By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22536.8-87

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.8−87 carbon Steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of copper (with Change No. 1)

GOST 22536.8−87

Group B09

STATE STANDARD OF THE USSR


CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of copper


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of copper



AXTU 0809

Valid from 01.01.88
to 01.01.98*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 7−95 Interstate Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 11, 1995). — Note
Note the manufacturer’s database.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

D. K. Nesterov, PhD. tech. Sciences; S. I. Rudyuk, PhD. tech. science; N.N. Gritsenko, PhD. chem. Sciences (head of subject); V. F. Kovalenko, PhD. tech. Sciences; S. V. Spirina, PhD. chem. Sciences (head of subject); O. M. Kirzhner

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by decision of the USSR State Committee for standards from 20.02.87 N 301

3. REPLACE GOST 22536.8−77

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced The number of the paragraph, subparagraph, enumeration, applications
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 3118−77
2.2, 4.2
GOST 14261−77
2.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, Annex, p. 2
GOST 11125−84
2.2, 3.2, 4.2, Annex, p. 2
GOST 4204−77
2.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 3760−79
2.2, Annex p. 2
GOST 10652−73
2.2
GOST 20015−74
2.2
GOST 20288−74
2.2
GOST 8864−71
2.2
GOST 13610−79
2.2, 4.2, Annex p. 2
GOST 3653−78
2.2
GOST 546−79
2.2, 4.2, Annex p. 2
GOST 342−77
2.2
GOST 11293−78
2.2
GOST 20478−75
Annex p. 2

5. REPRINTING. December, 1987

The Change N 1, approved and put into effect by the decree of Gosstandart of the USSR from 28.03.90 N 659 from 01.10.1990.

The change made by the manufacturer of the database in the text IUS N 6, 1990


This standard specifies the extraction-photometric (at a mass fraction of copper 0,01−0,10%), photometric (mass fraction in copper 0,10−0,50%) and atomic absorption (at a mass fraction of copper 0,01−0,50%) methods for determination of copper in carbon steel and unalloyed cast iron.

Method for the determination of copper as ammonia complex are presented in the recommended application.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 22536.0−87.

2. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD

2.1. The essence of the method

The method is based on the formation of ammonia in the solution is colored yellow complex compound of copper with sodium diethyldithiocarbamate, extraction of it with chloroform or carbon tetrachloride and measuring the light absorption of the extract at a wavelength of 436 nm.

2.2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−78 and diluted 1:1.

Sulfuric acid GOST 4204−77, GOST 14262−78 or diluted 1:1 and 1:4.

Ammonia water according to GOST 3760−79.


Salt is the disodium Ethylenediamine- ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)-tetraoxane acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652−73, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Chloroform according to GOST 20015−88 or carbon tetrachloride according to GOST 20288−74.

Diethyldithiocarbamate sodium GOST 8864−71, freshly prepared solutions with a mass concentration of 1 and 5 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Ammonium disodium citrate according to GOST 3653−78, a solution with a mass concentration of 250 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1); prepared as follows: 250 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution placed in a separatory funnel with a capacity of 500 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), add ammonia to pH 9 by universal indicator, 25 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate with the mass concentration of 5 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), 50 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform and vigorously shaken for 2 min. Water and chloroform, the layers allowed to settle, the chloroform layer discarded.

Universal indicator paper.

Copper metal according to GOST 546−88, OS.h.

Copper sulphate standard solutions.

Solution a: 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1. After dissolution of the sample add 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, and the solution is evaporated to release vapors of sulfuric acid. The solution was cooled, the side of the Cup washed with water, poured 70−80 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water and dissolved salts when heated. The cooled solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 0.001 g of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 0.0001 g of copper.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.3. Analysis

2.3.1. The weight of steel or cast iron weighing 0.5 g (when the mass fraction of copper from 0.01 to 0.04%) and 0.25 g (when the mass fraction of copper from 0.04 to 0.1%) were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), and dissolved in 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:4 with a moderate heat, covered with a glass watch glass. After dissolution, are added dropwise nitric acid until the termination of foaming solution, boil until it is lightening, then evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes and cooled. Salt is dissolved in 50−60 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water when heated, washing watch glass and sides of beaker, transfer the cooled solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix. Part of the solution filtered through a dry filter into a dry flask, discarding first portion of filtrate.

Aliquot part equal to 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of citrate of ammonium, 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of Trilon B solution, mix and add ammonia to pH 9 by universal indicator paper.

