By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22974.2-96

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.2−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of silicon oxide


GOST 22974.2−96

Group B09


INTERSTATE STANDARD

FUSED WELDING FLUXES

Methods for determination of silicon oxide

Melted welding fluxes.
Methods of silicon oxide determination


ISS 77.040
AXTU 0809

Date of implementation 2000−01−01


Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 72; the Institute of electric them. E. O. Paton of NAS of Ukraine

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 N 134 inter-state standard GOST 22974.2−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 22974.2−85

1 Scope


This standard specifies a gravimetric method for the determination of silicon oxide (with a mass fraction of silicon oxide of 10 to 50%), a photometric method for the determination of silicon oxide (with a mass fraction of silicon oxide is from 5 to 20.0%) and gravimetric method for the determination of silicon oxide with additional determination in the filtrate residual silica by the photometric method (at a mass fraction of silicon oxide of 10 to 50%).

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3765−78 Ammonium molybdate. Specifications

GOST 4165−78 Copper (II) sulfate 5-water. Specifications

GOST 4197−74 Sodium atomistically. Specifications

GOST 4199−76 Sodium tetraborate 10-aqueous. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4332−76 Potassium carbonate — sodium carbonate. Specifications

GOST 6344−73 Thiourea. Specifications

GOST 6995−77 Methanol-poison. Specifications

GOST 9428−73 Silicon (IV) oxide. Specifications

GOST 9656−75 boric Acid. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 11293−89 Gelatin food. Specifications

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 22974.0−96 fused welding Fluxes. General requirements for methods of analysis

GOST 22974.1−96 fused welding Fluxes. Methods of flux decomposition

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 22974.0.

4 Gravimetric method for the determination of silicon oxide

4.1 the essence of the method

The method is based on the fusion of the flux linkage with a mixture of potassium carbonate — sodium carbonate and sodium tetraborate or boric acid, the decomposition of m in hydrochloric acid and separation of the formed silicic acid to precipitate by evaporation of solution to dryness. Mass fraction of silicon oxide is determined by the mass difference before and after treatment with hydrofluoric acid.

This method is not suitable in the presence of titanium oxide in excess of 5%.

4.2 Reagents and solutions

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1 and 5:95.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Boric acid according to GOST 9656.

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332.

Sodium tetraborate 10-water according to GOST 4199, dehydrated according to GOST 22974.1.

Methanol is a poison according to GOST 6995.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Gelatin food according to GOST 11293, solution mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

The beach: mix five parts by weight of potassium carbonate — sodium carbonate and one mass part of sodium tetraborate or boric acid.

4.3 analysis

The linkage of flux with a mass of 0.5 g is fused with 6 g of flux in a platinum crucible with lid at 950−1050 °C for 30 min. the Melt was poured on a polished plate of stainless steel.

Crucible, cover and melt are placed in a porcelain Cup with a diameter of 12−13 cm, flow 50 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияhydrochloric acid (1:1). To prevent splashing of the Cup covered with glass. After decomposition of the melt crucible and the lid is removed and thoroughly washed with water. The solution was evaporated to dryness. To the dry residue poured 20−25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid and 20−25 cm inГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияmethyl or ethyl alcohol. The solution was evaporated to dryness. Operation of evaporation with hydrochloric acid and alcohol again. To the dry residue poured 20−25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid, is heated, pour the 70−80 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hot water and heated to boiling. The precipitate was filtered off on filter «white ribbon», washed 5−6 times with hot hydrochloric acid (5:95) and several times with hot water. Retain sediment. From the filter reselect the remnants of a silicic acid as described above, but without treatment with alcohol. Retain sediment.

The filtrate was evaporated to dryness. To the dry residue poured 30−35 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid and heated to dissolve the salts. To a solution pour 7−10 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof gelatin, mix, leave for 10−15 minutes. Pour 50−60 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hot water, stirred and filtered, the filter «white ribbon» containing filtrowanie mass.

The precipitate of silicic acid is washed 5−6 times with hot hydrochloric acid (5:95) and several times with hot water.

Precipitation of silicic acid combined, placed in a platinum crucible, dried, calcined at 950−1050 °C for 30−35 minutes, cool in a desiccator and weighed. The ignition is repeated until constant weight. To the calcined precipitate pour 5−10 drops of sulfuric acid (1:1), 5−8 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияhydrofluoric acid and evaporated to dryness. The dry residue was calcined at 950−1050 °C for 3−5 min, cooled and vzveshivat

yut.

4.4 Processing of results

Mass fraction of silicon oxide ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, (1)


where ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияis the mass of the crucible with the calcined residue of silica before treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the mass of the crucible with the calcined residue after treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — weight of crucible with calcined sediment control experience prior to handling hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the mass of the crucible with the calcined residue in the reference experiment after treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the weight of the portion of the flux,

4.5 Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of silicon oxide are given in table 1.


