By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12349-83

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12349−83 (ST SEV 1507−79) Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of tungsten (Change No. 1)


GOST 12349−83
(ST CMEA 1507−79)


Group B39

STATE STANDARD OF THE USSR

STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED

Methods for determination of tungsten

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tungsten


AXTU 0809

Date of introduction 1983−06−01

APPROVED AND put INTO effect by the resolution Committee of USSR on standards on January 19, 1983 N 240

The validity period extended by decree of the state standard from 14.09.87 N 3513 to 01.01.98*
____________________
* Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (I & C N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.

REPLACE GOST 12349−66*
____________________
* Probably a mistake of the original. Should read: REPLACE GOST 12349−66 but part of the overall guidance. — Note the manufacturer’s database.


REPRINT (December 1988) with amendment No. 1, approved in September 1987 (IUS 12−87).


This standard specifies methods for the determination of tungsten in alloy and high-alloy steels:

extraction-photometric — at a mass fraction of tungsten from 0.002 to 0.5%; photometric — at a mass fraction of tungsten of from 0.1 to 6.0%; photometric on the background of related elements — with the mass fraction of tungsten of from 0.3 to 18.0%;

gravity — if the mass fraction of tungsten from 3 to 20%.

The standard complies ST SEV 1507−79 in part by the photometric method when the mass fraction of tungsten of from 0.1 to 3% and the gravimetric method.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 20560−81 with the following addition.

Laboratory scales for General purpose according to GOST 24104−80 the second class of accuracy with the greatest weighing limit of 200 g or any other scale corresponding to the specified GOST 24104−80 its tochnostyu characteristics.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD (WHEN THE MASS FRACTION OF TUNGSTEN OF FROM 0.002 TO 0.5%)

2.1. The essence of the method

Extraction-photometric method based on formation of ion associate romanengo complex of tungsten (V) trimethylammonium (or cetylpyridinium), its extraction with chloroform and subsequent measurement of optical density of the extract at a wavelength of 400 nm.

The mass of tungsten is 10−100 ug per 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the extract. The optimum aqueous phase acidity 8 mol/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)by hydrochloric acid.

The impact of iron and molybdenum is removed by introduction into the solution of the reducing agent: titanium trichloride and tin dichloride;

the influence of niobium — washing of the extract with potassium biperiden.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with all accessories.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1 and 2:1.

Nitric acid GOST 4461−77.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

Tin dichloride 2-water on the other 6−09−5384−88*, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). 10 g of tin dichloride dissolved in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid with mild heating.
________________
* The one referred to here and hereinafter, not shown. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.


Titanium trichloride (solution) according to GOST 311−78: 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of titanium trichloride mixed with 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, diluted 2:1, add 2 granules of zinc metal to enlightenment violet staining solution.

Or the prepared solution of titanium trichloride: 0.5 g of titanium metal according to GOST 19807−74 dissolved in 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. The solution was cooled and store in a flask made of dark glass with a glass stopper. Before use the solution was diluted in a ratio of 1:5 hydrochloric acid and add 2 granules of zinc metal to enlightenment violet staining solution.

Zinc, granulated.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass concentration of 440 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Niobium metal according to GOST 16099−80 or GOST 16100−79.

The solution of niobium with a mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 0.25 g of niobium alloys with 2−3 g of potassium carbonate — sodium carbonate at 1000 °C. the crucible with the melt is placed in a glass, the melt is leached in water under heating. The solution was filtered in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), was adjusted to the mark with water and mix.

Sodium volframovich according to GOST 18289−78.

Standard solutions of tungsten

Solution a: 1,7942 volframovich g of sodium is dissolved in 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water, add 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution with the mass concentration of 440 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Mass concentration of tungsten in solution A equal to 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). The solution is stored in container made of polyethylene. The mass concentration of tungsten in the solution And checks according to claim 4.

Solution B: 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Mass concentration of tungsten in solution B is equal to 0.0001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Solution: 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Mass concentration of tungsten in solution is equal to 0,00001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Solutions B and C prepared before use and stored in a plastic container.

Chloroform technical according to GOST 20015−74.

Trimethylantimony bromide with molar concentration 0,01 mol/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 0,369 g of triethyltetramine dissolved in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water during low heating or N-cetylpyridinium chloride with molar concentration 0,01 mol/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 0,339 g of cetylpyridinium dissolved in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water without heating.

