By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 25278.16-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 25278.16−87 Alloys and alloys of rare metals. Methods of determination of rhenium (Change No. 1)


GOST 25278.16−87

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS AND ALLOYS OF RARE METALS

Methods of determination of rhenium

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium


AXTU 1709

Valid from 01.07.88
to 01.07.93*
________________________________
* Expiration removed
according to the Protocol of the Intergovernmental Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 2, 1993). — Note the manufacturer’s database.



INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

E. G. Nembrini, G. A. Andrianova, T. M. Malyutina, L. G. Obruchkova, E. I., Samsonova, Z. I. Shishkin, L. V. Ushakova

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee USSR on standards on 29 October 1987 N 4091

3. The period of examination — 1993

The frequency of inspection is 5 years.

4. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 36−78*
2.1, 3.1, 4.1
______________
* On the territory of the Russian Federation the document is not valid. Act THAT 6−09−5393−88** (IUS N 7, 1988);
** The document is the author’s development. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.
GOST 2603−79
2.1, 3.1
GOST 3118−77
2.1, 3.1, 4.1
GOST 3652−69
2.1
GOST 3760−79
2.1, 4.1
GOST 3769−78
2.1, 3.1
GOST 5817−77
4.1
GOST 4204−77
2.1, 3.1
GOST 5828−77
2.1, 3.1
GOST 6344−73
4.1
GOST 10929−76
2.1, 3.1, 4.1
GOST 18300−72*
2.1
GOST 26473.0−85
1.1

________________
* On the territory of the Russian Federation the document is not valid. Valid GOST 18300−87. — Note the manufacturer’s database.

The Change N 1, approved and introduced with effect from 01.07.98 by the resolution of Gosstandart of Russia dated 06.04.98 No. 107

Change No. 1 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 6, 1998


This standard sets the photometric method for the determination of rhenium with dimethylglyoxime in binary alloys of hafnium (from 1 to 10%) in binary alloys of niobium (5 to 10%) in binary alloys based on tungsten (1 to 25%) and base alloys of tantalum containing hafnium and tungsten; differential photometric method for the determination of rhenium (from 25 to 50%) in binary alloys niobium-rhenium; photometric method for the determination of rhenium with thiourea in binary alloys based on molybdenum (20 to 50%) in binary alloys based on tungsten (from 0.5 to 30%); differential photometric method for the determination of rhenium (from 20 to 50%) in binary alloys, titanium-rhenium.

(Changed edition, Rev. N 1).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 26473.0−85.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF RHENIUM WITH DIMETHYLGLYOXIME


The method is based on formation of colored complex compounds of rhenium (IV) with dimethylglyoxime in sulfuric acid solution. As the reducing agent used tin dichloride. Hafnium, zirconium definition, do not interfere. Niobium mask with hydrogen peroxide, tantalum and tungsten — citric acid.

2.1. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter FEK-56 or similar device.

Analytical scale.

Libra technical.

Tile electric.

Volumetric flasks with a capacity of 50, 100, 250, 500 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and 1 DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Microburette with a capacity of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipette with divisions of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipettes without dividing by 5 and 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Watch-glasses with a diameter of 40 mm.

Nickel crucibles.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Ammonium sulfate according to GOST 3769−78.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Potassium hydroxide and a solution of 10 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Citric acid according to GOST 3652−69, a solution of 100 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

The technical rectified ethyl alcohol GOST 18300−87.

Acetone according to GOST 2603−79.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, alcohol (acetone) a solution of 10 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Tin dichloride, solution 100 g/lГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), prepared on the day of use: 10 g of tin dichloride was dissolved with heating in 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:1 and diluted with water to 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Rhenium metal containing at least 99.9% of rhenium.

A standard solution of rhenium (spare) containing 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium: 0.1 g of rhenium metal is dissolved by heating in 2−3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide. The resulting solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water.

A solution of rhenium (working) containing 100 µg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium is prepared by diluting the standard solution with water

10.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.2. Analysis

2.2.1. For alloys based on niobium or hafnium

A portion of the sample mass of 0.2 g (with a mass fraction of rhenium from 1 to 4%) or 0.1 g (for the mass concentration of rhenium from 4 to 10%) is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and dissolved by heating on hot plates in 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of concentrated sulfuric acid in the presence of 3 g of ammonium sulfate, covering the flask with a watch glass (dissolution occurs within 10−15 min).

A transparent melt is cooled and dissolved by heating in 30 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water containing 2 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide, transfer the solution into volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 1 to 4%) or 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 4 to 10%) is cooled and adjusted to the mark with water.

