By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12645.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 12645.13−87 indium. Chemical-spectral method for the determination of gallium (Change No. 1)


GOST 12645.13−87

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


INDIUM

Chemical-spectral method for the determination of gallium

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium


AXTU 1709

Date of introduction 1989−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

G. I. Ivanov, A. B. Mineev, L. K. Larin, N. G. Pelevin

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 17.12.87 N 4625

The change in N 1 taken by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification 15.03.94 (report of the Technical Secretariat N 1)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national standardization body
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Turkmenistan The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph, sub-paragraph
GOST 1770−74
Sec. 2
GOST 6709−72
«
GOST 10297−94
«
GOST 11125−84
«
GOST 12645.0−83
1.1; 1.1.1
GOST 12797−77
Sec. 2
GOST 14261−77
«
GOST 14919−83
«
GOST 19908−90
«
GOST 22300−76
1.1.1, sec. 2
GOST 22306−77
1.1

5. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

6. REPRINT (January 1998) with amendment No. 1, approved in June 1996 (IUS 9−96)


This standard specifies the chemical-spectral method for the determination of gallium in India for the mass concentration from 5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)to 5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)%.

The method is based on extraction of gallium in the allocation of butyl ether of acetic acid from hydrochloric acid medium, Stripping it into aqueous phase, the deposition of nitrate India and spectrographic analysis of the resulting concentrate.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST and GOST 12645.0 22306 with the Supplement.

1.1.1. In the determination of gallium in India along with indium and reagents specified in GOST 12645.0, used butyl ether acetic acid which may have a harmful effect on the human body. When it is necessary to use the security requirements set forth in GOST 22300.

2. APPARATUS, REAGENTS AND MATERIALS


The diffraction type spectrograph DFS-8 spectrograph, or STE-1 being the illumination system of the slit.

Arc generator AC types DG-2, PS-39 and IVS-28.

Generator DC arc providing a voltage of at least 200 V and a current not less than 18 A.

Microphotometer designed to measure pucherani spectral lines.

Spectromancer of PS-18.

Analytical scale, allows to weigh with an accuracy of 0.0002 g. more

The infrared lamp of any type with capacity up to 500 W with a laboratory autotransformer type CTL-250−2.

Hot plate heating according to GOST 14919.

Muffle furnace, allowing you to adjust the temperature to 700 °C.

Grinding machine graphite electrodes of the type CP-35, or any other type.

Boxes of organic glass.

Glassware measuring glass according GOST 1770.

Quartz ware according to GOST 19908.

Electrodes of graphite rods brand C-2 or C-3 of 6 mm in diameter with a crater size 4x4 mm Contractrate — sharpened to a truncated cone area with a diameter of 1.5−2.0 mm.

Photographic plates spectrographic types SFC-02, the SFC-03, NT-2SV.

Indium brand Ин00 according to GOST 10297 and a solution of nitrate India, India containing 100 mg/cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1).

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261 and the solution ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)(HCl)= 6 mol/DMГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1).

Nitric acid of high purity according to GOST 11125.

Butyl ether acetic acid according to GOST 22300.

Distilled water according to GOST 6709, distilled in a quartz apparatus.

Gallium GOST 12797.

Note. Allowed the use of devices with photovoltaic spectra and other spectral instruments, other reagents and materials, providing the accuracy that rivals regulated in this standard.


Sec. 2. (Changed edition, Rev. N 1).

3. PREPARATION FOR ASSAY

3.1. A solution of gallium: 0.05 g metallic gallium is dissolved in 5 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of a mixture of nitric and hydrochloric acids is 1:3. Transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water, mix.

1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of solution A contains 0.5 mg of gallium.

10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), adjusted to the mark with water, mix.

1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of the solution contains 0.05 mg of gallium.

3.2. Samples of comparison: the basis for the preparation of samples of comparison is the indium oxide obtained by dissolving India brand Ин000 in nitric acid, drying, and calcining nitrate of indium to the oxide in a muffle furnace at a temperature of ~500 ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)°C for 40−50 min. the resulting basis is ground thoroughly in a mortar.