Hydroquinone (paradoxians) according to GOST 19627−74, solution in chloroform with a mass concentration of 0.65 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 0.65 g of hydroquinone are dissolved with stirring in 80 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of ethanol, is added 920 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of chloroform and stirred.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 5962−67.

Acidic potassium fluoride (before).

Radio engineering carbonyl iron brand PS according to GOST 13610−79.

Potassium rodanistye according to GOST 4139−75, a solution with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332−76.

2.3. Analysis

2.3.1. Fractional the weight of steel (table. 1) is placed in a conical flask or beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid of 1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid and heated until complete dissolution of the sample. Add 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of dilute sulfuric acid. 5 mmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)phosphoric acid and twice evaporated to sulphuric acid fumes, cooled, the salt is dissolved in 15−20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water.

In the case of determining the content of tungsten in the range of mass fraction from 0.01 to 0.5% (table. 1), the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix. The solution is filtered through a dry filter of medium density.

Table 1

     
Mass fraction of tungsten, % The mass of charge, g

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,002−0,005
1 The whole linkage
0,005−0,010
0,5 The whole linkage
0,01−0,05
1 10
0,05−0,1
0,5 10
0,1−0,2
0,5 5
0,2−0,5
0,3 5


Aliquot part of the solution (table. 1) is placed in a beaker with a capacity of 100 or 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and diluted with water to approximately 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Then the solution aliquote part or in the whole sample solution was added 12 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (for acidity hydrochloric acid 8 mol/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride and 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of trichloride titanium. The solution was boiled for 5 min, cooled and transferred to a separatory funnel with a capacity of 100−200 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), washing the walls of the Cup 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of dilute hydrochloric acid (1:1). To the solution in separating funnel add 1cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of trimethylantimony bromide (or cetylpyridinium chloride) and 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of potassium Rodenstock.

Extracted ion associate for 1 min, adding 25,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of chloroform containing hydroquinone. The extract was filtered through a layer of cotton wool in the cuvette and measure the optical density of the extract on a spectrophotometer at a wavelength of 400 nm or photoelectrocolorimeter in a field of light transmission from 390 to 420 nm, using as a comparison solution of chloroform containing hydroquinone.

If a sample of steel contains niobium, the extract poured into a plastic vessel, add 1 g of potassium byflorida and shaken for 30 s. the Extract was filtered through cotton wool and measure the optical density as above.

Along with the analysis under the same conditions, conducting follow-up experience for contamination of reagents.

Depending on the mass fraction of tungsten is taken equal aliquote part of the sample and the reference experiment given in table. 1.

The value of optical density in the reference experiment is subtracted from the value of the optical density of the analyzed solution.

A lot of tungsten find for the calibration gra

fico.

2.3.2. To build a calibration curve in glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is placed a portion of the carbonyl iron 0.5 g and add 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mortar In tungsten at a mass fraction less than 0.01% or 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of tungsten for the mass concentration of 0,01−0,5%, poured a solution of niobium, if present in the sample in an amount corresponding to its weight in the batches of samples and then do as described in section 2.3.1. Aliquota part of the solution in the construction of calibration curve of 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

A solution of comparison used chloroform containing hydroquinone.

Calibration curve built on the found values of optical densities and corresponding mass of tungsten.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of tungsten (ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of tungsten was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

2.4.2. The absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed permissible values, specified in table. 2.

Table 2

   
Mass fraction of tungsten, % The absolute allowable difference, %
From 0.002 to 0.005
0,002
SV. A 0.005 «0.010 is
0,003
«0,010» 0,020
0,006
«0,020» 0,050
0,010
«0,05» 0,10
0,015
«To 0.10» to 0.20
0,020
«To 0.20» to 0.50
0,030


Sec. 2. (Changed edition, Rev. N 1).

3. The PHOTOMETRIC METHOD (at a mass fraction of tungsten of from 0.1 to 6.0%)

3.1. The essence of the method

The method is based on the formation in the hydrochloric acid medium is colored a greenish-yellow complex compound of pentavalent tungsten romanistik with ammonia in the presence of a reducing agent titanium trichloride and measuring the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 400 nm or photoelectrocolorimeter in a field of light transmission from 390 to 420 nm. Iron, chromium and Nickel is pre-separated with sodium hydroxide.