2.2.2. For alloys based on tantalum

A portion of the sample weighing 0.2 g was placed in a Nickel crucible, add 4 g of potassium hydroxide and fused in a muffle at a temperature of 600−700 °C to obtain a homogeneous melt. The smelt is leached with a hot solution of potassium hydroxide 10 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1); the solution and the precipitate was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and adjusted to the mark with a solution of potassium hydroxide.

2.2.3. For alloys based on tungsten

A portion of the sample weighing 0.1 g was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), flow 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide, cover the flask with a watch glass and left at room temperature for 30−40 min. Then weakly heated until complete dissolution of the sample. To a cooled solution carefully, drop by drop, add 1 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of ammonia (appears yellow coloration) and again poorly heated until discoloration of the solution. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 1 to 5%) or 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 5 to 20%), cooled and adjusted to the mark with water.

2.2.4. For the determination of rhenium in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is taken aliquot part of the solution (4.5 or 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) containing 100−500 µg of rhenium. In the analysis of the alloy based on tantalum, aliquot part taken from the alkaline solution, filtered through a dry filter medium density, or select aliquot part of the transparent part of the solution after settling of the precipitate until the next day.

Add 2cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of citric acid (for alloys based on tantalum, tungsten), 4.5 cm pouredГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)sulphuric acid, diluted 1:1, up to 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime, 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring the solutions after each addition of reagent, adjusted to the mark with water, mix.

After 1 hour measure optical density of solution on a photoelectrocolorimeter at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the water.

Mass of rhenium found by calibration curve

.

2.2.5. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is injected from microburette 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)working solution of rhenium, which corresponds to 100, 200, 300, 400 and 500 micrograms of rhenium. Pour 2 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of citric acid (for alloys based on tantalum or tungsten), 4.5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, up to 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime, 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring the solutions after each addition of reagent, adjusted to the mark with water and mix again. After 1 hour measure optical density of solutions on the photoelectrocolorimeter at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the water.

According to the obtained results build a calibration curve in the coordinates of the optical density — the mass of rhenium. Separate test points of the graph along with the analysis of Pro

b.

2.3. Processing of the results

2.3.1. Mass fraction of rhenium (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is the mass of the rhenium was found in the calibration graphics mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for the determining, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample,

2.3.2. Discrepancies between the results of two parallel determinations and the results of the two tests should not exceed the values of permissible differences given in table.1.

Table 1

   
Mass fraction of rhenium, %
The allowable divergence, %
1,0 0,1
5,0
0,2
10,0 0,4
20,0 0,8
25,0
1,2

3. DIFFERENTIAL PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF RHENIUM


The method is based on formation of colored complex compounds of rhenium (IV) with dimethylglyoxime in the sulfate medium. The optical density of the solutions is measured relative to the comparison solution containing 1.0 mg of rhenium. Niobium mask with hydrogen peroxide.

3.1. Apparatus, reagents and solutions

Brand spectrophotometer SF-26 or similar device.

Analytical scale.

Libra technical.

Tile electric.

Volumetric flasks with a capacity of 50, 100, 200 and 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Microburette with a capacity of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipettes with graduation marks at 5 and 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Conical flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Watch-glasses with a diameter of 40 mm.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1, and a solution of 2 mol/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Ammonium sulfate according to GOST 3769−78.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

The technical rectified ethyl alcohol GOST 18300−87.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828−77, alcoholic solution of 10 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Tin dichloride, solution 100 g/lГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), prepared on the day of use: 10 g of tin dichloride was dissolved with heating in 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid diluted 1:1 and diluted with water to 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Solution reagent: to 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of sulphuric acid 2 mol/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)add 2 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide and dilute with water to 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Potassium renewably.

A standard solution of rhenium (spare) containing 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium: 0,1550 g of potassium perrhenate dissolved by heating in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), cooled and adjusted to the mark with water.

A solution of rhenium (working) containing 100 µg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium is prepared by diluting the standard solution with water

10.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Analysis

3.2.1. A portion of the sample mass of 0.2 g (with a mass fraction of rhenium from 25 to 30%) or 0.15 g (at a mass fraction of rhenium 40%) or 0.1 g (for the mass concentration of rhenium 50%) was placed in a conical flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and dissolved by heating on hot plates in 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of concentrated sulfuric acid in the presence of 0.3 g of ammonium sulfate, covering the flask with a watch glass (dissolution occurs within 10−15 min).

The clear solution is cooled, add 30−40 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water containing 2 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide, heated to boiling, cool and transfer the solution into volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 30 to 40%) or 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(with a mass fraction of rhenium from 40 to 50%), adjusted to the mark with water.

