By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12365-84

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12365−84 Steel alloyed and high alloy. Methods for determination of zirconium


GOST 12365−84

Group B39
STATE STANDARD OF THE USSR


STEEL ALLOYED AND HIGH-ALLOYED
Methods for determination of zirconium

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

AXTU 0809

Valid from 01.01.85
to 01.01.95*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 4, 1994). — Note the manufacturer’s database.

DEVELOPED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

N. P. Liakishev, V. T. Ababkov, S. M. Novokshenova, M. S. Dimova, T. F. Rybin, V. D. Shuvalov

INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

Member Of The Board V. G. Antipin

APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee on standards of 19 January 1984, N 234

REPLACE GOST 12365−66


This standard specifies the methods for determination of zirconium:

direct photometric reagent kylinalove orange when the mass fraction of zirconium from 0.10 to 1.0% for steels containing no molybdenum and niobium;

the photometric reagent, arsenazo III with mass fraction of zirconium from 0.01 to 0.50%, with prior separation of zirconium from interfering elements;

gravimetric phosphate in a mass fraction of zirconium from 0.10 to 1.0%.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRIC METHOD WITH REAGENT KYLINALOVE ORANGE

2.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of zirconium (IV) with selenology orange in the sulfuric acid solution with molar concentration of equivalent of 0.3−0.4 mol/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияand measuring the light absorption of the solution at a wavelength of 540 nm. Iron (III) reduced to iron (II) ascorbic acid.

To account for the influence of related elements of the optical density of the colored solution with a complex compound of zirconium is measured relative to the same solution containing Trilon B.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1 with the mass concentration equivalent of 1 mol/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Nitric acid GOST 4461−77.

A mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1; prepared before use.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:10, 1:100.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Ascorbic acid, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Selenology orange, mark «Chemapol», a solution with a mass concentration of 1 g/ DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Ammonium chloride according to GOST 3773−72, a solution with a mass concentration of 30 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Zirconium metal, ideny.

Zirconium sulfate, standard solution with the mass concentration of the zirconium of 0.001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: charge metal zirconium of 0.1 g was placed in a platinum Cup and dissolved in 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияhydrofluoric acid when heated. The solution is oxidized with 2−3 drops of nitric acid. After cooling, the contents of the Cup poured 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes.

The solution was cooled, carefully wash off the walls of the Cup with water and again evaporated to fumes of sulfuric acid. After cooling in a Cup add 25−30 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water and dissolved salt. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix.

Zirconium sulfate, standard solution with a mass concentration of zirconium of 0.0001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияstandard solution of zirconium and the mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix; prepare before use.

Zirconium (IV) oxychloride 8-water, a standard solution with a mass concentration of the zirconium of 0.001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: linkage 0,8832 g of zirconium oxychloride were placed in a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, flow 40 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid (1:1) and dissolve in low heat. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix.

Check the mass concentration of a standard solution of zirconium oxychloride: 25 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияsolution is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияand conduct the deposition of zirconium hydroxide with ammonia. Solution and the precipitate was allowed to stand for 20−25 min, then the precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and washed 4−5 times with a solution of ammonium chloride.

The filter with precipitate was placed in a calcined to constant weight porcelain or platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 1000−1050 °C to constant weight. Simultaneously conduct control experience for contamination of reagents.

The mass concentration of a solution of zirconium oxychloride (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония), expressed in g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof zirconium, calculated by the formula

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


where ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияis the mass of the crucible with the precipitate of zirconium dioxide, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — weight of crucible without sediment, zirconium dioxide, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — the mass of the crucible with the sediment in a control experiment, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — weight of crucible without the sediment in a control experiment, g;

0,7403 — the ratio of zirconium dioxide to zirconium;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — the volume of solution of oxychloride of zirconium taken for analysis, cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Zirconium (IV) oxychloride, 8-water, a standard solution with a mass concentration of zirconium of 0.0001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония; 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a standard solution of zirconium and the mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, made up to the mark with hydrochloric acid with the mass concentration equivalent of 1 mol/lГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияand stirred; prepared prior to use.

2.3. Analysis

2.3.1. A sample of steel weighing 0.25 g were placed in a glass or flask and is dissolved by heating in 30−50cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid and 5−7 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof nitric acid. If the sample is not soluble in hydrochloric acid with addition of nitric acid, the portion dissolved in 30−50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a mixture of hydrochloric and nitric acids.

The beaker or flask is cooled and poured sulphuric acid (1:1) in an amount shown in table.1, and evaporate the solution until fumes of sulfuric acid.