The method is applicable to steels containing molybdenum and vanadium is not more than 10-fold amounts relative to the tungsten.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77, diluted 2:1 and 1:100.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80.

A mixture of sulphuric and phosphoric acids: 600 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)water carefully poured, with stirring, 150 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulphuric acid, and then 150 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of phosphoric acid. Cool, dilute with water to 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and stirred.

Double sulfate salt of oxide of iron and ammonium (salt Mora) according to GOST 4208−72.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, solutions with mass concentration 40 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 200 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Ammonium radamisty according to GOST 27067−86, solutions with a mass concentration of 200 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 500 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titanium trichloride (solution) according to GOST 311−78: 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of titanium trichloride mixed with 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, diluted (2:1), add 2 granules of zinc metal to enlightenment violet staining solution.

Or the prepared solution of titanium trichloride: 0.5 g of titanium metal according to GOST 19807−74 dissolved in 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. The solution was cooled and store in a flask made of dark glass with a glass stopper. Before use the solution was diluted in a ratio of 1: 5 hydrochloric acid and add 2 granules of zinc metal to enlightenment violet staining solution.

Zinc, granulated.

Sodium volframovich according to GOST 18289−78, standard solution. 1,7942 volframovich g of sodium are dissolved in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). The solution is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with sodium hydroxide solution with a mass concentration of 20 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), mix.

Mass concentration of tungsten in solution is equal to 0.001 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). The solution was stored in a plastic container.

Ammonium molybdate according to GOST 3765−78, a solution with a mass concentration of molybdenum of 0.001 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1,8402 g of ammonium molybdate dissolved in water by heating, the solution was cooled, top up with water to 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), mix.

Undeviatingly ammonium (meta) according to GOST 9336−75, a solution with a mass concentration of vanadium of 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 2,296 g of ammonium anadalucia dissolved by heating in 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulphuric acid (1: 4), dilute with water to 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),

mix.

3.1, 3.2. (Changed edition, Rev. N 1).

3.3. Analysis

3.3.1. To determine the mass fraction of tungsten of sample taking were:

1 year — when the mass fraction of tungsten of from 0.1 to 1.0%;

0.5 g — at a mass fraction of tungsten of 1.0 to 3.0%;

0.25 g — at a mass fraction of tungsten from 3.0 to 6.0%, is placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 30 cm, pour theГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)hydrochloric acid, 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid, cover the beaker watch glass and heated to dissolve sample.

After dissolution of the sample contents of the Cup is cooled, poured 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the mixture of acids and evaporated to release vapors of sulfuric acid. The side of the Cup carefully washed with water and again evaporate the solution to release of sulfuric acid vapor. After cooling the solution is carefully diluted with water to 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and heated to dissolve the precipitate of salts. In the analysis of steels containing vanadium, to the solution was added 1−2 g of salt Mora. To the obtained solution poured 90 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of 20% aqueous solution of sodium hydroxide, the contents of the beaker transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), cooled, made up to the mark with water and mix. After 20−30 min of the solution was filtered through two dry filter «white ribbon». The first portion of the filtrate discarded. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is placed aliquot part of the obtained filtrate, equal to 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(when the mass fraction of tungsten of from 0.1 to 0.5%) and 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(when the mass fraction of tungsten of more than 0.5 to 6.0%), flow 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)4% sodium hydroxide solution, 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a 50% strength solution of ammonium Rodenstock, 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (2:1), stirred and cooled to 14−17°C. the contents of the flasks add 12−15 drops of solution of titanium trichloride in portions of 4−5 drops thoroughly mix the solution after each addition of reagent. In the analysis of steels containing molybdenum, a solution of titanium trichloride is added in portions of 4−5 drops of 0.5−1 min to the disappearance of the color complex compound of molybdenum with thiocyanate-ion and add 5 drops in excess. The flask with the solution left for 10 min until the formation of a stable yellow-green color, then topped up to the mark solution of hydrochloric acid (2: 1), stirred and after 10 minutes measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 400 nm or photoelectrocolorimeter in a field of light transmission from 390 to 420 nm in a cuvette with a layer thickness of 50 mm. as a solution comparison solution is used in the reference experiment.

After subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution find the mass of tungsten in the calibration g

Rafik.