3.2.2. For the determination of rhenium in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is taken aliquot part of the solution (5 cm.ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) containing 1.1−1.3 mg of rhenium (and not more than 3 mg of niobium), add 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime, 4 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride, stirring after each addition of reagent (addition of reagents must be done quickly), adjusted to the mark with water.

After 2 h (colored solutions are stable for 6 h), measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the comparison solution containing 1.0 mg of rhenium: in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is taken 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)working solution of rhenium, 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of reagents, add 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime, 4 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride, stirring after each addition of reagent, bring to mark with water. After 3 h the solution is used as solution CP

annenia.

3.2.3. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)impose 10,0; 11,0; 12,0 and 13.0 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)working solution of rhenium, which corresponds to 1,0; 1,1; 1,2 and 1,3 mg of rhenium. Pour 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of reagents, add 3 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of sulphuric acid diluted 1:1, 15 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution dimethylglyoxime, 4 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring after adding each reagent, adjusted to the mark with water.

After 2 h, measure the optical density of solutions containing 1.1 to 1.3 mg of rhenium, relative to a solution containing 1.0 mg of rhenium on the spectrophotometer at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm.

According to the obtained results build a calibration curve in the coordinates of the optical density — the mass of rhenium. Separate test points of the graph along with the analysis of Pro

b.

3.3. Processing of the results

3.3.1. Mass fraction of rhenium (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is the mass of the rhenium was found in the calibration graphics mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for the determining, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample,

3.3.2. Discrepancies between the results of two parallel determinations and the results of the two tests should not exceed the values of permissible differences given in table.2.

Table 2

   
Mass fraction of rhenium, %
The allowable divergence, %
25,0 0,7
30,0
0,8
40,0
1,1
50,0
1,4

4. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF RHENIUM WITH THIOUREA


The method is based on formation of colored complex compounds of rhenium (IV) with thiourea in hydrochloric acid medium. As the reducing agent used tin dichloride. Tungsten and molybdenum mask tartaric acid.

4.1. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter FEK-56 or similar device.

Analytical scale.

Libra technical.

Tile electric.

Volumetric flasks with a capacity of 25, 100 and 1000 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Microburette with a capacity of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipette with divisions of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipettes without dividing by 5 and 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Watch-glasses with a diameter of 40 mm.

Bath water.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, the solutions are 30 and 150 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Thiourea according to GOST 6344−73, a solution of 100 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Tin dichloride, a solution of 200 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), prepared on the day of use: 20 g of tin dichloride was dissolved with heating in 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, cool, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water.

Ammonium renewably.

A standard solution of rhenium (spare) containing 0.2 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), is prepared in one of two ways:

Method 1: 0,2882 g of ammonium perrhenate dissolved in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water.

Method 2: 0,3100 g of potassium perrhenate dissolved by heating in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), cooled, adjusted to the mark with water.

A solution of rhenium (working) containing 50 µg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium is prepared by diluting a standard solution with water

4 times.

(Changed edition, Rev. N 1).

4.2. Analysis

4.2.1. A portion of the sample weighing 0.1 g was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and dissolved by heating in a water bath 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrogen peroxide, cover the flask with a watch glass and adding additional as necessary hydrogen peroxide until complete dissolution of the alloy. Upon dissolution of the hanging wall of the flask and the watch glass washed with 5−10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of water, the solution was cooled. Add carefully, drop by drop ammonia (3−4 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) to the bleaching solution and the end of bubbles. The solution was boiled for few minutes for complete destruction of hydrogen peroxide, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), add 20 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid is 150 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), cooled, adjusted to the mark with water. The solution was diluted again (at the expected mass fraction of rhenium more than 5%): in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)pipetted 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the solution and bring to mark with a solution of tartaric acid 30 g/

DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

4.2.2. For the determination of rhenium in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is taken aliquot part of the solution (5 or 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) containing 50 to 250 micrograms of rhenium, diluted (if necessary) up to 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)with a solution of tartaric acid 30 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), poured 5cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and dilute with water to 20 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). Then add 2.5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of thiourea and 1 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring after adding each reagent, adjusted to the mark with water.

After 40 min, measure the optical density of the solution on photoelectrocolorimeter at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the zero solution containing all reagents except rhenium.

Mass of rhenium find for the calibration.

ku.

4.2.3. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is introduced from microburette 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)working solution of rhenium, which corresponds to 50, 100, 150, 200 and 250 micrograms of rhenium, is added to 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tartaric acid 30 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), poured 5cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, dilute with water to 20 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). Then add 2.5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring after adding each reagent, adjusted to the mark with water. In one of the flasks poured all the reagents, except for the rhenium (zero solution). After 40 min, measure the optical density of solutions on the photoelectrocolorimeter at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the zero solution.

