0 mg dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1) under heating. The solution is evaporated to a volume of 2 to 3 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a hydrochloric acid solution (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with the same acid solution and stirred.

7.1.4 the Solutions containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойiron, copper, bismuth, Nickel

A portion of the metal mass of 200.0 mg dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof nitric acid (1:1) under heating. The solution is evaporated to a volume of 2 to 3 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a hydrochloric acid solution (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with the same acid solution and stirred.

7.1.5 Solution containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof lead

A portion of lead with a mass of 200.0 mg dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof nitric acid (1:1) under heating. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with water and mix.

7.1.6 Solution containing 2 mg/cm ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpalladium

The linkage of palladium with a mass of 200.0 mg dissolved in 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof nitric acid when heated. The solution is evaporated to a volume of 2 to 3 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a hydrochloric acid solution (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with the same acid solution and stirred.

7.1.7 Solutions containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof aluminium, cadmium, chromium, manganese, zinc

A portion of the metal mass of 200.0 mg dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid (1:1) under heating. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

7.1.8 Solution containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойmagnesium

A sample of magnesium with a mass of 200.0 mg dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

7.1.9 Solution containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойcalcium

Calcium carbonate is dried to constant weight at a temperature of from 100 °C to 105 °C, selected weighed mass 0,4994 g and dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with water and mix.

7.1.10 Solution containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof Zirconia

A sample of zirconium oxychloride mass of 0.7060 g dissolved in 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid solution (1:3). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

7.1.11 Solution containing 2 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof molybdenum

A portion of molybdate of ammonium mass 0,3680 g dissolved in 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof water. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with water and mix.

7.1.12 Solution containing 1 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof silicon

A portion of the silicon mass of 100.0 mg dissolved in 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof potassium hydroxide solution of concentration 500 g/DMГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойin a Teflon-glass, closed the lid, under intense heating. The solution was cooled to room temperature and transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with a solution of potassium hydroxide concentration of 5 g/DMГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand immediately transferred into a polyethylene jar.

The use of other methods of preparation of key solutions and ready-to-use solutions of standard samples and certified mixtures, subject to receipt of the accuracy rate that rivals those in table 2.

7.2 Preparation of solution of platinum mass concentration of 100 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

A sample of platinum weighing 10.0 g is placed in a Teflon beaker with a capacity of 100 to 200 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 50,0 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойwith a freshly prepared mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1) the glass is closed with Teflon cap and dissolve platinum when heated. Every 2−3 hours add 10−15 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof this mixture of acids to dissolve the sample. The solution is evaporated to a volume of 5−10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid solution (1:5), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with the same acid solution, stirred and transferred into dry plastic or Teflon jar

.

7.3 Preparation of intermediate solutions

7.3.1 Preparation of intermediate solutions containing palladium, rhodium, iridium, ruthenium, gold, iron, copper, lead, Nickel, tin, zinc, aluminum, magnesium and antimony

Solution a: a pipette is taken at 5.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойcore solutions of palladium, rhodium, iridium, ruthenium, gold, iron, copper, lead, Nickel, tin, zinc, aluminum, magnesium and antimony, and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

The mass concentration of each of the elements in the solution is of 100.0 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of each element in the solution is 0.5 mg/ cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Solution B: take a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof solution A and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

Mass concentration of each of these elements in solution is 10.00 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of each element in solution is 0.07 mg/ cm

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.3.2 Preparation of intermediate solutions containing silver

Solution A1: taken with a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof the basic silver solution and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:3) and stirred.

Mass concentration of silver in solution is of 100.0 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of the solution is 0.5 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Solution B1: taken with a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof the solution A1 and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

Mass concentration of silver in solution is 10.00 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of a solution is 0.07 µg/s

mГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.3.3 Preparation of intermediate solution containing a silicon

Solution A2: taken with a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof the solution of the basic silicon and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with water, mixed and immediately transferred to a Teflon or plastic jar.

Mass concentration of silicon in solution is of 100.0 µg/ cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of the solution is 0.5 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Solution B2: taken with a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof the solution A2 and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with water, mixed and immediately transferred to a Teflon or plastic jar.

Mass concentration of silicon in solution is 10.00 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of a solution is 0.07 µg/s

mГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.3.4 Preparation of intermediate solutions containing arsenic, molybdenum, chromium, tellurium, cadmium, bismuth, manganese, calcium and zirconium

Solution A3: a pipette is taken at 5.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойcore solutions of arsenic, molybdenum, chromium, tellurium, cadmium, bismuth, manganese, calcium and zirconium and is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

The mass concentration of each of the elements in the solution is of 100.0 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of each element in the solution is 0.5 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Solution BZ: taken with a pipette 10.00 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof the solution A3 and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. The volume of the solution was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5) and stirred.

Mass concentration of each of these elements in solution is 10.00 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The limit of the absolute error values of the mass concentration of each element in solution is 0.07 µg/s

mГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.4 labelling Requirements and storage conditions of primary and intermediate solutions

On the flasks and jars with the basic and intermediate solutions should be affixed label indicating the mass concentration of the elements and date of preparation.

