By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22519.6-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 22519.6−77 Thallium. Method for determination of lead and India (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 22519.6−77

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

THALLIUM

Method for determination of lead and India

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 10.05.77 N 1171

Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 4 dated 21.10.93)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 2062−77
2
GOST 3118−77
2
GOST 3778−77
2
GOST 4109−79
2
GOST 4658−73
2
GOST 4461−77
2
GOST 9849−86
2
GOST 10297−94
2
GOST 18337−80
Chapeau
GOST 22519.0−77
1.1
GOST 23932−90
2

5. Limitation of actions taken on the Protocol, the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 2−93)

6. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in January 1983, March 1987-June 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


This standard sets the polarographic method for the determination of lead (with a mass fraction of lead 0.00005 to 0.01%) and India (in India the mass fraction of 0.00005 to 0.0001%) in thallium brands Tl00, TL0 and TL1 GOST 18337*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 18337−95. — Note the manufacturer’s database.

The method is based on preliminary separation of lead and indium on the iron hydroxide, extraction causatives of thallium and their polarographic determination against the background of a hydrochloric acid solution of 3 mol/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)in the range of polarization dripping mercuric electrode from minus 0.3 to minus 0.8 V relative to the saturated calomel or mercury electrodes in the internal comparison.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 22519.0.

(Changed edition, Rev. N 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS

Polarograph polarograph oscilloscope or AC of any type.

Funnel glass filter No. 2 type VF with a diameter of 28−30 mm according to GOST 23932.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1 and 1:3.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 (saturated with bromine), and 1:3.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Perchloric acid, 57% solution (8.5 mol/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Bromine according to GOST 4109.

Iron nitrate, a solution of 70 g/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Iron powder restored brand MLB-1 according to GOST 9849.

Sanitarily sodium (sodium sulfite), a solution of 100 g/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Indium GOST 10297, brand Ин0.

Lead according to GOST 3778*, mark S0.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 3778−98. — Note the manufacturer’s database.

Standard solutions of lead

Solution A, prepared as follows: a portion of the lead weight 0,100 g dissolved in 50 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, cooled, quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of lead.

Solution B is prepared as follows: 10 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of standard lead solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of lead.

Standard solutions India

Solution A, prepared as follows: the weight India weight 0,100 g dissolved in 50 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, cooled, quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg India.

Solution B is prepared as follows: 10 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B contains 0.01 mg India.

Solution; prepared as follows: 1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the standard solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.001 mg India.

The solution used freshly.

Calibration solutions of lead and indium; prepared as follows: batches of thallium weight of 1,000 or 5,000 g (see table.1) before their decomposition to nitric acid, measured with micropipettes standard solutions of lead and indium and further conduct training, as specified in sec. 3. The dilution of the volume of the solution samples with additives and concentrations of additives in them are shown in table.1.

Table 1

                     
Mass fraction of thallium in the sample,
%
Linkage of thallium, g
The amount of added standard solution

The capacity of the pipette
cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Mass concentration of additives in the sample solution, mg/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

      lead
    India
   
    Refer to
the value of the solution

cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

mg Refer to
the value of the solution

cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

mg
  lead
India
99,9995
5,000
B
0,15
0,0015
In
0,25
0,00025
5
0,3
0,05
99,9995
5,000
  0,3
0,003
  0,5
0,0005
5
0,6
0,10
99,999
5,000
  0,3 0,003
  0,3
0,0003
5
0,6
0,06
99,999
5,000
  0,5
0,005
  0,6
About 0.0006
5
1
0,12
99,99
1 000
And
0 3
0,03
B
0,2
0,002
10
3
02
99,99
1,000
  0,5
0,05
  0,4
0,004
10
5
0,4
99,98
1,000
  1,0
0,1
  0,2
0,002
20
5
0,2
99,98
1,000
  1,5
0,15
  0,4
0,004
20
7,5
0,4



Live-ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)-dialogically (hloreksa).

Mercury GOST 4658.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS

3.1. In a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed a portion of the thallium weighing 1,000 g (with mass fraction of thallium 99,98−99,99%) or 5,000 g (with mass fraction of thallium 99,999-of 99.9995%), and poured respectively 10 and 20 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, boil to remove oxides of nitrogen, flow 50 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of nitrate of iron, poured the ammonia to perceptible odor, and then 2 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)in excess. Pour 2 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium sulphite precipitated and coagulated to precipitate the hydroxides of iron, lead and indium in a warm place for 20−25 min. the Precipitate was filtered off on a glass filter and washed four times with hot water. The filtrate with the washings discarded.

The filter cake is dissolved in 20 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, saturated with bromine, in small quantities and collect the solution in the flask in which to carry out the precipitation of metal hydroxides. The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 100−120 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 20 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)hloreksa, one or two drops of bromine and extracted thallium with moderate shaking for 2 min. the Organic layer is decanted, poured another 20 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)hloreksa, one drop of bromine and the extraction of thallium repeat. The organic layer after settling, carefully and completely drain through the valve, the water layer is poured through the neck of the funnel in a Cup with a capacity of 50 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Pour 2 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid and evaporated to a volume of 1−2 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Pour 1 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of perchloric and nitric acids, and evaporated to stop the allocation of fumes of perchloric acid.

To the residue poured with a pipette 5; 10 or 20 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:3, sprinkle about 0.5 g of iron powder, leave to restore the ferric iron (up to bleaching), transfer the contents of the Cup into the cell, holding the particles of iron at the bottom of the magnet, and conduct polarographically lead and India at optimum sensitivity oscilloscope or alternating current polarography within polarization dripping mercuric electrode from minus 0.3 to minus 0.8 V relative to the saturated calomel or mercury electrodes in the internal comparison.

Similarly polarografic the calibration solutions and the control solution sample. Subtract the value of the wave height in the reference experiment from the height of the wave samples and process the results of the analysis.

The oscillographic polarograph used in the analysis of lead and indium in thallium with mass fraction of its 99,98−99,99%.

(Changed edition, Rev. N 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of lead or indium (inГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3),

where ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height lead or India when polarography of the sample solution, mm;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wave height in lead or India when polarographically sample with standard addition, mm;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)the weight of thallium, g;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — the volume of the sample solution, cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — mass concentration of standard addition of lead (India) in calibration solution, mg/DMГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

.

4.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) and the results of the two tests (index of reproducibility) with confidence probability of ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)0.95 does not exceed values of allowable differences specified in table.2.

Table 2

         
Mass fraction of lead or India, % The permissible difference for parallel definitions %
The permissible discrepancy between the results of the analysis %
  Lead
Indium
Lead
Indium
0.00005 to 0,00010 incl.
0,00003
0,00003
0,00004
0,00004
SV. 0,00010 «0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
«0,00020» 0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
«0,00050» 0,00100 «
0,00030
-
0,00040
-
«0,0010» 0,0020 «
0,0004
-
About 0.0006
-
«0,0020» 0,0050 «
0,0005
-
0,0008
-
«0,0050» 0,0100 «
0,0010
-
0,0015
-

4.1, 4.2. (Changed edition, Rev. N 3).