By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 15027.3-77

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.3−77 Bronze without tin. Methods for determination of iron (with Amendments No. 1, 2)


GOST 15027.3−77

Group B59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WITHOUT TIN

Methods of iron determination

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 20.06.77* N 1614
______________
* Probably, the error of the original. Should read: 28.06.77. — Note the manufacturer’s database.

3. REPLACE GOST 15027.3−69

4. The standard fully complies ST SEV 1534−79

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph, sub-paragraph
GOST 61−75
4.2
GOST 199−78
4.2
GOST 493−79
Chapeau
GOST 614−97
Chapeau
GOST 859−2001
7.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4204−77
2.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4238−77
4.2, 5.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4478−78
3.2, 5.2, 7.2
GOST 5456−79
4.2, 5.2
GOST 5817−77
7.2
GOST 6552−80
2.2
GOST 10484−78
2.2, 6.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 10929−76
6.2
GOST 18175−78
Chapeau
GOST 18300−87
2.2, 4.2
GOST 22867−77
4.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4
THAT 6−09−5384−88
2.2
THAT 6−09−5446−89
2.2

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

7. EDITION with Amendments No. 1, 2 approved in February 1983, March 1988 (IUS 6−83, 6−88)


This standard establishes titrimetric methods for the determination of iron (at mass proportion of iron is from 0.4% to 7%), photometric methods of determination of iron (at mass fraction of iron from 0.01% to 1%) and atomic absorption method for determination of iron (at mass fraction of iron from 0.01% to 7%) in tin bronze according to GOST 18175, GOST and GOST 614 493.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 15027.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. TITRIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

2.1. The essence of the method

The method is based on the recovery of trivalent iron to bivalent, the bivalent iron titration solution of potassium dichromate with potentiometric end-finding or visual titration method with indicator or diphenylamine sodium salt diphenylaminochloroarsine acid.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

A potentiometer with a saturated calomel electrode and a platinum indicator electrode.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

A mixture of acids, is prepared as follows: 300 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, and 300 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of phosphoric acid diluted with water to 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:1.

Wash solution; prepared as follows: 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of ammonia solution diluted with water to 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Tin dichloride TU 6−09−5384*, solution 100 g/lГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is prepared as follows: 10 g of drug is dissolved in 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of concentrated hydrochloric acid and heated to a clear solution. After cooling, the solution topped up with water to 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).
________________
* The one referred to here and hereinafter, not shown. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.


Mercury dichloride, a solution of 40 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Potassium dichromate according to GOST 4220, or 0,17 0,008 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution; prepared as follows: weighed respectively 4,9037 or 2,4519 g, dried for 2 h at (160±5) °C, dissolved in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of 0.17 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution with 0,005584 grams of iron and 1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of 0.008 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution with 0,002792 g of iron.

Diphenylamine on the other 6−09−54−40, a solution of 10 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)in concentrated sulfuric acid.

Sodium salt diphenylaminochloroarsine acid solution 2 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

2.3. Analysis

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), and dissolved in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, when heated. The solution is diluted with water to approximately 200 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), was added a solution of ammonia until the formation of a soluble blue complex of copper. The solution was maintained at (60±5) °C for coagulation of the precipitate of iron hydroxide.

The precipitate was filtered off on a filter of medium density. The glass and the precipitate washed with flushing solution. The precipitate is dissolved in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, the filter is washed 5−6 times with hot water and repeat the precipitation of iron hydroxide to complete removal of copper ions. The precipitate, after washing with flushing solution dissolved in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, and the filter washed with hot water. The solution is heated to boiling, restore trivalent iron by addition of a few drops of solution of tin dichloride to a bleaching solution and pour 2−3 drops in excess. Then the solution was cooled, add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of dichloride of mercury 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the mixture of acids, dilute with water to approximately 200 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and titrated solution of potassium dichromate potentiometric, using a saturated calomel electrode and a platinum indicator electrode, or add two drops of diphenylamine solution or 1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of the sodium salt diphenylaminochloroarsine acid and titrated to the appearance of the violet color of the solution.