Basic and intermediate solutions are stored at room temperature in a container made of plastic (polyethylene, Teflon, etc.) with caps or plugs to ensure adequate tightness. Term storage of the basic solutions — 1 year. The shelf life of the interim solution is not more than 1 month at a mass concentration of 100 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand not more than 5 days at a mass concentration of 10 µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.5 sample Preparation for calibration

7.5.1 For the determination of impurities in platinum using samples for calibration: solutions with the mass concentration of determined elements is from 0.2 to 20 ug/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof platinum and 40 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. Samples for calibration are prepared from intermediate solutions for 7.5.2 or from standard samples of composition of platinum at 7.5.3.

7.5.2 Preparation of samples for the calibration of the intermediate solutions

Pipettes are selected aliquote part mixes A, A1, A2 and A3, or B, B1, B2, and B3 (table 3), placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a solution containing 100 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof platinum, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5), stirred and immediately poured into plastic containers with caps or plugs to ensure adequate tightness.


Table 3 — Samples for calibration

         
Sample
for calibration
Intermediate
exact solutions

Enter the amount of each intermediate strength solution, seeГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

The concentration of elements, mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

The limit of the absolute error values element concentration, µg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Control
-
-
0
-
1
B, B1, B2, B3
0,500
0,200
0,003
2
B, B1, B2, B3
1,25
0,500
0,004
3
B, B1, B2, B3
2,50
Of 1.00
0,01
4
B, B1, B2, B3
5,00
Of 2.00
0,02
5
A, A1, A2, A3
1,25
5,00
0,04
6
A, A1, A2, A3
2,50
10,00
0,07
7
A, A1, A2, A3
5,00
20,00
0,14



Preparing a control sample to account for the purity of platinum and reagents used for preparing samples for calibration. This 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a solution containing 100 mg/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof platinum, is placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5), stirred and immediately poured into plastic containers with lids or stoppers to ensure a good seal.

Solutions 1−4 (table 3) prepared on the day of use and stored for not more than 2 days, solutions, 5−7 (table 3) store no more than 5 days at room temperature.

7.5.3 Preparation of samples for the calibration of standard samples of composition of platinum

For graduation choose two or more standard samples of composition of platinum so that the content of each analyzed element — impurities in the analyzed sample was in the range interval between the lowest and highest values of the content of this element in the standard samples.

From each standard sample and take a weighed 1,000 g and translate it into a solution for 8.1.2−8.1.4. The resulting solutions stored for 5 days at room temperature.

8 analysis

8.1 Selection and preparation of samples

8.1.1 the Selection of laboratory samples for analysis from the ingot or powder / platinum is carried out in accordance with the procedure described in GOST R 52245. Laboratory a sample of platinum in the form of a powder or sponge is dried in a drying Cabinet at 105 °C — 110 °C to constant weight.

8.1.2 From laboratory sample of platinum taken two sample for 1,000 g each. In the analysis of platinum in the form of powder or sponge go to 8.1.3. In the analysis chip of platinum weighed pre-cleaned from impurities on the surface. For this the sample was placed in a Teflon beaker with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, add 20 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid (1:1) and boiled for 3−5 min. the Solution is decanted and the sample washed 6−7 times with water by decantation.

8.1.3 In a glass of linkage adds 20 cm ofГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойa freshly prepared mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1), closed with Teflon cap and dissolved platinum for 4−5 hours at high heat, adding every 30 min 5 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof a mixture of hydrochloric and nitric acids (3:1). After complete dissolution of the sample Cup is removed from the plate, cooled, open the lid and carefully wash internal surface of the cap water in the beaker. The solution is evaporated to a volume of 3−5 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойand add 10 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойof hydrochloric acid solution (1:5).

8.1.4 the Solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with the same acid solution, mixed and immediately transferred to a plastic jar and close the lid. The resulting solution was supplied to the measurement.

8.1.5 Simultaneously through all stages of sample preparation to the analysis carried out control and experience on the purity of reagents used. To do this in two Teflon beakers with a capacity of 50−100 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойcarried out all the procedure 8.1.3 in the absence of the batches of platinum. The resulting solutions are transferred to volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:5), stirred, and immediately transferred to a plastic jar and close the lid. The result is two solutions in the reference experiment.

If samples for calibration prepared from standard samples of composition of platinum, control and experience on the purity of reagents used is not carried out, provided that the dissolution of batches of standard samples and analyzed samples using the same acid solutions.

8.2 measurements

8.2.1 Spectrometer is prepared to work according to the instruction manual of the device. Enter into a program of measurements of the wavelengths of the analytical lines and background correction. Measurements are to begin not less than 30 min after ignition of the plasma to stabilize the measurement conditions. Time prezentirana — 30, the integration time is not less than 5 s.

The wavelengths of the analytical lines recommended for the analysis shown in table 4.


