By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12645.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 12645.7−77 indium. Method for the determination of zinc (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 12645.7−77

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

INDIUM

Method of determining zinc

Indium. Method for determination of zinc


AXTU 1709

Date of introduction 1978−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

A. P. Sychev, L. K. Larin, M. G. Sun (leader); V. N. Makarceva; N. With. References:; E. V. Lisitsyn, N. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 08.07.77 N 1715

Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification 15.03.94 (report of the Technical Secretariat N 1)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph, section
GOST 195−77
Sec. 2
GOST 2062−77
Sec. 2
GOST 3760−79
Sec. 2
GOST 3773−72
Sec. 2
GOST 6709−72
Sec. 2
GOST 12645.0−83
1.1
GOST 14261−77
Sec. 2
GOST 19908−90
Sec. 2
GOST 22306−77
1.1

4. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

5. REVISED (March 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in February 1983, December 1987-June 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)


This standard sets the polarographic method for determining zinc in India with a mass fraction of zinc from 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)to 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

The method is based on the separation of indium extraction with diethyl ether from a solution bromatological acid ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HBR)=5 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Polarographically zinc carried out on the background ammonia and ammonium chloride.

The half-wave potential of zinc is equal to minus 1.36 relative to the saturated calomel electrode.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST and GOST 12645.0 22306.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Polarograph oscilloscope or AC, allowing to determine 0.1 mg/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)and above of zinc, equipped with an electrolyzer with a capacity of 3−5 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bromatologia acid according to GOST 2062, purified by double distillation in a quartz device solutions ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(NVG)=6,5−7 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)and ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(NVH)=5 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

The concentration of distilled bromatological acid set by titration with solution of potassium hydroxide or sodium hydroxide.

Quartz ware according to GOST 19908.

Hydrochloric acid according to GOST 14261 or obtained by saturation with hydrogen chloride double-distilled water, diluted 1:3 and 1:20.

The acid chloride.

Distilled water according to GOST 6709, double-distilled in quartz apparatus.

Diethyl ether (medical).

Ammonia water according to GOST 24147.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

A background electrolyte consisting of 20 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia, 20 g of ammonium chloride and 180 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water.

Sanitarily sodium (sodium sulfite) the crystal according to GOST 195.

Zinc metal granulated.

Standard solutions of zinc.

Solution A, prepared as follows: 0,100 g of zinc metal is dissolved in the quartz glass in 5−10 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:3, the solution was evaporated to obtain a wet salts. Poured 30 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, heated, cooled, quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), bring to mark and mix.

1 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of zinc.

Solution B is prepared as follows: 10 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), poured 5cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, cooled and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of zinc.

Solution; prepared as follows: 10 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), poured 5cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, cooled and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.001 mg of zinc.

The calibration solutions. Three batches India at 2,000−5,000 g, depending on the zinc content in the sample, are added (accurately measured) the volume of the calibration solution B or C, which give the zinc concentration in the calibration solutions, the respective concentrations of zinc in the test solutions.

Sample India dissolved in 10−20 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution bromatological acid ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HBR)=6,5−7 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)and further analysis are as shown below.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS


The weight India weight of 2,000−5,000 g (depending on the zinc content) was placed in a quartz flask with a capacity of 50−100 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), 10−20 cm pour theГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution bromatological acid ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HBR)=6,5−7 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), cover the flask with a watch glass and dissolve the poorly heated hot plate until complete dissolution of the metal.

After dissolution of the sample hour glass is washed with a small amount of water and evaporated the solution to dryness. The residue is dissolved in 5−10 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution bromatological acid ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HBR)=5 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)and cooled. The solution was quantitatively decanted into a quartz separating funnel, wash the walls twice with portions of 1 cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution bromatological acid ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HBR)=5 mol/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), add the same amount of diethyl ether and shaken for 1−1,5 min. After settling, the aqueous phase is drained into another separating funnel and repeat the extraction twice India the same amount of air.

The aqueous layer transferred to a clean quartz flask and remove the remains of the ether on a water bath, and then evaporated to dryness.

To the dry residue add a few drops of perchloric acid and gently evaporated to dryness. The rest should be white, otherwise the processing of perchloric acid repeat.

The residue is moistened with 2−3 drops of hydrochloric acid diluted 1:20 and, depending on the zinc content in the sample, pour the precisely measured 5−25 cm,ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)background electrolyte, add about 0.1 g of sodium sulfite, poured into the cell and polarographic solution when the polarization voltage from minus 1.1 to minus 1.5 V. the peak Potential of zinc minus 1.36 relative to the saturated calomel electrode.

At the same time through all stages of the analysis, spend 2−3 reference experiment for inclusion in the analysis result of the relevant amendment.

(Changed edition, Rev. N 1, 2, 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of zinc (ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)is the height of the peak of a wave of zinc, obtained by polarography of the test sample solution minus reference experiment, mm.

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume of test solution, cmГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part g;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the ratio of the wave height obtained in polarography of the calibration solution mass concentration of this solution, mm·DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)/mg, calculated by the formula

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


where the ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height of zinc in the calibration solution minus the height of the waves of the zinc solution in the reference experiment, mm.

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — mass concentration of zinc in calibration solution, mg/DMГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Changed edition, Rev. N 3).

4.2. For the results analysis be the arithmetic mean of results of three parallel measurements.

The difference between the largest and smallest of the three results of parallel measurements with a confidence level ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)=0.95 does not exceed the values of permissible differences ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the three results of parallel measurements calculated by the formulae:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)for a mass fraction of zinc from 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)to 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)for a mass fraction of zinc from 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)to 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

where ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)is the arithmetic mean of results of three parallel measurements.

The difference between the smaller and larger of the two results of the analysis of the same samples with a confidence level ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)=0.95 does not exceed the values of permissible differences ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the two analysis results calculated by the formulae:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)for a mass fraction of zinc from 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)to 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)for a mass fraction of zinc from 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)to 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

where ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the average of the two matched analyses.

(Changed edition, Rev. N 2).