3.3.2. Building a graduated schedule for the mass fraction of tungsten of from 0.1 to 0.5%

Six glasses with a capacity of 300 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), each is placed 1 g of the carbonyl (electrolytic) iron or low carbon steel containing no tungsten. In five glasses poured successively 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution tungsten. In the analysis of steels containing molybdenum and vanadium, in all six of the cups add their solution with a mass concentration of molybdenum or vanadium 0,001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in an amount corresponding to the mass fraction in the analyzed sample.

Then poured on 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, and 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid, cover the glasses with watch glass and heated to dissolve sample. The contents of the beakers cooled, poured 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the mixture of acids and evaporated to release vapors of sulfuric acid. The walls of the cups carefully washed with water and evaporated again solutions to release vapor of sulfuric acid. After cooling, the solutions were carefully diluted with water to 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and heated to dissolve the precipitate of salts and further in 3.3.1.

As a solution comparison, using a solution of carbonyl (electrolytic) iron without the addition of a standard solution tungsten (weight in the sixth Cup)

.

3.3.3. Construction of calibration curve for the mass fraction of tungsten of from 1 to 3%

Seven glasses of a capacity of 300 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)each placed 0.5 g carbonyl (electrolytic) iron or low carbon steel containing no tungsten. Six glasses poured consistently 5; 7; 9; 11; 13; 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution tungsten. Then pour seven cups 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the mixture of acids and then do as described in section 3.3.1.

On the found values of optical density of the solutions and their corresponding masses of tungsten to build a calibration curve.

3.3.1−3.3.3. (Changed edition, Rev. N 1).

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of tungsten (ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) is calculated according to clause 2.4.1.

3.4.2. Allowable absolute differences must not exceed the values given in table. 2 and 4.

3.4.1, 3.4.2. (Changed edition, Rev. N 1).

3A. The PHOTOMETRIC METHOD (at a mass fraction of tungsten from 0.3 to 18%)

3A.1. The essence of the method

The method is based on the formation of greenish-yellow color complex compounds of pentavalent tungsten with thiocyanate ions in the presence of reducing agents — dichloride of tin and trivalent titanium in the hydrochloric acid solution with molar concentration of 4−6 mol/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and subsequent measurement of optical density at a wavelength of 400−410 nm. Tungsten to determine the background of related items.

The influence of molybdenum and vanadium kompensiruet introducing them into the solution of calibration curve in the form of differential photometry — introduction them in a solution of comparison.

3A.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with all accessories.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 2: 1.

Nitric acid GOST 4461−77.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1, 1:9.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, solutions with a mass concentration of 200 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); 40 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); 440 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Potassium-sodium vinocity 4-water according to GOST 5845−79 (Sagatova salt) solution with a mass concentration of 250 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Tin dichloride 2-water on the other 6−09−5384−88, a solution with a mass concentration of 250 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)250 g of tin dichloride dissolved in 200 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, diluted to 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)with water, mix. The solution was filtered and add 2−3 granules of tin metal.

Tin granulated GOST 860−75.

Ammonium radamisty according to GOST 27067−86, a solution with a mass concentration of 500 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), freshly prepared.

Titanium trichloride according to GOST 311−78, a solution of 1 part of titanium trichloride solution is diluted with 75 parts of dilute sulfuric acid 1: 9. The solution is prepared before use.

Radio engineering carbonyl iron brand PS according to GOST 13610−79.

Sodium volframovich 2-water according to GOST 18289−78.

Standard tungsten solution with a mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)prepared according to paragraph 3.2.

Ammonium molybdate according to GOST 3765−78, a solution with a mass concentration of molybdenum 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1.84 g ammonium molybdate was placed in a beaker and dissolved in water when heated. After cooling, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Ammonium undeviatingly meta GOST 9336−75, a solution with a mass concentration of vanadium of 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 2.3 g ammonium anadalucia dissolved in 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water, add 150 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and stirred.

3A.3. Analysis

3A.3.1. Option spectrophotometry when the mass fraction of tungsten of from 0.3 to 10%

Fractional the weight of steel (table. 2A) is placed in a beaker, add 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1 and boiled until complete dissolution of the sample, then add 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)diluted 1:1 sulphuric acid and evaporated to fumes of sulfuric acid. After cooling the salt is dissolved in 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water when heated. The cooled solution was added a solution of sodium hydroxide (200 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) to the precipitation of iron hydroxide and 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in excess, is added 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of potassium-sodium Vinokurova and 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of dilute sulfuric acid 1:1. The solution was mixed thoroughly after adding each reagent. The cooled solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

Aliquot part of the solution (table. 2A) is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of dichloride of tin, after 2 min add 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution (40 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)diluted 2:1 hydrochloric acid, 2cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of ammonium Rodenstock and 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution trichloride titanium, after 5 min, dilute to the mark with water and mix.