The basic sample containing 1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)% of gallium in a quartz Cup with a capacity of 50 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)is placed 12,091 g of indium oxide and added dropwise 2 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of a solution of gallium B. the Solution is dried and calcined for 20−30 minutes at a temperature of ~500 °C in a muffle furnace. Then dilution of the primary and each newly prepared samples the basis for preparing a series of samples of comparison workers in accordance with the table.

g

       
Sample number comparison Mass fraction of gallium
in the reference sample, %
The number of diluted sample The number of bases needed for the dilution
1

1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

- -
2

3,3·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

2,000 (sample No. 1) 4,000
3

1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

1,000 (sample No. 2) 9,000
4

5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

3,000 (sample No. 3) 3,000



(Changed edition, Rev. N 1).

3.3. The basis and calibration samples stored in buksh or tightly sealed jars for 1 year.

4. ANALYSIS

4.1. The weight India weight of 1,000 g was placed in a quartz Cup with a capacity of 30−50 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)and dissolved in 5−7 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of hydrochloric acid when heated. Cup of shut watch glass. After complete dissolution of the sample solution is evaporated to dry salts under a heat lamp. The dry salt is dissolved in 5 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of hydrochloric acid solution ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)(HCl)=6 mol/DMГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)and transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1). The Cup is washed with 5 cm.ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of the same hydrochloric acid solution; the wash solution is drained into the same separating funnel. Add 10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of butyl acetate and vigorously shaken for 1 min. After phase separation, the lower layer discarded, the extract washed twice with 2−3 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of hydrochloric acid.

Stripping gallium from the organic layer is performed twice 10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of water for 1 min.

The aqueous layer after the first and second Stripping decanted into a quartz Cup in which was added 1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of a solution of indium and 2−3 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of nitric acid. The solution is dried under a lamp, on the hot plate and the precipitate is then calcined in a muffle furnace at a temperature of ~500 °C for 25−30 min to obtain indium oxide. The calcined precipitate is weighed, wear quartz wand in the Cup.

The enrichment coefficient (ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)) is calculated by the formula

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- mass of India taken for analysis, g;


ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- the mass of concentrate obtained after beneficiation,

At the same time through the analysis of spend control experience to account for the purity of the reagents, glassware and experience, conducting the same operations and using the same amount of reagents, which is required to obtain a concentrate of the impurities of the sample. Ratio of enrichment is calculated by the same formula as that for the sample analyzed.

To obtain the result of analysis from each sample is taken at the two sample and receive two concentrate.

(Changed edition, Rev. N 1).

4.2. Sample samples of comparison and concentrates of samples and control experience with a mass of 50 mg was placed in carbon electrodes with the size of the crater in a 4x4 mm (for each sample and concentrate to prepare 2 electrodes), and burn in the arc of DC power 15 A for 3 min (to burnout). The spectra are photographed on the type of spectrograph DFS-8, or STE-1 (first order). The width of the slit of a spectrograph 0,02 mm.

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. In the spectrogram, using microphotometry measure the blackening of a line of gallium 287,4 nm and the surrounding background. The calibration graphs are built in coordinates ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), where ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)is the mass fraction of gallium in the samples comparison, %.

Mass fraction of gallium ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)in the sample is calculated by the formula

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1),


where ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)and ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) — mass fraction of gallium in the concentrate samples and in the reference experiment, respectively, was found in the calibration schedule, %;

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)and ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)the enrichment factors for the sample and reference experiment, respectively.

5.2. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements obtained on the same photographic plate (each simultaneous determination of the two spectrograms).

The difference between the smaller and larger of the two results of parallel measurements with a confidence probability ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the value of permissible differences ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), is calculated according to the formula ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), where ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)is the average of the two mapped results of parallel measurements.

The difference between the smaller and larger of the two results of the analysis of the same samples with a confidence level ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)of 0.95 does not exceed the value of permissible differences ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), is calculated according to the formula ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), where ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)is the average of the two matched analyses.

(Changed edition, Rev. N 1).