By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22519.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 22519.2−77 Thallium. Method for the determination of Nickel (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 22519.2−77

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

THALLIUM

Method for the determination of Nickel

THALLIUM. Method for the determination of nickel


AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 10.05.77 N 1171

Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 4 dated 21.10.93)

The adoption voted:

   
The name of the state
 The name of the national authority for standardization
The Republic Of Armenia
 Armastajad
The Republic Of Belarus
 Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
 Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
 Moldovastandart
Russian Federation
 Gosstandart Of Russia
The Republic Of Turkmenistan
 The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
 Standards
Ukraine
 Gosstandart Of Ukraine

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 The number of the paragraph, subparagraph
GOST 849−70
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3652−69
 2
GOST 4109−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5828−77
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 18337−80
 Chapeau
GOST 20478−75
 2
GOST 22519.0−77
 1.1

5. Limitation of actions taken on the Protocol, the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

6. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in January 1983, March 1987-June 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


This standard establishes photocolorimetric method for the determination of Nickel (at a mass fraction of Nickel from 0,00002 to 0,0005%) in thallium brands TL0 GOST 18337*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 18337−95. — Note the manufacturer’s database.

Photocolorimetric determination of Nickel based on the color reaction of Nickel ions with dimethylglyoxime in an alkaline medium in the presence of an oxidant. The bulk of the thallium pre-separated by extraction with ether from a hydrochloric acid solution 6 mol/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

The sensitivity of the method was 1 µg in a volume of 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 22519.0.

(Changed edition, Rev. N 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 20 g/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 30 g/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bromine according to GOST 4109.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828, alcoholic solution of 10 g/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodium hydroxide according to GOST 4328, a solution of 200 g/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nickel GOST 849*, mark H0.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−97. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of Nickel.

Solution A, prepared as follows: 0,100 g of metallic Nickel dissolved in 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, boil to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of Nickel.

Solution B is prepared as follows: 2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution contains 2 mcg of Nickel.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Diethyl ether (medical).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

(Changed edition, Rev. N 1, 2, 3).

3. ANALYSIS

3.1. A portion of the thallium weighing 1,000 g (with mass fraction of thallium 99,98−99,99%) or 5,000 g (with mass fraction of thallium 99,999-of 99.9995%) was placed in a flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved, respectively, in 4 and 8 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, pour 10−20 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, 0.5−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of bromine and slightly heated until complete dissolution of the precipitate of chloride of thallium.

The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 100−150 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), the walls of the flask are washed with 5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, flow 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of ethyl ether, and shake the funnel for 1 min. After phase separation, hydrochloric acid solution was transferred to another separating funnel, add 1−3 drops of bromine, 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of ether and the extraction of thallium repeat as above. Hydrochloric acid solution is poured into a glass with a capacity of 50 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), add 0.5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid diluted 1:1, evaporated to fumes of sulphuric anhydride, add a few drops of hydrogen peroxide (oxidation of organic compounds), cooled, washed the side of the Cup 1−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and again evaporated to fumes of sulfuric acid.

After cooling, to the residue poured 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of citric acid, neutralized with sodium hydroxide solution to pH 7 (universal indicator paper) and pour 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)in excess, then pour 2.5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution naternicola ammonium, 2.5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)dimethylglyoxime alcohol solution and stirred. Colored solution of dimethylglyoximato Nickel quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix.

Optical density of the solution is measured on a photoelectrocolorimeter, applying the filter to the light transmission around 450 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 50 mm Solution of comparison is water.

The amount of Nickel in kalorimetricheskim the solution set for the calibration

have graphics.

3.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)measure 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5.0 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B (equivalent to 0; 1; 2; 4; 6; 8 and 10 mcg of Nickel), was diluted to a volume of 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, poured 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of citric acid, neutralized with sodium hydroxide solution to pH 7 (universal indicator paper) and pour 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)in excess. Further analysis are as indicated in claim 3.1.

On the found values of optical densities and their corresponding grades of Nickel to build a calibration curve.

3.1, 3.2. (Changed edition, Rev. N 2, 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of Nickel,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)the weight of thallium,

(Changed edition, Rev. N 2).

4.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) and the results of the two tests (index of reproducibility) with confidence probability ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values permitted discrepancies listed in the table.

               
Mass fraction of Nickel, %
 The permissible difference for parallel definitions %
 The permissible discrepancy between the results of the analysis %
From 0,00002 to 0,00005 incl.   0,00001
 0,00001
SV. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
 0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
 0,00007
« 0,00020 « 0,00050 «   0,00008
 0,00012



(Changed edition, Rev. N 3).