Table 2A

     
Mass fraction of tungsten, % The mass of charge, g

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

From 0.3 to 1.0
1 10
SV. Of 1.0 «to 3.0
0,5 5
«To 3.0» and 6.0
0,25 5
«6,0» 10
0,25 2


Optical density of the solution is measured on a photoelectrocolorimeter in a region of wavelengths 390−420 nm, or spectrophotometer at a wavelength of 400−410 nm. As a solution comparison, using aliquot part of the solution, containing all reagents except Rodenstock ammonium trichloride and titanium.

At the same time under the same conditions conduct control experience for contamination of reagents. The value of optical density in the reference experiment is subtracted from the value of the optical density of the analyzed solution.

To build a calibration curve in the glasses is placed a suspension of carbonyl iron, solutions of vanadium and molybdenum in an amount corresponding to their mass in the sample the test sample, a standard solution of tungsten in increasing amounts so that the weight of the tungsten in the test sample was in the middle of the chart, go 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3: 1 and further on p. 3A.3.1.

3A.3.2. Version of the differential photometry with the mass fraction of tungsten from 10 to 18%

Weighed 0.5 g of steel placed in a beaker, add 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3: 1 and further on p. For.3.1.

Aliquot part of the solution is 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)containing 1100−2000 g of tungsten was placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride, in 2 min 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution (40 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)diluted 2: 1 hydrochloric acid, 2cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of ammonium Rodenstock and 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution trichloride titanium, after 5 min, dilute to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer or photoelectrocolorimeter in a cuvette with a layer thickness of 10−30 mm in the area of waves 390−420 nm relative to solution comparison.

For solution comparison in a glass put a suspension of carbonyl iron, solutions of vanadium and molybdenum in amounts corresponding to their mass in the sample the test sample, 40−50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution of tungsten with a mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 30 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3: 1, and further receives, as described in paragraph For.3.1.

To build a calibration curve to aliquote part of the solution compare add standard solution of tungsten with a mass concentration of 0.0001 g/cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in increasing amounts so that the weight of the tungsten in the test sample was in the middle of the chart, add 2cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride, in 2 min 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sodium hydroxide solution (40 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), 45 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)diluted 2: 1 hydrochloric acid, 2cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of ammonium Rodenstock and 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of titanium trichloride. After 5 min, dilute to the mark with water and mix. Optical density of the solution is measured after 10 minutes relative to the comparison solution.

Calibration curve built on the found values of optical density and corresponding values of the mass of tungsten in the standard solutions added to aliquote part of the solution comparison.

3A.4. Processing of the results

3A.4.1. Mass fraction of tungsten (ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) percent for the range of determinable content of from 0.3 to 10.0% calculated, as specified in clause 2.4.1.

Mass fraction of tungsten (ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) option differential spectrophotometry is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the sum of the mass of tungsten was found in the calibration schedule, and weight entered in the reference solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

3A.4.2. The absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed permissible values, specified in table. 2 and 2B.

Table 2B

   
Mass fraction of tungsten, % The absolute allowable difference, %
From 0.50 to 1.0

SV. 1,0 «2,0

«2,0» 3,0

«3,0» 5,0

«5,0» 10,0

«10,0» 18,0
0,05

0,07

0,10

0,15

0,20

0,30


Sec. 3A. (Added, Rev. N 1).

4. GRAVIMETRIC METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on hydrolytic sedimentation of tungsten acid in the presence of gelatin and gravimetric determination of tungsten trioxide with the introduction of amendments to the content of tungsten in the filtrate from tungsten acid determined by photometric method, and corrected for the impurities: Fe,ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in trioxide WOL

FRAM.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with accessories.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77 diluted 1:1, 1:10 and a solution with a molar concentration of 3 mol/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84 diluted 1:1.

