By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 20996.12-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STATE STANDARD P 54493-2011 GOST 13498-2010 STATE STANDARD P 54335-2011 GOST 13462-2010 STATE STANDARD P 54313-2011 GOST P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 STATE STANDARD 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 STATE STANDARD P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STATE STANDARD P 52599-2006

GOST 20996.12−82 Selenium technical. Atomic absorption method for the determination of copper, iron, tellurium, and lead (Change No. 1)


GOST 20996.12−82*

Group B59

INTERSTATE STANDARD

SELENIUM TECHNICAL

Atomic absorption method for the determination of copper, iron, tellurium and lead

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, tellurium and plumbum

AXTU 1709

Date of introduction 1983−07−01

Resolution of the USSR State Committee on standards of 22 June 1982, N 2481 date of introduction is established 01.07.83

Limitation of actions taken by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−95)

* PUBLISHING (July 2000) with amendment No. 1, approved in December 1987 (IUS 3−88)


This standard establishes the atomic absorption method for the determination of copper (at a mass fraction of copper from 0.003 to 0.06%), iron (if iron mass fraction of from 0.004 to 0.6%), tellurium (if the mass fraction of tellurium from of 0.004 to 0.6%) and lead (at a mass fraction of lead from 0.001 to 0.06%).

The method is based on measuring atomic absorption of copper, iron, tellurium and lead in the flame of a propane-butane-air or air-acetylene at the wavelengths of 325; of 248.3; 214,3; is 283.3 nm, respectively.

As the radiation source used for copper, iron and lead lamp hollow cathode; for tellurium — electrodeless lamp with a hollow cathode.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 20996.0−82.

2. EQUIPMENT, REAGENTS, SOLUTIONS

Atomic absorption spectrophotometer including the lamp with a hollow cathode (copper, iron, tellurium, lead), the electrodeless lamp (for tellurium) and all accessories.

Gas propane-butane GOST 20448−90.

Acetylene in cylinders GOST 5457−75.

Air, compressed under a pressure of 2·10ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)-6·10ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)kPa (2−6 bar).

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and diluted 1:1.

Copper GOST 859−78*.
_________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. — Note the manufacturer’s database.


Standard solutions of copper:

Solution a: a sample of copper weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), 25−30 cm and pour theГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)mixture of nitric and hydrochloric acids (1:3), dissolve by boiling, and evaporated to dryness. The residue is twice treated with 7−10 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, evaporating the solution to dryness. The dry residue is dissolved in 100−120 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1), boil to dissolve the salt, cooled and transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of copper.

Solution B: aliquot part of the 50 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of copper.

Iron according to GOST 9849−86.

Standard iron solution:

Solution a: a sample of iron weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), 30−35 cm, pour theГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)mixture of nitric and hydrochloric acids (1:3), boiled and evaporated to dry salts. Pour 100−120 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of hydrochloric acid (1:1), boil for 5−7 minutes, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of iron.

Solution B: aliquot part of the 50 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of iron.

Tellurium.

Standard solutions of tellurium:

Solution a: a sample of tellurium weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), 20−25 cm, pour theГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)mixture of nitric and hydrochloric acids (1:3), boil to dissolve the sample and evaporated to dryness. Pour 200−220 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, cooled and the solution transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg of tellurium.

Solution B: take 50 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of solution A and transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of tellurium.

Lead according to GOST 3778−77*.
_________________
* Valid GOST 3778−98. — Note the manufacturer’s database.


Standard solutions of lead:

Solution a: a sample of lead weighing 1 g is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), 10−15 cm pouredГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)nitric acid and evaporated when heated to the wet state. Then pour 5−7 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of nitric acid and transferred the solution into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of the solution contains 1 mg lead.

Solution B: take 50 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of solution A and transferred to volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of a solution contains 0.1 mg of lead.

3. ANALYSIS

3.1. A portion of the selenium mass 1−5 g (depending on the mass fraction of the element and sensitivity of the instrument) is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), 40−50 cm, pour theГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)mixture of nitric and hydrochloric acids (1:3), boiled and evaporated to a volume of 3−5 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1). Pour 50−60 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of water, boil for 5−7 minutes, cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1), made up to the mark with water and mix.

The resulting solution, if necessary diluted with water, selecting the appropriate aliquot part in a volumetric flask.

When the mass fraction of elements less than 0.01% should be stripped of selenium, as described in GOST 20996.7−82.

Fotometrirovanie of each object is carried out twice, washing with water pre-capillary and the spray system after each photometry for 5−10 s

Measurement conditions selected in accordance with device used.

A lot of the determined elements in the sample solution found by the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Construction of calibration graphs

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)placed 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)standard solutions Used copper, iron, lead and 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)standard solution tellurium. To each flask add 1−2 cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)of hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix. Measure the optical density of the obtained solutions in the beginning, middle and end of the electrophoretic samples and averaged values of the optical densities and their corresponding concentrations to build calibration graphs.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of element (aГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1),


where ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)is the mass of the element found on the calibration schedule, µg/cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1) — the total volume of solution, cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1) — the volume of the analyzed solution after dilution, cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1) — aliquotes volume of the solution taken for analysis, cmГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1) — weight of selenium,

G.

4.2. Discrepancies in the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in the table.

       
The designated element Mass fraction of element, % The absolute maximum discrepancy, %, results
    parallel definitions
obtained in the laboratories of different enterprises
Copper
From 0,003 to 0,010 incl.
0,001
0,002
  SV. 0,010 «0,030 «
0,002
0,004
  «0,030» to 0,060 «
0,006
0,009
Iron
From 0,004 to 0,010 incl.
0,002
0,003
  SV. 0,010 «0,020 «
0,004
0,006
  «0,020» 0,050 «
0,008
0,014
  «0,05» 0,10 «
0,01
0,03
  «To 0.10» to 0.30 «
0,02
0,06
  «Of 0.30» to 0.60 «
0,04
0,08
Tellurium
From 0,004 to 0,010 incl.
0,001
0,002
  SV. 0,010 «0,030 «
0,004
0,006
  «0,030» to 0,060 «
0,008
0,010
  «0,060» 0,100 «
0,010
0,014
  «To 0.10» to 0.30 «
0,02
0,04
  «Of 0.30» to 0.60 «
0,04
0,06
Lead
From to 0,0010 0,0030 incl.
0,0007
0,0012
  SV. 0,003 «to 0,006 «
0,001
0,002
  «0,006» 0,010 «
0,002
0,004
  «0,010» 0,030 «
0,006
0,010
  «0,03» 0,06 « 0,01
0,02
  «0,06
0,02
0,04



(Changed edition, Rev. N 1).

4.3. The differences in the assessment of mass fraction of copper, iron, tellurium, lead use the methods specified in GOST 20996.8−82, GOST 20996.6−82, GOST 20996.10−82, GOST 20996.3−82.

(Added, Rev. N 1).