The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), washing the walls of the beaker with water, add 5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution of sodium diethyldithiocarbamate with the mass concentration of 1 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), mix and add 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform (or carbon tetrachloride). The solution in the separating funnel vigorously shaken for 2 min. Water and chloroform, the layers allowed to settle and decanted after separation of the lower chloroform layer in a dry volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), filtering through cotton. The separating funnel aqueous solution was added to 5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of chloroform and repeat the extraction, drain the chloroform layer into the same flask. The volume of the solution in the flask is poured chloroform (or carbon tetrachloride) to the mark and mix.

Optical density of the solution measured immediately after extraction on a photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range 400−450 nm, or spectrophotometer at a wavelength of 436 nm. As a solution the comparison used the chloroform. The thickness of the absorbing layer of the cell is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment.

Mass of copper find the schedule for the calibration or by comparison with a standard sample.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.3.2. Construction of calibration curve

Seven of cups with a capacity of 250 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed sample of carbonyl iron, corresponding to the linkage sample. Six of them poured 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g of copper. The seventh glass is used for the reference experiment. All the glasses are poured at 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid, diluted 1:4, and further receives, as described in Chapter 2.3.1.

On the found values of optical density and corresponding weight values of copper to build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of copper.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of copper ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1),


where ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of copper in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion,

2.4.2. Norms of accuracy and norms to control the accuracy of the mass fraction of copper in the table.

                   
  The allowable divergence, %
Mass fraction of copper, %

The error analysis results ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), %

two secondary results of the analysis performed under various conditions
ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

two parallel definitions ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

three parallel definitions ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

the results of the analysis of a standard sample certified values ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

From 0,01 to 0,02 incl.
0,004 0,005 0,004 0,005 0,002
SV. 0,02 to 0,05 «
0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 «
0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,10 « 0,2 «
0,017 0,021 0,017 0,021 0,011
« 0,20 « 0,5 «
0,026 0,033 0,028 0,034 0,017


(Changed edition, Rev. N 1).

3. PHOTOMETRIC METHOD

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow colored complex compound of copper with sodium diethyldithiocarbamate in ammoniacal medium (pH 8,5−9,0) and measuring light absorption of the resulting complex at a wavelength of 453 nm.

3.2. Equipment and reagents

Instrument and reagent according to claim 2.2 with additions:

nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−78 diluted 1:3;

sodium pyrophosphate according to GOST 342−77, a solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1);

gelatin food according to GOST 11293−78, a freshly prepared solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1): 0.5 g gelatin pour 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water and left for 2 h. the solution was Then heated while stirring until complete dissolution of the sample;

polyvinyl alcohols according to normative-technical documentation, an aqueous solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of steel or cast iron with a mass of 0.25 g is placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), flow 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:3, and dissolved by heating. Once dissolved, pour 5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and the solution evaporated to dryness. The dry residue moistened with 15 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, poured 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water and heated until complete dissolution of salts. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix. In the analysis of cast irons or in the case of precipitation of silicic acid solution is filtered through dry filter «white ribbon», discarding first portion of filtrate.

In two volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed aliquote part of the solution to 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), is poured into each flask 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)water 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)a solution of sodium pyrophosphate, 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of ammonia. The solutions were stirred and cooled, then poured on 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)gelatin or polyvinyl alcohol in one flask of 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)solution of sodium diethyldithiocarbamate with the mass concentration of 5 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1). The solutions were topped up to the mark with water and mix. If steel or cast iron contains Nickel in the amount of 0.3−0.5%, before adding a solution of sodium diethyldithiocarbamate in each volumetric flask pour 5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution Trilon B.

Optical density of the solution measured after 5 minutes on a photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range of 400−480 nm or on a spectrophotometer at a wavelength of 453 nm. As a solution comparison using the solution prepared without the addition of sodium diethyldithiocarbamate. The thickness of the absorbing layer of the cell is chosen so to obtain the optimal value of optical density.

Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment.

Mass of copper find the schedule for the calibration or by comparison with a standard sample.

3.3.2. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 0.25 g of carbonyl iron, five of them poured standard solution B in an amount of 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), which corresponds to 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 g of copper. The sixth glass is used for the reference experiment. All the glasses are poured at 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:3, and further receives, as described in Chapter 3.3.1.

On the found values of optical density and corresponding weight values of copper to build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of copper.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1),

where ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of copper in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion,

3.4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of copper in the table.

(Changed edition, Rev. N 1).

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of copper, formed as a result of spraying the test solution in a flame air-acetylene.

4.2. Equipment and reagents

Atomic absorption spectrophotometer fiery.

Lamp with hollow cathode for the determination of copper.