Sulfuric acid GOST 4204−77 or GOST 14262−78 diluted 1:1, 1: 3, 1: 5 and 1:9.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78, a solution with a mass concentration of 400 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Orthophosphoric acid according to GOST 6552−80, diluted 1: 1.

Ammonia water according to GOST 3760−79 diluted 1:3 and 1:1.

Gelatin food according to GOST 11293−78, a solution of 5 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Sodium carbonate according to GOST 83−79, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Acidic potassium sulfate according to GOST 4223−75.

Iron carbonyl.

Standard iron solution

Solution a: 0,2500 g of iron is dissolved with moderate heating in 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid. After cooling, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0005 g of iron.

Solution B: 25,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0,000025 g of iron.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456−79, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

1,10-fenantrolin, a solution with a mass concentration of 1.5 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Acetic acid GOST 61−75.

Sodium acetate 3-water according to GOST 199−78, a solution of 272 g of sodium acetate dissolved in 500 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water, add 240 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of acetic acid, dilute with water to 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and, if necessary, filtered.

Reaction mixture: 1 part of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, 1 part of a solution of 1,10-phenanthroline mixed with 3 parts of a solution of sodium acetate; cook before eating.

Ascorbic acid, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Diantipyrylmethane, a solution with a mass concentration of 30 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan according to GOST 19807−74.

Standard solutions of titanium

Solution a: 0,100 g of the titanium is dissolved by heating in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution of sulfuric acid (1: 5). After reconstitution, the solution is oxidized by adding dropwise nitric acid and a short boiling removes oxides of nitrogen. After cooling, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid solution (1:5) and stirred.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of titanium.

Solution B: 10.0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid solution (1:5) and stirred.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of titanium.

Silver nitrate according to GOST 1277−75, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Ammonium neccersarily according to GOST 20478−75, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)freshly prepared.

Ethyl alcohol according to GOST 5962−67.

Diphenylcarbazide according to GOST 5859−78, a solution with a mass concentration of 1 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in ethanol.

Potassium dichromate according to GOST 4220−75.

Standard solution of chromium: 0,0566 g of potassium dichromate, previously dried at 150 °C, dissolved in water, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0,00002 g of chromium.

Potassium-sodium vinocity according to GOST 5845−79.

Potassium rodanistye, with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)according to GOST 4139−75.

Tin metal granules according to GOST 860−75.

Tin dichloride 2-water according to GOST 36−78, a solution with a mass concentration of 100 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 100 g of tin chloride dissolved in 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and the solution diluted with water to 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). To the thus prepared solution add a few granules of metallic tin.

Molybdenum metal, high purity according to normative-technical documentation.

Standard solutions of molybdenum.

Solution a: 0,500 g of molybdenum are dissolved in 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution (1:1) and 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution is evaporated to release the white fumes of sulfuric acid, after cooling, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0005 g of molybdenum.

Solution B: 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains of 0.00005 g of molybdenum.

Sodium volframovich according to GOST 18289−78, a solution with a mass concentration of 160 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Of vanadium pentoxide.

Standard solutions of vanadium.

Solution a: 0,4462 g of vanadium pentoxide dissolved in 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution (1:9) and 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution is evaporated to release the white fumes of sulfuric acid, after cooling, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid solution (1:9) and stirred.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0005 g of vanadium.

Solution B: 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with sulfuric acid solution (1:9) and stirred.

1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution contains of 0.00005 g of vanadium.

Potassium carbonate according to GOST 4221−76.

Ammonium nitrate according to GOST 22867−77, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), with the addition of 1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of ammonia at 1000 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution.

Phenolphthalein on the other 6−09−5360−87, a solution with a mass concentration of 1 g/lГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in ethanol.

4.1, 4.2. (Changed edition, Rev. N 1).

4.3. Analysis

4.3.1. The weight of steel depending on the mass fraction of tungsten is determined by the table. 3.

Table 3

   
Mass fraction of tungsten, %
The mass of charge, g
From 3 to 8

SV. 8 to 20
2

1


The sample is placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), cover with a watch glass and dissolved in 50−70 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1) at a temperature close to boiling point (90°C), until the termination of allocation of bubbles of hydrogen. In the case of sparingly soluble steel during dissolution of the sample add a solution of hydrochloric acid (1:1), pouring it in a glass to the original volume. After decomposition of the sample heating was stopped and the solution is oxidized by adding dropwise a solution of nitric acid until the termination of allocation of oxides of nitrogen; then add an excess of about 1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of nitric acid. The solution is heated to 60−80°C, periodically stirring it to release the yellow precipitate tungsten acid. The solution was then diluted with hot water to a volume of about 150 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add a 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)gelatin solution, small amounts of paper pulp and heat the solution, stirring occasionally, to a temperature of about 90 °C for 30 min. When the mass fraction of molybdenum in excess of 1% solution allowed to stand for 36 h for complete precipitation of tungsten acid.