The solution was cooled, washed away the walls of the beaker or flask with water and again evaporated to fumes of sulfuric acid.

Table 1

         

Mass fraction of zirconium, %


The quantity of the added sulphuric acid (1:1), seeГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


Capacity volumetric flasks,
cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


Aliquota part of the analyzed solution, seeГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


The weight of the portion of steel in aliquote part of the solution, g

From 0.10 to 0.50 incl.

20

200

10,0

0,0125
SV. Of 0.50 to 0.70
25 250 10,0 0,01
SV. Of 0.70 to 1.00
50 250 5,0 0,005


The contents of the beaker or flask is cooled, poured 80−120 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water and heated to dissolve the salts.

The precipitate is filtered off, the filter «white ribbon» and the filter residue was washed 4−5 times with hot water. The filtrate and washings retain (primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 700−800 °C. To the contents of the crucible, add a few drops of water, 2−3 drops of sulphuric acid, 2−3 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияhydrofluoric acid and evaporated to remove sulfuric acid. The residue was calcined at 700−800 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The melt is cooled, dissolved in 20−30 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid (1:100), the solution was filtered through a filter «white ribbon» in a glass or flask with the main filtrate.

The combined filtrates is evaporated and transferred in a volumetric flask with capacity of depending on the mass fraction of zirconium is determined by the table.1, made up to the mark with water and mix.

Two aliquote part of the obtained solution in accordance with the table.1 is placed into two volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияeach.

The solutions in flasks, heated to 70−80 °C, cool, add 2 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof ascorbic acid solution and mix thoroughly. After 5 minutes in each flask poured 20 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water into one of the flasks pour 2 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof the solution Trilon B in each flask from microburette add 2cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a solution kylinalove orange. The contents of the flask topped up to the mark with water and mix. The solution in the flask with Trilon B is solution comparisons.

After 20−25 min, the optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 540 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having a maximum transmittance at a wavelength (540±10) nm in a cuvette with the thickness of the absorbing layer 30 mm.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

The content of zirconium find the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

2.3.2. Construction of calibration curve

To build a calibration curve of seven beakers or flasks were placed 0.25 g of carbonyl iron or steel, similar in composition to the analyzed and do not contain zirconium. Six of cups or flasks sequentially poured 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 and 15.0 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a standard solution of zirconium and the mass concentration of 0.0001 g, which corresponds to 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 and 0,000075 g Zirconia 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfotometricheskogo solution. The seventh beaker or flask serves for the control experience.

All beakers or flasks go for 30−50cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid, 5−7 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof nitric acid and further analysis is carried out as specified in clause 2.3.1. The combined filtrate is transferred to a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, aliquot part of the solution are taken at 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

From the values of optical density of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment. According to the obtained values of optical density and the respective concentrations of the zirconium building a calibration curve.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of zirconium (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


where ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияis the mass of zirconium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияthe weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

2.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at p = 0.95 does not exceed the permissible values given in table.2.

Table 2

   

Mass fraction of zirconium, %

Allowable absolute differences, %

From 0.01 to 0 020 incl.

0,005
SV. 0,02 «0,050 «
0,007
«0,05» 0,10 «
0,010
«To 0.10» to 0.20 «
0,015
«To 0.20» and 0.40 «
0,025
«And 0.40» to 1.00 «
0,04

3. PHOTOMETRIC METHOD WITH THE REAGENT, III ARSENAZO

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored complex compounds of zirconium, arsenazo III in hydrochloric acid solution with molar concentration of equivalent of 2 mol/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияand measurement of optical density at a wavelength of 665 nm. The Zirconia is pre-separated from chromium, molybdenum, tungsten deposition with ammonia, using as a collector of iron hydroxide. Iron (III) reduced to iron (II) ascorbic acid.

3.2. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1, 1:5 with molar concentration of equivalent of 2 mol/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Nitric acid GOST 4461−77.

A mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1, prepare before use.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:100.

The acid chloride.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Ascorbic acid according to GOST 4815−76, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, a solution with a mass concentration of 150 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Gelatin GOST 11293−78, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Arsenazo III, the solution with a mass concentration of 1 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония; linkage, arsenazo III equal to 0.1 g was dissolved with heating to 50−60 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, add 15 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid (1:5) and adjusted to the mark with water. The solution was stirred and filtered through a filter «white ribbon»; cook before eating.

Standard solutions of zirconium and the mass concentration of 0.001 and 0.0001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияis prepared from a metallic zirconium oxychloride or zirconium, as mentioned in paragraph 2.2.

