By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22974.6-96

GOST R ISO 15353-2014 GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STATE STANDARD P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST P 50424-92 STATE STANDARD P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STATE STANDARD P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STATE STANDARD P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 STATE STANDARD P ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STATE STANDARD P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STATE STANDARD P 54790-2011 GOST P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STATE STANDARD P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.6−96 fused welding Fluxes. Methods for determination of iron (III)oxide


GOST 22974.6−96

Group B09

INTERSTATE STANDARD

FUSED WELDING FLUXES

Methods for determination of iron (III)oxide

Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination


ISS 77.040
AXTU 0809

Date of implementation 2000−01−01


Preface

1 DEVELOPED by the Interstate technical Committee for standardization MTK 72; the Institute of electric them. E. O. Paton of NAS of Ukraine

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 9 dated April 12, 1996)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization and Metrology, dated April 21, 1999 N 134 inter-state standard GOST 22974.6−96 introduced directly as state standard of the Russian Federation from January 1, 2000

4 REPLACE GOST 22974.6−85

1 Scope


This standard sets the photometric method for the determination of iron (III) oxide at a content of from 0.1 to 10%, titrimetric chelatometric method for the determination of iron (III) oxide at a content of from 0.5 to 20% and the atomic absorption method for the determination of iron (III) oxide at a content of from 0.1 to 10%.

2 Normative references


The present standard features references to the following standards:

GOST 199−78 Sodium acetate 3-water. Specifications

GOST 3118−77 hydrochloric Acid. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 4478−78 sulfosalicylic Acid 2-water. Specifications

GOST 5456−79 Hydroxylamine hydrochloride. Specifications

GOST 5457−75 Acetylene, dissolved and gaseous. Specifications

GOST 10652−73 Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B)

GOST 22974.0−96 fused welding Fluxes. General requirements for methods of analysis

GOST 22974.1−96 fused welding Fluxes. Methods of flux decomposition

3 General requirements


General requirements for methods of analysis GOST 22974.0.

4 Photometric method for the determination of iron (III)oxide

4.1 the essence of the method

Ions of iron (III) form sulfosalicylic acid in the ammonia environment with a pH of 8−12 complex compound colored in yellow color. In the presence of a large excess sulfosalicylic acid titanium ions to give colourless complexes. The effect of manganese compounds is eliminated by addition of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine. Optical density of the solution is measured on a photoelectrocolorimeter with a blue color filter at a wavelength of 430 nm.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

Sulfosalicylic acid 2-water according to GOST 4478, solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III).

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution mass concentration of 0.1 g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III).

Paper of the Congo.

Iron carbonyl.

Standard solutions of iron (III) oxide.

Solution a: 0,6995 g carbonyl iron is dissolved by heating in 30 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of hydrochloric acid (1:1). After complete dissolution of the sample solution is oxidized with a few drops of nitric acid, boil to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), adjusted to the mark with water and mix.

Solution B: 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), adjusted to the mark with water and mix. The solution has a mass concentration of 0.0001 g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of iron (III)oxide

.

4.3 analysis

4.3.1 After the decomposition flux according to GOST 22974.1 aliquot part of the solution is 10−50 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)depending on the mass fraction of iron (III) oxide in the flux is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), flow 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)sulfosalicylic acid solution, neutralized with ammonia on the paper of the Congo, add an excess of ammonia 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), adjusted to the mark with water and mix. After 5−10 min, measure the optical density on the spectrophotometer at a wavelength of 430 nm or photoelectrocolorimeter with a blue filter in a cell with thickness of the absorbing layer 30 mm.

Solution comparison is the solution of the control experiment through all stages of the analysis.

Mass of iron oxide (III) find the calibration schedule.

4.3.2 Construction of calibration curve

In ten volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)making 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 and 18 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)standard solution B, which corresponds to 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 g of iron (III) oxide. In the eleventh flask used for the solution preparation comparison, make a 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)water. Pour 10 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)sulfosalicylic acid solution and then conduct analysis 4.3.1.

4.4 Processing of results

Mass fraction of iron oxide (III) ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), (1)


where ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — the mass of iron (III) oxide, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

4.5 Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of iron (III) oxide are given in table 1.