The solution above the sediment was filtered through the filter medium density containing a small amount of paper pulp, the precipitate tungsten acid in a glass first washed 2−3 times by decantation, then washed the filter cake 10−12 times with water.

The filter with the precipitate is transferred in a weighed platinum crucible. The remainder tungsten acid from the walls of glass rubbed with a piece of filter paper saturated with a solution of ammonia (1: 3), attached to the residue in the crucible, and burn the residue in the crucible is calcined at (800±50)°C. after cooling, add 1−2 drops of sulfuric acid (1:1) and 1 to 3 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of hydrofluoric acid, evaporated to dryness, calcined at (800±50)°C to constant weight after cooling in a desiccator weighed precipitate of tungsten trioxide.

The filtrate is evaporated to small volume and then do as described in section 3.3. In the analysis of steels containing more than 1% molybdenum and vanadium for additional tungsten, using extraction-photometric method according to paragraph 2.3. Found a lot of tungsten in grams converted to the trioxide of tungsten, 1,2619 multiplying by and adding to the result of the gravimetric determination of tungsten trioxide.

(Changed edition, Rev. N 1).

4.3.2. Determination of impurities of FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), CRГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in the precipitate of tungsten trioxide is carried out as follows

time.

4.3.2.1. In the analysis of steels containing no niobium and tantalum, tungsten trioxide in a platinum crucible, fuse with 5 g of anhydrous sodium carbonate. The smelt is leached 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hot water and solution and the precipitate was filtered through a filter with a medium density paper stock. The residue on the filter is washed first 5−8 times with sodium carbonate solution, and then 2−3 times with water. The precipitate on the filter used to determine the FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), in the filtrate determine the SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

For determination of FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)filter with the precipitate is burned in a platinum crucible and the residue fused with 2 g of acidic potassium sulfate. The smelt is dissolved in 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a hydrochloric acid solution (1:1), the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

Determination of FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): aliquot part by volume of 10 to 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)core solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), is diluted with water to a volume of about 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), neutralized with ammonia solution (1:1) to phenolphthalein and then acidified by 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1: 1). Add 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the reaction mixture, made up to the mark with water and mix. After 30 min, measure the optical density of the solution at a wavelength of 510 nm. Solution comparison is water. Weight of iron in the sample solution in grams find the calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution.

To plot in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)add 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 and 16,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution B. iron In all flasks add water up to 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and then do the above method.

The weight of FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of iron in the sample solution, found by calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

1,430 — the ratio of Fe to FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Definition of TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): in two volumetric flasks with a capacity of 50 cm andГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)stand 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)basic solution, add 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of ascorbic acid and after 3 min in the 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a 3 M solution of hydrochloric acid. Then to one of the flasks was added 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution diantipyrylmethane. After adding each of the solutions of the contents of the tubes mixed, made up to the mark with water and mixed again. After 60 min, measure the optical density of colored solution at a wavelength of 395 nm. Solution comparison is part of the basic solution with the addition of all reagents, except diantipyrylmethane. The mass of titanium in the sample solution in grams find the calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution.

To plot in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)add 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 and 16,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution titanium B. In all flasks add water up to 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution of ascorbic acid and then do the above method.