A standard solution of zirconium and the mass concentration of 0.00005 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония: 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияsolution of zirconium and the mass concentration of 0.001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, made up to the mark with water and mix; cook in front of u

consumption.

3.3. Analysis

3.3.1. A sample of steel weighing 0.25 g were placed in a glass or flask and is dissolved by heating in 30−50cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid and 5−7 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof nitric acid. If the sample is not soluble in hydrochloric acid with addition of nitric acid, the portion dissolved in 30−50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof the mixture of acids.

The solution was poured 15−20 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof perchloric acid and heated until complete oxidation of the chromium ions (the solution becomes orange in color). In the absence of ions the solution is heated for 5−7 min. after starting your selection, vapor perchloric acid.

The solution was cooled, poured 90−100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water and heated to dissolve the salts.
The precipitate is filtered off, the filter «white ribbon», and the filter residue thoroughly washed with hot water at least 5−6 times to completely remove the ions of perchloric acid. The filtrate and washings retain (primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 700−800 °C. To the contents of the crucible, add a few drops of water, 2−3 drops of sulphuric acid, 2−3 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияhydrofluoric acid and evaporated to remove vapors of sulfuric acid.

The residue was calcined at 700−800 °C and fused with 1 g of potassium peacemaking. The melt is cooled, dissolved in 20−30 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid (1: 100) and the obtained solution was filtered by adding the filtrate to the main filtrate.

To the obtained solution poured ammonia until the precipitation of iron hydroxide and 2−3 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияin excess. Solution and the precipitate was heated to boiling and allowed to stand in a warm place for 10−15 min.

The precipitate was filtered off on filter «white ribbon» and the filter residue thoroughly washed at least 6−8 times with hot water to remove ions of perchloric acid.

The filter cake is dissolved in 80 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hot hydrochloric acid (1:1) with a mass fraction of zirconium up to 0.10% or 200 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfor the mass concentration of zirconium in excess of 0.10%. The filter is washed with hot water, collecting the solution in a glass, which conducted the deposition.

The solution was boiled down to 70−80 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияor cm 200−220ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияdepending on capacity of volumetric flasks, used in the next stage of the analysis. A glass or flask with the solution was cooled. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfor the mass concentration of zirconium up to 0.10% or less in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfor the mass concentration in excess of 0.10%, made up to the mark with water and mix.

In two volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияeach, taken at 20 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof the resulting solution. The contents of the flask are heated to 70−80 °C, cooled and poured into each flask 2 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a solution of ascorbic acid. The solutions are thoroughly mixed, after 5 minutes in each flask pour 3 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a solution of gelatin. Then one flask is poured 1 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof the solution Trilon B, and each of the flasks add 5 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof the solution, arsenazo III. The contents of the flask topped up to the mark with water and mix. The solution in the flask with Trilon B is used as a solution of comparison.

After 20−25 min, the optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 665 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission at the wavelength (665±10) nm in a cuvette with the thickness of the absorbing layer is 50 mm.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

The content of zirconium find the calibration schedule subject to amendments the reference experiment.

3.3.2. Construction of calibration graphs

To construct the calibration curve for the mass concentration of zirconium from 0.01 to 0.10% to the seven beakers or flasks were placed 0.25 g of carbonyl iron or steel, similar in composition to the analyzed and do not contain zirconium. Six glasses consistently poured 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияstandard solution of zirconium and the mass concentration of 0.00005 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, which corresponds to 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g Zirconia 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfotometricheskogo solution. The seventh beaker or flask serves for the control experience.

To construct the calibration curve in mass fraction of zirconium from 0.10 to 0.50% of six beakers or flasks were placed 0.25 g of carbonyl iron or steel, similar in composition to the analyzed and do not contain zirconium. In five glasses poured consistently 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 and 12,5 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a standard solution of zirconium and the mass concentration of 0.0001 g/cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, which corresponds to 0,00002; 0,00004; of 0.00006; and 0,00008 0,0001 g Zirconia 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияfotometricheskogo solution. The sixth beaker or flask serves for the control experience.

All beakers or flasks go for 30−50cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid at 5−7 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof nitric acid and further analysis is carried out as specified in clause 3.3.1

From the values of optical density of analyzed solutions is subtracted the value of optical density in the reference experiment. According to the obtained values of optical density and the respective concentrations of the zirconium building a calibration curve.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of zirconium (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


where ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияis the mass of zirconium was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияthe weight of steel, suitable aliquote part of the solution,

3.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at p = 0.95 does not exceed the permissible values given in table.2.