The compressor supplying compressed air, or compressed air.

Acetylene according to GOST 5457−75.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 or GOST 14261−77.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84 and diluted 1:1.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Copper metal according to GOST 546−79, OS.h.

Copper nitrate, in standard solutions:

Solution a: 1 g of copper metal is dissolved by heating in 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 0.001 g of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of a solution contains 0.0001 g of copper.

4.3. Preparation for assay

The device is prepared in accordance with the enclosed instructions. Set the spectrophotometer at a resonance line of 324,7 nm.

After switching on the gas flow and ignition of the burner spray water and set the zero readings.

4.4. Analysis

4.4.1. The weight of steel or cast iron weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)and dissolved in 15 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and 5 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution was evaporated to dryness, cool, add 4 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid 20−30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of water and heated to dissolve the salts. The cooled solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix. In the analysis of cast irons or in the case of precipitation of silicic acid solution is filtered through dry filter «white ribbon», discarding first portion of filtrate.

When the mass fraction of copper up to 0.10% determination of copper is carried out directly from the resulting solution. When the mass fraction of copper in excess of 0.10% is taken aliquot part of the solution is equal to 20 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), pour 4 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix. For preparation of the null solution in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is placed 4 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix. At the same time under the same conditions, a solution of the reference experiment, for which 1 g of iron carbonyl was placed in a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)and is carried out through all stages of the analysis.

The solutions were sprayed in order of increasing absorption, starting from the zero solution. Before spraying each solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment.

Mass of copper found by the calibration schedule.

4.4.2. Construction of calibration curve

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)placed 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution B, which corresponds to 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 g of copper. The seventh flask is used for the reference experiment. All flasks are poured by 4 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix. Then do as specified in clause 4.4.1.

On the found values of optical density and corresponding weight values of copper to build the calibration graph.

4.5. Processing of the results

4.5.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1),

where ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of copper in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

4.5.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of copper in the table.

(Changed edition, Rev. N 1).

APPLICATION (recommended). THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER AS AMMONIA COMPLEX FOR THE MASS CONCENTRATION OF 0.10 TO 0.50%

APP
Recommended

1. The essence of the method

The method is based on formation of blue coloured complex compounds of copper with ammonia (ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)= 675 nm).

2. Equipment and reagents

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid GOST 4461−77 or GOST 11125−84 diluted 1:2.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478−75 and a solution with a mass concentration of 150 g/DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Copper metal of high purity according to GOST 546−79.

Standard solution of copper sulphate: 1 g of copper metal is dissolved by heating in 25−30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:1, add 25 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, and the solution evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. After cooling the salt is dissolved in water, transfer the solution into volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution contains 0.001 g of copper.

3. Analysis

3.1. The weight of steel or cast iron weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1), was dissolved with heating in 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:2, and boil the solution until complete removal of nitrogen oxides. To the hot solution is poured 10 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of the solution naternicola ammonium and boil for 3 min. In the presence of chromium and Nickel add dry neccersarily ammonium in an amount of 3−5 g.

The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)and gently added in small portions with constant stirring to 40 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of ammonia.

The contents of the flask are cooled, diluted to the mark with water and mix thoroughly.

Allowed to settle the bulk of the sediment and filter the solution through dry filter «white ribbon» in a dry flask. The first portion of the filtrate discarded. Optical density of the solution is measured on a photoelectrocolorimeter with a filter having maximum transmission in the range of 650−700 nm or on a spectrophotometer at a wavelength of 675 nm. A solution of comparison used water. The thickness of the absorbing layer is selected so the cell images to obtain the optimum value of optical density. Simultaneously with the execution of the analysis carried out control experience for contamination of reagents.

From the values of absorbance of each test solution subtract the value of optical density in the reference experiment.

Mass of copper find the schedule for the calibration or by comparison with a standard sample.

3.2. Construction of calibration curve

In six conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)placed 1 g of carbonyl iron, five of them add 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)standard solution, which corresponds to 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0.005 g of copper. Sixth bulb is used for the reference experiment. Poured into the flask at 30 cmГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)of nitric acid, diluted 1:2, and do as above. A solution of comparison used water. On the found values of optical density and corresponding weight values of copper to build the calibration graph. Allowed construction of calibration curve in the coordinates: the optical density is the mass fraction of copper.

4. Processing of the results

4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1),

where ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)is the mass of copper in the sample was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1) — the weight of the portion,

4.2. Norms of accuracy and norms of accuracy control of determination of mass fraction of copper in the table.

(Changed edition, Rev. N 1).