2.1−2.3. (Changed edition, Rev. N 1).

2.3.1. For bronzes with a mass fraction of silicon to 0.05%

A portion of the alloy weight 2 g (when the mass fraction of iron is from 0.4% to 3%) and a mass of 1 g (in mass percentage of iron in excess of 3% to 7%) were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved by heating in 20 or 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. Then add 5 g of ammonium chloride and water to 200 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. For bronzes with a mass fraction of silicon in excess of 0.05%

A portion of the alloy weight 2 g (when the mass fraction of iron is from 0.4% to 3%) and a mass of 1 g (in mass percentage of iron in excess of 3% to 7%) was placed in a platinum Cup and add 20 or 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1 and 10−5 drops of hydrofluoric acid and dissolved by heating. Then add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated until white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, dissolved in water, the solution was transferred to a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and, if necessary, filtered. To the filtrate add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, water to 200 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), 5 g of ammonium chloride and ammonia solution before the formation of a blue complex of copper.

2.3.1, 2.3.2. (Added, Rev. N 1).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the volume of 0.17 or 0.008 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution of potassium dichromate consumed for titration, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — weight of iron, corresponding to 1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)or 0,17 0,008 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution of potassium dichromate, g;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — weight alloy, g

.

2.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of iron, %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

From 0.01 to 0.03
0,003 0,007
SV. Of 0.03 «to 0.05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«To 0.10» to 0.20
0,015 0,04
«0,2» 0,4
0,02 0,05
«Of 0.4» to 1.0
0,03 0,07
«Of 1.0» to 3.0
0,05 0,1
«3,0» 5,0
0,10 0,2
«A 5.0» to 7.0
0,15 0,4


(Changed edition, Rev. N 2).

2.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

2.4.4. Control of accuracy of analysis results

Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples without tin bronzes, certified in the prescribed manner or by comparing the analysis results obtained by titrimetric and atomic absorption methods in accordance with GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Added, Rev. N 2).

3. TITRIMETRIC CHELATOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

3.1. The essence of the method

The method is based on titration of ferric iron by solution of Trilon B with the use of sulfosalicylic acid as indicator.

3.2. Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 1:4.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:1 and 1:50.

Sulfosalicylic acid according to GOST 4478, solution 100 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652; 0,025 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution; prepared as follows: 9,305 g Trilon B dissolved in 500 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water when heated, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and topped to the mark with water.

The iron standard sample (CO) N 126 (low carbon steel).

Standard solution of iron; prepared as follows: 1,005 g WITH N 126 was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.001 g of iron.

The installation of the titer of the solution Trilon B

10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a standard solution of iron was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water and neutralized with ammonia solution diluted 1:1 before passing blue color of the indicator paper, Congo lilac, then add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:4, top up with water to 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and further analysis are as indicated in claim 3.3.

3.3. Analysis

A sample of alloy weighing 0.5 g (for the mass concentration of iron up to 3%) and 0.25 g (when the mass fraction of iron in excess of 3%) is dissolved by heating in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1 in glass with a capacity of 300 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), is diluted with water to about 200 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), and add the ammonia solution before the formation of soluble blue ammonium complex copper. The solution was maintained at (60±5) °C for coagulation of iron hydroxide.

The precipitate was filtered off on a medium density filter and washed with ammonia solution, diluted 1:50. The precipitate is washed with hot water into a glass, which conducted the deposition, and dissolved in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1.

The filter is washed with hot water and repeat the precipitation of iron hydroxide in ammonia solution, filtering and washing the precipitate. The precipitate of iron hydroxide filter wash with hot water in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), is dissolved in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, and washed the filter with hot water.

The flask with the solution was heated until complete dissolution of the precipitate is neutralized with ammonia solution diluted 1:1 before passing on blue indicator paper, Congo lilac, add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:4, made up to 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and heated to 70 °C. Pour 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulfosalicylic acid solution and titrate the hot solution with a solution of Trilon B before transition of colouring from brown-red to lemon yellow.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — volume of solution Trilon B, used for titration, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — weight of iron, corresponding to 1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of 0.025 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution of Trilon B, g;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion of alloy,

3.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

3.4.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to claim 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Added, Rev. N 2).