4. GRAVIMETRIC METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on the deposition of zirconium in the form of a phosphate of zirconium and calcining it to pyrophosphate.

From interfering elements zirconium pre-separated by cupferron.

4.2. Reagents and solutions

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and diluted 5:95.

Nitric acid GOST 4461−77.

A mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 3:1.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:4, 1:9.

N-nitroso-N-phenylhydroxylamine ammonium salt (cupferron) according to GOST 5857−79, the solution with mass concentration 60 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

The washing liquid: 1 DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияwater poured 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid, cooled and poured 20 cm of a solution of cupferron.

Ammonium disodium phosphate according to GOST 3772−74, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Ammonium nitrate according to GOST 3761−65, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76, solutions with a mass concentration of 30 and 300 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

The anhydrous sodium carbonate according to GOST 83−79, and the solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

4.3. Analysis

The weight became 2 g when the mass fraction of zirconium from 0.10 to 0.50% or 1 g for the mass concentration from 0.50 to 1.0% is placed in a flask or beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияand dissolved by heating in 30−50cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrochloric acid. Then pour 5−7 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof nitric acid and boil to remove oxides of nitrogen. If the steel does not dissolve in hydrochloric acid by oxidation with nitric acid, the portion dissolved in the mixture of acids.

The contents of the flask or beaker is cooled, poured 10 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling, the solution was poured 150−170 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water and dissolved salts when heated.

The precipitate is filtered off, the filter «white ribbon» containing ashless paper pulp. The filter cake was washed 4−5 times with hot hydrochloric acid (5:95). The filtrate and washings retain (primary filtrate).

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 800−900 °C. the Contents of the crucible fused with 3−4 g of sodium carbonate at 1000−1100 °C for 20 min.

The melt is cooled, dissolved in 50−70 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof water, the solution boiled for 10−15 min, filtered the insoluble residue on the filter «blue ribbon» containing a small amount of ashless paper pulp and washed 6−8 times with hot sodium carbonate solution. The precipitate is dried, calcined and fused with 1−2 peacemaking potassium at 800−850 °C.

The smelt is leached in 50 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid (1:9) and the solution attached to the main filtrate.

The combined solution was cooled to 12−15 °C, add a small amount of ashless paper pulp and pour the solution cupferron, stirring constantly, until beginning of deposition of the brown precipitate of iron cupferron, which indicates the completeness of separation of cupferron zirconium. The residue was allowed to stand for 30−35 min and filtered on the filter «white ribbon». Precipitate was washed 5−6 times with wash liquid, placed in a porcelain crucible, dried, incinerated and calcined for 20−30 minutes at 800−850 °C.

The contents of the crucible fused with 2−3 g of potassium peacemaking at 800−850 °C and cooled. The smelt is dissolved by heating in 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid (1:4).

The solution was filtered into a glass with a capacity of 400−500 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияthrough the filter «white ribbon». The filter was washed 4−5 times with hot water and dilute the solution with water to 200 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

To the obtained solution add 2−5 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof hydrogen peroxide solution with the mass concentration of 300 g/DMГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония, 20 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof a solution of phosphate of ammonia, stirred and maintained at 65−70 °C for 3 hours, watching over the preservation of the excess of hydrogen peroxide in solution.

In the analysis of steels containing titanium, the precipitation of the zirconium phosphate of ammonium is carried out without the addition of hydrogen peroxide.

The precipitate of zirconium phosphate is filtered off on the filter «blue ribbon» containing a small amount of ashless paper pulp and washed 10−12 times with cold ammonium nitrate solution. The filter with precipitate was placed in a porcelain crucible, dried, incinerated and calcined at 950−1000 °C for 20−25 min. the Contents of the crucible fused with 4−5 g of potassium peacemaking. The smelt is dissolved in 100 cmГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияof sulphuric acid (1:4) and precipitated zirconium phosphate ammonium as described above.

Filter the precipitate of zirconium phosphate is placed in a calcined to constant weight and weighed porcelain crucible, dried, incinerated and calcined at 950−1000 °C to constant weight.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of zirconium (ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония


where ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияis the mass of the crucible with the precipitate of zirconium pyrophosphate, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — weight of crucible without the precipitate of zirconium pyrophosphate, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — the mass of the crucible with the precipitate obtained from the reference experiment, g;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония — weight of crucible without the sediment in a control experiment, g;

0,3440 — pyrophosphate ratio of zirconium to zirconium;

ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения цирконияthe weight of steel,

4.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements at p = 0.95 does not exceed the permissible values given in table.2.