According to the obtained results build a calibration curve in the coordinates of the optical density — the mass of rhenium. Separate test points of the graph along with the analysis of Pro

b.

4.3. Processing of the results

4.3.1. Mass fraction of rhenium (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) in percent (mass fraction of rhenium in the 0.5−5%) is calculated according to the formula

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is the mass of the rhenium was found in the calibration schedule, mcg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for the determining, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample,

4.3.2. Mass fraction of rhenium (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) in percent (mass fraction of rhenium more than 5%) is calculated according to the formula

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is the mass of the rhenium was found in the calibration graphics mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)the capacity of volumetric flasks at the first dilution, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)the capacity of the volumetric flask for the second dilution solution, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for dilution, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for the determining, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample,

G.

4.3.3. Discrepancies between the results of two parallel determinations and the results of the two tests should not exceed the values of permissible differences given in table.3.

Table 3

   
Mass fraction of rhenium, %
The allowable divergence, %
0,5 0,04
1,0
0,08
5,0
0,3
10,0
0,6
15,0
0,8
20,0
1,1
25,0
1,4
30,0
1,7
40,0
1,9
50,0
2,2


5. Differential photometric method for the determination of rhenium with thiourea

The method is based on formation of colored complex compounds of rhenium (IV) with thiourea in hydrochloric acid medium in the presence of tin dichloride (reducing agent). The optical density of the solutions is measured relative to the comparison solution containing 2.0 mg of rhenium. Titan definition does not interfere.

5.1. Apparatus, reagents and solutions

The spectrophotometer SF-26 or similar device.

Analytical scale.

Libra technical.

Tile electric.

Muffle furnace with thermostat, providing a temperature of 500−600 °C.

Volumetric flasks with a capacity of 50, 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Pipettes with graduations at 2, 5 and 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Glasses chemical glass with a capacity of 100−150 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

The Nickel crucible with a capacity of 30 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77.

Sodium nitrate according to GOST 4168−79.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77.

Thiourea according to GOST 6344−73, a solution of 100 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Tin dichloride, a solution of 200 g/DMГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), prepared on the day of use: 2.0 g of tin dichloride was dissolved with heating in 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water and mix.

Potassium renewably (perrenate potassium).

A standard solution of rhenium (spare) containing 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of rhenium: 0,1550 g of potassium perrhenate dissolved by heating in water. Cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)and adjusted to the mark with water.

A solution of rhenium (working) containing 100 µg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), is prepared by dilution of a standard solution with water in 10 times.

5.2. Analysis

5.2.1. A portion of the sample weighing 0.1 g was placed in a Nickel crucible, add a spatula tip of sodium nitrate, 2 g of sodium hydroxide and fused in a muffle at a temperature of 500−550 °C to produce a clear float. The smelt is dissolved in 20−40 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hot water in a glass with a capacity of 150 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)when heated, add 20−30 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid to obtain a clear solution. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water.

For the determination of rhenium in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is taken aliquot part of the solution (5−10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) containing 2.1 and 2.7 mg of rhenium, poured 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid of 5 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a solution of tin dichloride while stirring after adding each reagent, and adjusted to the mark with water.

After 40 min, measure the optical density of the solution in the spectrophotometer SF-26 at ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)390 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 10 mm relative to the comparison solution containing 2.0 mg of rhenium.

Mass of rhenium find the schedule for the calibration or using a calibration factor.

5.2.2. Construction of calibration curve

Eight volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)each injected with 2 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of a standard solution of rhenium, and then sequentially, starting from the second flask, add 1, 2, 3, 4, 5, 6 and 7 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of the working solution of rhenium, which corresponds to 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 and 2.7 mg of rhenium. Pour 10 cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)of hydrochloric acid and then act as described in paragraph 5.2.1.

According to the obtained values of optical density and corresponding mass of rhenium build a calibration curve or calculate the calibration factor according to GOST 26473.0−85, p. 16.

5.3. Processing of the results

5.3.1. Mass fraction of rhenium (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


where ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)is the mass of titanium in solution comparisons, mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the optical density of the analyzed solution in relation to solution comparison;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — calibration factor;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — the weight of the portion of the sample, g;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

5.3.2. Discrepancies between the results of two parallel determinations and the results of the two tests should not exceed the permissible differences given in table.4.

Table 4

   
Mass fraction of rhenium, % The allowable divergence, %
20,0 0,5
30,0 0,7
40,0 0,9
50,0 1,1



Section 5. (Added, Rev. N 1).