Table 1

Percentage

           
Mass fraction of silicon oxide

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

The permissible divergence

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

   

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

 
5 to 10 incl.
0,21
0,26
0,22
0,27
0,14
SV. 10 «20 «
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
«20» 50 «
0,50
0,60
0,50
0,60
0,30

5 Photometric method for the determination of silicon oxide

5.1 the essence of the method

Silicon ions in mildly acidic medium react with ammonium molybdate, forming kriminalistov the heteropolyacid is yellow. When you restore the last thiourea in the presence of a catalyst — copper sulphate — blue colour of molybdenum by molybdenum recovery, which is part of heteroalicyclic. The color intensity of the molybdenum blue measured at a wavelength of 810 nm on the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with a red light filter in the cell with thickness of the absorbing layer 10 mm.

5.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1 and 5:95.

Sulfuric acid according to GOST 4204 and solutions with molar concentration of equivalent of 0.15, and 8 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. Prepare solutions of: 0.15 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — 5 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid diluted with water to 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, 8 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — 230 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid diluted with water to 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Boric acid according to GOST 9656.

Copper (II) sulfate 5-water according to GOST 4165, solution: 20 g of copper sulphate dissolved in 200 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof water is added 15 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid and dilute to 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332.

Sodium atomistically according to GOST 4197, solution mass concentration of 0.02 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Sodium tetraborate 10-water according to GOST 4199, dehydrated according to GOST 22974.1.

Sodium carbonate according to GOST 83, solution of the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Thiourea according to GOST 6344, solution mass concentration of 0.07 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Silicon (IV) oxide according to GOST 9428.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized, solution mass concentration of 0.05 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. For recrystallization 250 g of reagent was dissolved in 400 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof water when heated to 70−80 °C, the solution was filtered through filter «blue ribbon», cooled to room temperature, poured, with stirring, 300 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof ethyl alcohol, allow sediment to settle for 1 h and filtered it, the filter «white ribbon» placed in a Buchner funnel, using a water vacuum pump. Precipitate was washed 2−3 times with ethanol and dried in air.

The beach: mix five parts by weight of potassium carbonate — sodium carbonate and one mass part of sodium tetraborate or boric acid.

Standard solutions of silica.

Solution a: 0.2 g calcined at 950−1050 °C to constant mass silica fused in a platinum crucible with lid with 2 g of anhydrous sodium carbonate at a temperature of 950−1050 °C for 15−20 min. the Cooled melt is leached in a solution of sodium carbonate the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. The solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияand bring to mark with a solution of sodium carbonate the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

The solution And the mass concentration of the silicon oxide 0.0002 g/cm andГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияstored in polyethylene bottle.

The mass concentration of the solution of silica by the gravimetric method specify: 100 smГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияsolution And transferred into a porcelain Cup with a diameter of 12−13 cm and pour 20−25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid (1:1). The solution was evaporated to dryness. The dry residue moistened with 10−15 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid and again evaporated to dryness. To the dry residue add 10−15 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid, is heated, pour the 70−80 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hot water and heated to boiling. Silicic acid is filtered off, the filter «white ribbon» with the addition of a small amount filtrowanie mass. The precipitate is washed 3−6 times with hot hydrochloric acid (5:95) and another 2−3 times with hot water. The filter with the precipitate saved.

The filtrate and the wash liquid is transferred into a porcelain Cup, which conducted the deposition of silicic acid, and evaporated to dryness. To the dry residue poured 15−20 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid and heated to dissolve the salts. To a solution pour 7−10 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof gelatin, mix, leave for 10−15 minutes. Pour 50−60 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hot water, stirred and filtered, the filter «white ribbon» containing filtrowanie mass.

The precipitate of silicic acid is washed 3−5 times with hot hydrochloric acid (5:95) and 2−3 times with hot water.

Precipitation of silicic acid combined, placed in a platinum crucible, dried and calcined at a temperature of 950−1050 °C for 30−35 minutes, cool in a desiccator and weighed. To the calcined precipitate pour 5−10 drops of sulfuric acid (1:1), 5−8 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияhydrofluoric acid and evaporated to dryness. The dry residue is calcined at a temperature of 950−1050 °C for 3−5 min, cooled and weighed.

The mass concentration of the solution of silicon oxide ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, (2)


where ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияis the mass of the crucible with the precipitate of silicon oxide, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — weight of crucible with residue after treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the mass of the crucible with the sediment in the control analysis, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the mass of the crucible with the residue in the control analysis after treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the volume of solution A, cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Solution B: 25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, made up to the mark with water and mix; prepare before use.