4. PHOTOMETRIC 1,10-PHENANTHROLINE METHOD FOR IRON DETERMINATION

4.1. The essence of the method

The method is based on formation of a colored iron complex with 1,10-fenantrolina or ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-dipyridil at pH 5 in the presence of sodium acetate and hydroxylamine hydrochloride after separation of iron by coprecipitation with aluminum hydroxide.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Ammonia according to GOST 3760, diluted 1:50 and 1:1.

Acetic acid according to GOST 61.

Sodium acetate according to GOST 199.

Phenolphthalein solution in ethanol, 1 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Ammonium — aluminum sulfate (alum alimohammadian) according to GOST 4238, solution, prepared as follows: 10 g of alum is dissolved in 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water with 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of concentrated sulfuric acid.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 100 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Hydroxylamine hydrochloric acid according to GOST 5456, a freshly prepared solution of 10 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

1,10-fenantrolin, solution; is prepared as follows: 2.5 g of 1.10-phenanthroline dissolved by heating in a small amount of water with a few drops of hydrochloric acid and dilute with water to 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Preserve in a dark vessel.

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-dipyridyl, solution; is prepared as follows: 1.5 g ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of dipyridyl dissolved by heating in a small amount of water with a few drops of hydrochloric acid, and dilute with water to 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Preserve in a dark vessel.

Buffer solution; prepared as follows: 272 g sodium acetate and dissolve in 500 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water, add 240 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of acetic acid, filter and add water to 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

The reaction mixture, freshly prepared; prepared as follows: one part of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid is mixed with one part of the 1,10-phenanthroline or ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-dipyridyl and with the two parts of buffer solution.

Standard solutions of iron.

Solution A, prepared as follows: 0,5025 g standard sample N 126 steel (low carbon steel) was dissolved in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. The resulting solution is boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0005 g of iron.

Solution B is prepared on the day of application in the following way: 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution B contains 0,000025 g of iron.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4.3. Analysis

4.3.1. For bronzes not containing silicon

The weight of bronze weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), cover with a watch glass and carefully dissolved by heating in 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. The glass solution was cooled, washed the walls of the glass and the glass a small amount of water and the solution diluted with water to 150 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian (for bronzes that do not contain aluminum), 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of ammonium nitrate solution and ammonia diluted 1:1, until the formation of a soluble blue complex of copper. The solution is kept at 60 °C for coagulation of the precipitate hydroxides of iron and aluminum. The separated precipitate was filtered off on a medium density filter and washed with ammonia solution, diluted 1:50. The precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, the filter carefully washed with hot water, collecting the filtrate in a beaker, in which was conducted the deposition, and re-precipitated hydroxide of iron and aluminum with ammonia. The precipitate was filtered off, washed with ammonia solution, diluted 1:50, dissolve 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, and the filter washed with hot water, collecting the filtrate in a beaker, in which was conducted the deposition. The solution was transferred to volumetric flask and diluted to the appropriate volume and depending on the content of iron in bronze aliquote take part in accordance with the table.3.

Table 3

       
Mass fraction of iron, %

The volume of solution, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

The weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g
To 0.05
50 25 0,25
SV. 0.05 to 0.2
100 10 0,05
«0,2» 0,5
100 5 0,025
«0,5» 1,0
200 5 0,0125


Aliquot part of the solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), top up with water to 25 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and neutralized with ammonia, diluted 1:1, phenolphthalein, add 1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and 12 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the reaction mixture, made up to the mark with water and mix. After 30 min measure the optical density on the spectrophotometer in a cuvette length of 1 cm at ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=510 nm or photoelectrocolorimeter with a green filter. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

(Changed edition, Rev. N 1).