Table 1

Percentage

           
Mass fraction of iron (III)oxide

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

The permissible divergence

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

   

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

 
From 0.1 to 0.2 incl.
0,02
0,03
0,02
0,03
0,01
SV. 0,2 «0,5 «
0,04
0,05
0,04
0,05
0,02
«0,5» 1,0 «
0,05
0,06
0,05
0,06
0,03
«1,0» 2,0 «
0,07
0,09
0,08
0,09
0,05
«To 2.0» 5,0 «
0,11
0,14
0,12
0,14
0,07
«5,0» 10,0 «
0,16
0,20
0,17
0,20
0,11
«10,0» 20,0 «
0,22
0,28
0,23
0,28
0,14

5 Titrimetric chelatometric method for the determination of iron (III) oxide for fluxes that do not contain zirconium oxide

5.1 the essence of the method

The method is based on titration of ions of trivalent iron with a solution of Trilon B at pH 1−2. As an indicator used sulfosalicylic acid.

5.2 Solutions and reagents

Sodium acetate 3-water according to GOST 199, solution mass concentration of 0.5 g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III).

Sulfosalicylic acid 2-water according to GOST 4478, solution mass concentration of 0.2 g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III).

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, solution with molar concentration of equivalent of 0.025 mol/DMГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III): 4.65 g Trilon B dissolved in 300 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of water. The solution was filtered into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), made up to the mark with water and mix.

Universal indicator paper.

Standard solution of iron oxide prepared according to 4.2.

5.3 analysis

After the decomposition flux according to GOST 22974.1 aliquot part of the solution of 25−50 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)were placed in a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), surging solution of sodium acetate and set of universal indicator paper pH 1−2, pour 10−15 drops of sulfosalicylic acid, heated to 60−70 °C and slowly titrated with a solution of Trilon B before transition of colouring from red-crimson to lemon-yellow.

5.4 processing of the results

Mass fraction of iron oxide (III) ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), (2)


where ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — volume of solution Trilon B, used for titration, cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III);

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — mass concentration of the solution Trilon B, expressed in g/cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)iron oxide;

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

Mass concentration of Trilon B set according to the standard solution And iron oxide (III) as specified in 5.3.

5.5 the Norms of accuracy and norms control the accuracy of determining the mass fraction of iron oxide are shown in table 1.

6 Atomic absorption method for the determination of iron (III)oxide

6.1 the essence of the method

The method is based on measuring the degree of absorption of resonance radiation by free atoms of iron formed as a result of spraying the test solution into the flame acetylene-air.

6.2 Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrophotometer with flame atomizer.

Lamp with hollow cathode for the determination of iron.

Acetylene, dissolved and gaseous technical GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Standard solution of iron (III) oxide prepared as described in 4.2.

6.3 Preparation for analysis

Before operation, set the spectrophotometer at a resonance line of 248.3 nm.

6.4 analysis

After the decomposition flux according to GOST 22974.1 aliquot part of the solution is 5−25 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)(depending on the mass fraction of iron oxide (III) is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), add 5 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of hydrochloric acid (1:1), made up to the mark with water and mix.

Is sprayed into the flame of the solution in the reference experiment, and then analyze the solution.

Prior to introduction into the flame of each solution is sprayed water to wash the system and check the zero point.

6.5 Construction of calibration curve

In ten volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 and 9.0 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)standard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 and 0,00090 g of iron oxide (III), add 5 cmГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)of hydrochloric acid (1:1), made up to the mark with water and mix.

The solutions were sprayed in order of increasing concentration (absorption). Before spraying each solution is sprayed water.

6.6 processing of the results

6.6.1 From the average value of absorbance of each of the analyzed solutions, the average value is subtracted absorption in the reference experiment.

Mass (g) of iron (III) oxide in the test solution found by the calibration schedule.

6.6.2 Mass fraction of iron oxide (III) ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), %, is calculated by the formula

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III), (3)


where ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — the mass of iron (III) oxide, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 22974.6-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — the weight of the portion of the flux corresponding to aliquote part of the solution,

6.7 Standards of accuracy and standards for monitoring the accuracy of determining the mass fraction of iron oxide are shown in table 1.