Solution B has a mass concentration of silicon oxide of 0.00005 g/s

mГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

5.3 analysis

5.3.1 Weighed flux with a mass of 0.1 g is fused in a platinum crucible with 3 g of flux at a temperature of 950−1050 °C for 10−15 min. the Cooled crucible with the melt is placed in a polyethylene beaker with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, which is pre-poured 150 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияwater and 15 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid. After decomposition of the melt crucible and the lid is removed, washing them over a Cup. If the solution is colored pink, then added dropwise a solution of sodium attestatio to its discoloration. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, was adjusted to the mark with water and again transferred into a plastic Cup.

Select aliquot part of the solution is 3−10 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния(depending on the content of silicon oxide in the flux) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, flow 20 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof sulfuric acid solution of molar concentration 0.15 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния5 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof a solution of ammonium molybdate mass concentration of 0.05 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. The solution was stirred and allowed to stand for 10 min for full development of yellow color. Then pour 15 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof sulfuric acid solution the molar concentration of 8 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния5 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof copper sulfate solution and 25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof a solution of thiourea, made up to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 810 nm or photoelectrocolorimeter with a red light filter in the cell thickness of the absorbing layer 10 mm. as a solution the comparison serves as a control test, carried out through all stages of the analysis.

The mass of silica found by the calibration

graphics.

5.3.2 Construction of calibration curve

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияconsistently make 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g of silicon oxide.

The seventh flask was used for solution preparation comparison, make 2 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof sodium carbonate solution mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. Pour 20 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof sulfuric acid solution of molar concentration 0.15 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияand then carry out the analysis in 5.3.1.

5.4 processing of the results

Mass fraction of silicon oxide ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, (3)


where ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияis the mass of silica found by the calibration schedule g;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

5.5 the Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of silicon oxide are given in table 1.

6 Gravimetric method for the determination of silicon oxide with additional determination in the filtrate residual silica by the photometric method

6.1 the essence of the method

The method is based on the fusion of the flux linkage with a mixture of potassium carbonate — sodium carbonate and sodium tetraborate or boric acid, dissolving the melt in hydrochloric acid, separation of the resulting silicic acid in the precipitate by single evaporation to dryness and the assignment of remaining in the filtrate acid by the photometric method.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Sulfuric acid according to GOST 4204 with molar concentration of equivalent of 0.15, and 8 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. Prepare solutions of: 0.15 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — 5 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid diluted with water to 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния; 8 mol/DMГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — 230 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof concentrated sulfuric acid diluted with water to 1000 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1 and 5:95.

Boric acid according to GOST 9656.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized, massive concentration of 0.05 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния(5.2).

Potassium carbonate — sodium carbonate according to GOST 4332.

Copper (II) sulfate 5-water according to GOST 4165.

Sodium tetraborate 10-water according to GOST 4199, dehydrated according to GOST 22974.2.

Sodium carbonate according to GOST 83, solution of the mass concentration of 0.01 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Thiourea according to GOST 6344, solution mass concentration of 0.07 g/cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния.

Silicon (IV) oxide according to GOST 9428.

The beach: mix five parts by weight of potassium carbonate — sodium carbonate and one mass part of sodium tetraborate or boric acid.

Standard solutions of silica —

5.2.

6.3 analysis

The linkage of flux with a mass of 0.5 g is fused with 6 g of flux in a platinum crucible with lid at a temperature of 950−1050 °C for 30−35 min. the Melt was poured on a polished plate of stainless steel.

Crucible, cover and melt are placed in a porcelain Cup with a diameter of 12−13 cm, flow 50 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияhydrochloric acid (1:1). To prevent splashing of the Cup covered with glass. After decomposition of the melt crucible and the lid is removed and thoroughly washed with water. The solution was evaporated to dryness. To the dry residue poured 20 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hydrochloric acid, is heated, pour the 70−80 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияof hot water and heated to boiling. The precipitate of silicic acid is filtered off, the filter «white ribbon», washed 5−6 times with hot hydrochloric acid (5:95) and several times with hot water. The solution was filtered into a plastic Cup. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, was adjusted to the mark with water.

Select aliquot part of 20−25 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремнияin a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, and then 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

The precipitate of silicic acid is placed in a platinum crucible, dried, calcined at 950−1050 °C, followed by 4.3, 4.4.

6.4 Processing of results

Mass fraction of silicon oxide ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния, (4)


where ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — mass fraction of silicon oxide, defined gravimetrically, %;

ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — mass fraction of silicon oxide, as determined photometrically, %.

6.5 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of silicon oxide are given in table 1.