TiO massГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of titanium in the sample solution, found by calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

1,668 — the ratio of Ti to TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

To determine SG,ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)to the filtrate obtained after separation of iron and titanium, is added a solution of hydrochloric acid (1:1) until acidic reaction (control indicator paper) and boil for approx 20 min, then diluted with a solution of 30−40 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hot water, boil for another 5 min and filtered through a filter of medium density. Filter the precipitate tungsten acid-washed with hydrochloric acid (1: 10). To the filtrate add 6 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution (1: 1) and evaporated to release the white fumes of sulfuric acid. After cooling, add 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of water, the solution was filtered through a filter of medium density in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), cooled, adjusted to the mark with water and mix. From thus obtained primary solution taken aliquote part to determine SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

The definition of SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): from the core of the solution is transferred aliquot part of 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 3 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of silver nitrate, 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)naternicola solution of ammonia, heated to boiling and boil until the destruction of excess ammonium naternicola. After cooling, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of solution diphenylcarbazide, adjusted to the mark with water and mix. After 5 min measure the optical density of the solution at a wavelength of 520 nm. Solution comparison is water. The mass of chromium in the sample solution in grams find the calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution. To plot in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)add 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 and 7,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution of chromium. To all flasks add 1 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of sulfuric acid solution (1:3), dilute with water to 20 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and then do the above method.

The SG mass ofГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of chromium in the sample solution, found by calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

1,4614 — the conversion factor to SG SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Definition of MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)from the basic solution are transferred aliquot part of the 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 2 g of potassium Vinokurova-sodium, 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)potassium Rodenstock solution and stirred. Then add 10 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of a solution of chloride of tin, the contents of the flask brought to the mark with water and mix. After 5 min measure the optical density of the solution at a wavelength of 490 nm. Solution comparison is water. The mass of molybdenum in the sample solution in grams find the calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution. To plot in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)add 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 and 7,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution molybdenum B. In all flasks add water up to 25 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and then do the above method.

A lot of MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of molybdenum in the sample solution, found by calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

1,500 — conversion factor from Mo to MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

The definition of VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): from the core of the solution is transferred aliquot part of 75 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in a beaker with a capacity of 200 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), add 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of phosphoric acid, solution, 2 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of mortar volframovich of sodium and heated to boiling. After cooling, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water and mix. Measure the optical density of the solution at a wavelength of 365 nm. Solution comparison is water. A lot of vanadium in the sample solution in grams find the calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution.

To plot in six of the seven glasses with a capacity of 200 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)add 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 and 7,0 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)standard solution of vanadium B. In all the cups add water to a volume of 75 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 5 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)solution of phosphoric acid and then do the above method.

V the mass ofГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of the vanadium in the sample solution, found by calibration schedule, after subtracting the value of optical density of the solution in the reference experiment from the value of the optical density of the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

1,785 — conversion factor V VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

(Changed edition, Rev. N 1).

4.3.2.2. In the analysis of steels containing niobium and tantalum, tungsten trioxide is fused in a platinum crucible with 5 g of anhydrous potassium carbonate. The smelt is leached 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of hot water and solution and the precipitate was filtered through a filter with a medium density paper stock, collecting the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). The filter residue is washed with potassium carbonate solution and then use it to determine the FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)according to claim 4.3.2.1. The filtrate in a volumetric flask top up to the mark with water, mixed and used to determine the NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), CRГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

For determination of NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)and TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of the filtrate is transferred aliquot part 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Acidified with nitric acid to acid reaction (control indicator paper), boiled for a short time and neutralized with ammonia. Then precipitated niobium and tantalum by adding 15 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)of ammonia solution (1:3), again not for long boil and the solution and the precipitate was allowed to stand for 30 min at a temperature of about 80 °C. the Precipitate was filtered off on a medium density filter and washed several times with ammonium nitrate solution. The filter with the precipitate is transferred in a weighed platinum crucible, burned, calcined and after cooling weighed NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Weight of NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in grams is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — weight of NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in the analyzed part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — weight of NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)in a control experiment, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to the selected part of the solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel,

To determine SG,ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)from the filtrate in a volumetric flask take aliquot part 100 cmГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), and the analysis is carried out for

p. 4.3.2.1.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of tungsten (ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)is the mass of tungsten trioxide in the sample solution, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the mass of tungsten trioxide in solution in the reference experiment, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — the mass of tungsten trioxide, as determined by the photometric method in the filtrate after separation of tungsten acid, g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — mass of impurities (FeГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TiOГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ NbГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ TaГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ SGГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ MooГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)+ VГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)OГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), g;

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)the weight of steel, g;

0,7931 — the ratio of tungsten trioxide n

and tungsten.

4.4.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in table. 2B and 4.

Table 4

   
Mass fraction of tungsten, %
The absolute allowable difference, %
From 10.0 to 20.0
0,30


(Changed edition, Rev. N 1).