4.3.2. For silicon bronze

The weight of bronze weighing 0.5 g is placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, and 2−3 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid. After dissolution, the sample solution was cooled, add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The Cup is cooled, carefully washed the walls of the Cup with water and dissolve salt in the water when heated. The solution was transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), dilute with water to 150 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian and further analysis are as indicated in claim 4.3.1.

4.3.3. For lead bronze

The weight of bronze weighing 0.5 g is dissolved in 15 cm.ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid diluted 1:1, when heated in glass with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). After dissolve and remove oxides of nitrogen by boiling and transfer the solution into volumetric flask and diluted to the appropriate volume and depending on the content of iron in bronze aliquot selected part as specified in table.3.

Aliquot part of the solution placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)boiled nitric acid, diluted 1:1, add water to a volume of about 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and produce copper and lead by electrolysis on a platinum cylindrical electrode within 30 minutes After the end of electrolysis the electrode is washed with a small amount of water into the same beaker, pour 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian and further analysis are as indicated in claim 4.3.1.

4.3.4. For bronzes with a mass fraction of tin, antimony and lead in excess of 0.05%

The weight of bronze weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved in 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the mixture to dissolve when heated. In case of incomplete dissolution dropwise, carefully add bromine. After dissolution, add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of perchloric acid and evaporated the solution at a moderate heat to release a thick white smoke of perchloric acid and clarification of the solution. The residue is cooled, rinse walls of beaker with water, add water to volume of 30 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and heated to dissolve the salts. Add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water and boil it. After cooling, the solution was filtered through a dense filter, and washed 3−5 times with hot water. The filter is discarded. To the filtrate add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian and further analysis is carried out as specified in clause 4.3.1.

(Added, Rev. N 1)

.

4.4. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)poured from microburette consistently 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 and 5.0 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution B, add water to 25 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), pour 2−3 drops of solution of phenolphthalein and neutralized with ammonia, diluted 1:1. Further analysis are as indicated in claim 4.3.1.

Solution comparison is the solution not containing iron.

On the found values of optical densities of solutions and their corresponding grades of iron to build the calibration graph.

4.5. Processing of the results

4.5.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is the mass of iron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion of alloy, suitable aliquote part of the solution,

4.5.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

4.5.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

4.5.4. Control of accuracy of analysis results

Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples without tin bronzes, certified in the prescribed manner, or by comparing the results of analysis of the obtained photometric and atomic absorption methods in accordance with GOST 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Added, Rev. N 2).

5. SULFOSALICYLATE PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

5.1. The essence of the method

The method is based on the formation of iron (III) yellow colored complex with sulfosalicylic acid in an ammonia solution at pH 8−10 after separation of iron by coprecipitation with aluminum hydroxide.

5.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1, 1:50.

Alum alimohammadian according to GOST 4238, solution; is prepared as follows: 10 g of alum is dissolved in 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water with the addition of 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of concentrated sulfuric acid.

Hydroxylamine hydrochloric acid according to GOST 5456, a freshly prepared solution of 100 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Sulfosalicylic acid according to GOST 4478, a solution of 200 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Standard solutions of iron.

Solution A, prepared as follows: 1,005 g of the standard sample N 126 (low carbon steel) was dissolved in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. The resulting solution is boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.001 g of iron.

Solution B is prepared on the day of application. This 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.0001 g of iron.

5.3. Analysis

5.3.1. For alloys not containing silicon

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), cover with a watch glass and dissolved by heating in 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. After dissolution, the samples rinsed the glass and the side of the Cup a small amount of water, add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian (for bronzes containing no aluminum), and the solution is diluted with water to 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), heated to 60−70 °C and ammonia is added, diluted 1:1, until the formation of a soluble blue complex of copper. The solution is kept at 50−60 °C for coagulation of the precipitate hydroxides of iron and aluminum. The precipitate was filtered off on a medium density filter, the beaker and the solution was washed with a hot solution of ammonia, diluted 1:50. The precipitate is dissolved in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid, diluted 1:1, the filter carefully washed with hot water into a glass, where he conducted the deposition, and then perform the deposition and dissolution of hydroxides.

The solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

Depending on the iron content in the sample taken aliquot part of the solution in accordance with the table.5.

Table 5

     
Mass fraction of iron, %

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

The weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution, g
To 0.05
- The entire solution
SV. 0.05 to 0.1
50 0,5
«Of 0.1» to 0.25
20 0,2
«0,25» 0,5
10 0,1
«0,5» 1
5 0,05


Aliquot part of the solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dilute with water to 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(manganese bronze add 2cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine). After 2 minutes add 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulfosalicylic acid solution, neutralized with ammonia, diluted 1:1, until a stable yellow color and add 3−4 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of ammonia in excess. The solution was then topped to the mark with water and mix. Optical density of the solution measured on a spectrophotometer in a cuvette length of 1 cm at ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=425 nm or photoelectrocolorimeter with a purple filter (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=400 nm) in a cell 2 cm long.

Solution comparison is the solution of the control experiment through all stages of the analysis.

5.3.2. For silicon bronze

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and 2−3 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid. After dissolution, the sample solution was cooled, add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The Cup is cooled, carefully washed the walls of the Cup with water and dissolve salt in the water when heated.

The solution was transferred to a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), dilute with water to 150 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of alum alimohammadian and further analysis are as indicated in claim 5.3.1.

5.3.3. For lead bronze

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), cover with a watch glass and dissolved by heating in 15 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. After dissolution of the sample and remove the oxides of nitrogen by boiling and the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

Depending on the iron content in the sample taken aliquot part in accordance with the table.5 in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)boiled nitric acid, diluted 1:1, add water to a volume of about 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and produce copper and lead by electrolysis on a platinum cylindrical electrode for 30 min. At the end of electrolysis the electrode is washed with a small amount of water into the same beaker, pour 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of alimohammadian solution of alum, the solution is heated to 60−70 °C and further analysis are as indicated in claim 5.3.1 .

5.4. Construction of calibration curve

In six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)poured from microburette consistently 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, dilute with water to 50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and further analysis are as indicated in claim 5.3.1.

Solution comparison is the solution not containing iron.

On the found values of optical densities build the calibration graph.

5.5. Processing of the results

5.5.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is the mass of iron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion corresponding to aliquote part,

5.5.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

5.5.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values specified in table.1.

5.5.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to claim 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Added, Rev. N 2).

6. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF IRON

6.1. The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of light by atoms of iron, formed during the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene-air.

6.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for iron.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and solutions 2 and 1 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

A mixture of acids, is prepared as follows: the amount of nitric acid mixed with three volumes of hydrochloric acid.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Iron metal with a mass fraction of iron not less than 99.9%.

Standard solutions of iron.

Solution A, prepared as follows: 0.5 g of iron was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid with a few drops of hydrogen peroxide solution. Removed by boiling an excess of hydrogen peroxide, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0005 g of iron.

Solution B is prepared as follows: 20 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)solution of 2 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and add water to the mark.

1 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.0001 g of iron.

6.3. Analysis

6.3.1. For bronzes with a mass fraction of tin and silicon up to 0.05%

A portion of the alloy mass, given in table.7, is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid.

Table 7

         
Mass fraction of iron, % The mass of charge, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

The volume of 2 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution, seeГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

The volume of solution after dilution, seeГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

From 0.01 to 0.2
1 - - 100
SV. 0,2 «2
1 10 10 100
«2» 7
0,5 10 25 250


The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and top up with water to the mark. When the mass fraction of iron of more than 0.2% 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the sample solution transferred to an appropriate volumetric flask (see table 7) add the specified in table.7 volume 2 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution and add water to the mark. Measure the atomic absorption of iron in the flame of acetylene-air at a wavelength of 248.3 nm or 372 in parallel with the calibration solutions.

(Changed edition, Rev. N 2).

6.3.2. For bronzes with a mass fraction of tin in excess of 0.05%

A portion of the alloy mass, given in table.7, is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a mixture of acids. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), the side of the Cup rinse with a solution of 1 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid and topped up to the mark with the same acid. When the mass fraction of iron of more than 0.2% 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the sample solution transferred to an appropriate volumetric flask (see table 7) and then filled to the mark with a solution of 1 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid.

Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 6.3.1.

6.3.3. For bronzes with a mass fraction of silicon in excess of 0.05%.

A portion of the alloy mass, given in table.7, is placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and 2 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid. After dissolution, add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulphuric acid diluted 1:1, and the solution was evaporated until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the Cup with water and evaporated again until a white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled and dissolved in water when heated. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and top up with water to the mark. When the mass fraction of iron of more than 0.2% 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the sample solution transferred to an appropriate volumetric flask (see table 7), made up of the specified in table.7 number of 2 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution and dilute to the mark with water. Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 6.3.1.

6.3.4. Construction of calibration curve

In twelve of the thirteen volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 and 8,0 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 and 5.0 cm inГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standard solution A. In all flasks add 10 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of 2 mol/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution and add water to the mark.

Measure the atomic absorption of iron, as stated in claim 6.3.1.

According to the obtained results build a calibration curve.

6.4. Processing of the results

6.4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is the concentration of iron was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the volume of the final sample solution, cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion contained in the final volume of the solution,

6.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

6.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

6.4.4. Control of accuracy of analysis results

Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples without tin bronzes, certified in the prescribed manner, or by comparing the results of analysis obtained by atomic absorption and photometric methods of analysis in accordance with GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Added, Rev. N 2).

7. SULFOSALICYLATE PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON IN AN ACIDIC MEDIUM

7.1. The essence of the method

The method is based on formation of colored red-purple color of complex ferric iron with sulfosalicylic acid in an acidic medium in the measurement of the optical density of colored solution.

7.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1.

A mix of acids for dissolving 5 parts of concentrated nitric acid mixed with 3 parts of concentrated hydrochloric acid.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 50 g/DMГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Sulfosalicylic acid according to GOST 4478, solution 100 g/lГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); prepared as follows: 10 g of drug is dissolved in 60 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water, neutralized with ammonia solution to pH 2−3 (universal indicator paper), filtered and diluted with water to 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760.

Standard iron solution — according to claim 5.2.

Copper grade MO according to the GOST 859.

7.3. Analysis

For bronzes, in addition to siliceous and Sventevith.

The sample of bronze with a weight of 1 g when the mass fraction of iron from 0.01% to 0.1%; 0.5 g from 0.1% to 0.2%; 0.25 g, from 0.2% to 0.4% and 0.1 g — 0.1% to 1% is placed in a beaker with a capacity of 150 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 8 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the mixture of acids and dissolved first in cold and then when heated. After dissolution of the sample and remove the oxides of nitrogen by boiling for 1−1,5 min. the Solution was cooled, diluted with water to 40−50 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 5 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid and neutralized with ammonia solution prior to the deposition of basic salts of copper and immediately re-translate them into solution by careful addition with stirring hydrochloric acid (1:1). After the solids are dissolved, add 18 drops of an excess of the same acid. The solution was cooled, added to 6 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulfosalicylic acid, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix. Optical density of the solution is measured on a photoelectrocolorimeter with a green optical filter in a cuvette of 2 cm or on the spectrophotometer at a ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=490 nm in a cuvette of 1 cm with a Solution of comparison is a sample of the same alloy conducted through the entire course of the analysis, but without the addition of sulfosalicylic acid.

7.4. Construction of calibration curve

Depending on the mass fraction of iron in glasses with a capacity of 150 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is placed a portion of copper (from 0.1 to 1 g) are added sequentially 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10.0 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standard solution B iron and 8 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the mixture of acids and then carry out the analysis, as specified in clause 7.3.

Solution comparison is the solution not containing iron, which is not a solution of sulfosalicylic acid.

On the found values of optical densities of solutions and their corresponding weight fractions of iron to build the calibration graph.

7.5. Processing of the results

7.5.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of iron was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion of alloy,

7.5.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

7.5.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

7.5.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to claim 4.5.4.