Table 4 — wavelengths of the analytical lines

   
The designated element
Wavelength, nm
Aluminium
396,152
Bismuth
306,772
Iron
259,940
Gold
267,595
Iridium
224,268
Cadmium
226,502
Calcium
393,367
Silicon
251,611
Magnesium
279,553
Manganese
257,610
Copper
324,754
Molybdenum
281,615
Arsenic
234,984
Nickel
231,604
Tin
283,999
Palladium
340,458
Rhodium
343,489
Ruthenium
349,894
Lead
283,306
Silver
328,068
Antimony
217,581
Tellurium
214,281
Chrome
357,869
Zinc
213,856
Cubic Zirconia
339,198



The use of other analytical lines subject to receipt of the accuracy rate that rivals those in table 2.

8.2.2 To build the calibration dependencies used samples for calibration, prepared according to 7.5.2 or 7.5.3.

When performing measurements sequentially injected into the plasma samples for calibration and measure the intensity of the analytical lines of the determined elements minus background (the intensity of the radiation spectrum near the analytical line of the designated element). For each solution perform three measurements of the intensity of analytical lines of each element minus the background and calculate the average value.

8.2.3 If to obtain the calibration dependencies used samples for calibration, prepared according to 7.5.2, introduce a correction for the purity of platinum and reagents used for preparing samples for calibration. To do this, from the average value of the intensity of analytical lines of each element of the sample for calibration is subtracted the average value of the intensity of the analytical line of element control solution. Allowed to use other methods of accounting for the purity of reagents used subject to receipt of the accuracy rate that rivals those in table 2.

8.2.4 Calibration relationships are obtained in the coordinates: the average intensity value (adjusted the control solution) — mass concentration of the analyzed element in the sample for calibration (or mass fraction of the element in the standard sample of platinum).

8.2.5 Introduced sequentially into the plasma solutions in the reference experiment and analyze samples. Measured intensity of analytical lines of the determined elements (minus background). For each solution perform three measurements and calculate the average value. Using the calibration dependences find the value of the mass concentration of the element in the sample solution and platinum in solution in the reference experiment (when the samples for calibration were prepared 7.5.2) or from the mass share of element — impurities in the sample of platinum (if the samples for calibration were prepared by 7.5.3).

9 Calculation results of single definitions, evaluation of their acceptability and the achievement of a final result of the analysis

9.1 Mass fraction of the element in platinum ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойin percent is calculated as follows.

9.1.1 If the solutions for calibration were prepared from standard samples of composition of platinum in 7.5.3, the mass fraction of the element in platinum obtained directly from the calibration dependence.

9.1.2 If the solutions for calibration were prepared from intermediate solutions for 7.5.2, the mass fraction of the element in platinum ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, %, is calculated by the formula

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (1)


where ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойis the concentration of the analyzed element in the sample solution, µg/ cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — the average value of the concentration of the element in solution in the reference experiment, µ g/cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — the volume of the analyzed solution cmГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — hanging platinum,

The median concentration of the element in solution in the reference experiment ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойis calculated as the arithmetic mean value of results of parallel measurements of this element in two solutions controlling experience

.

9.2 the acceptability of the results of parallel measurements was evaluated in accordance with GOST R ISO 5725−6 by comparing the absolute differences of the results of two parallel measurements ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойwith a limit of repeatability ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойin table 2.

If ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойnot exceed ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, the results of two parallel definitions recognize acceptable and for the final result of the analysis taking the arithmetic mean value of these results.

If ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойexceeds ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, hold two parallel definitions. If the range of the results of four parallel samples (ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой) does not exceed the critical range for ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой4, ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойas test results take the arithmetic mean value of the results of four parallel measurements.

The critical range ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойis calculated by the formula

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (2)


where ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойthe 3.6 — the ratio of the critical range for four parallel measurements;

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — standard deviation of repeatability.

The values ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойgiven in table 2.

If the range of the results of four parallel measurements exceed ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, as a final result of the analysis taking the median of the results of four parallel definitions, if normative documents of the enterprise provide otherwise.

10 Control of accuracy of analysis results

10.1 Control of intermediate precision and reproducibility

When monitoring intermediate precision (variable factors of the operator and time) is the absolute difference of the two results of the analysis of the same sample obtained by different operators using the same equipment on different days, should not exceed the limit of intermediate precision ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойspecified in table 2.

Under the control of the reproducibility of the absolute disparity of the two results of the analysis of the same samples, obtained in two laboratories, in accordance with the requirements of this standard must not exceed the limit of reproducibility ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойshown in table 2.

10.2 verification of correct

The checking is carried out by analyzing standard samples of composition of platinum or samples for calibration, prepared at 7.5. The samples used for control of correctness should not be used to obtain the calibration dependencies.

When checking the difference between the analysis result and the accepted reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample should not exceed a critical value ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

The critical value ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойis calculated by the formula

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (3)


where ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — the error of setting the reference (certified) value of the content of element impurities in the standard sample;

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — the limit of absolute error of the result of the analysis (values ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойshown in table 2).