By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 13938.3-78

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.3−78 Copper. Method for the determination of phosphorus (with Amendments No. 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.3−78

Group B59

INTERSTATE STANDARD

COPPER

Method of determination of phosphorus

Copper.
Method for determination of phosphorus

AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

G. P. Giganov, E. M. Peneva, A. A. Blyahman, E. D. Shuvalov, A. N. Savelieva

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 24.01.78 N 155

3. REPLACE GOST 13938.3−68

4. The standard corresponds to the international standard ISO 4741−84

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 741.8−80*
4.3
GOST 859−78**
The introductory part; 2
GOST 3118−77
2
GOST 3760−79
2
GOST 3765−78
2
GOST 4198−75
2
GOST 4461−77
2
GOST 9336−75
2
GOST 10929−76
2
GOST 11773−76
2
GOST 13047.5−81***
4.3
GOST 13938.1−78
1
GOST 18300−87
2
GOST 20490−75
2

_________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 13047.9−2002, here and hereafter;
** On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001, here and hereafter;
*** On the territory of the Russian Federation GOST 13047.9−2002, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

7. REPRINT (November 1999) with Amendments No. 1, 2, 3, 4, approved in March 1979, April 1983, June 1985, April 1988 (IUS 5−79, 7 to 83, 8−85, 7−88)


This standard sets the photometric method for the determination of phosphorus in copper grades according to GOST 859, except M00k and M00b (mass fraction in phosphorus from the 0.0003 to 0.06%).

The method is based on the formation of phosphorus-molybdenum-vanadium heteroalicyclic in 1 n nitric acid solution. Optical density of the solution measured at the wavelength or 440−453 400−413 nm depending on the content of phosphorus.

(Changed edition, Rev. N 4).

1. GENERAL REQUIREMENTS

General requirements for method of analysis and safety requirements when performing tests according to GOST 13938.1.

(Changed edition, Rev. N 4).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer with all accessories.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 2:1, 1:1, 1:5.

Ammonium undeviatingly meta GOST 9336, solution 2.5 g/lГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); prepared as follows: 2.5 g of ammonium anadalucia dissolved in 650 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, add 10 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid and add water to 1 DMГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized a solution of 100 g/DMГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). The recrystallization is performed as follows: a sample of salt weighing 100−120 g dissolved in 400 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water at a temperature of 80 °C and filtered twice hot solution through a dense filter of «blue ribbon». To the solution was added 250 g of ethyl alcohol, cooled and allowed to settle for 1 h. Precipitated crystals was filtered on a Buechner funnel. Received ammonium molybdate solution, and again recrystallized, filtered on a Buchner funnel, washed 2−3 times with ethanol at 20−30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), after which they are dried in air. Before application of the recrystallized salt solution is prepared as follows: 100 g of salt was dissolved in 700−800 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water and add 25−30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia. Stirred to dissolve the sample, the solution was filtered into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)through cotton or paper pulp, dilute to the mark with water and mix.

Hydrogen peroxide (perhydrol) according to GOST 10929 solution (1:9).

Potassium permanganate according to GOST 20490, solution 0,2 mol/lГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(1 n).

Copper according to the GOST 859.

Potassium phosphate according to GOST odnosemjannyj 4198, dried at 80−90 °C for 1 h.

Sodium phosphate disodium GOST 11773, dried at 102−105 °C.

The standard solutions of phosphorus.

Solution A, prepared as follows: 0,458 g twosemester phosphate of sodium or of single 0,439 g of potassium phosphate dissolved in 50−70 DMГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)water, add 2 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution A contains 0.1 mg of phosphorus.

Solution B is prepared as follows: 25 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution contains 0.025 mg of phosphorus.

Solutions A and B freshly prepared and stored in a plastic container.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

(Changed edition, Rev. N 2, 4).

3. ANALYSIS

3.1. Determination of phosphorus in the mass fraction of it less than 0,003%

A sample of copper with a mass of 5.0 g is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), cover with a watch glass and dissolved in 30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 2:1 when heated, not allowing to boil (if necessary add the acid in portions of 10 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). After dissolution of samples in low boiling and remove the nitrogen oxides without removing the watch glass. The solution was cooled, added 1 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution of potassium permanganate and leave the solution for 5 min Then heated to boiling, boiled for 1 min and cooled to 30−40 °C. Add 2 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrogen peroxide diluted 1:9, boil for 1 min, add 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of ammonium anadalucia and continue to boil for 1 min. the Solution was cooled and poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). With constant stirring are added dropwise 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of molybdate of ammonium. Next, the solution is topped up to the mark with water and mix.

After 20 minutes, measure the optical density of the solution at a wavelength 400−413 nm in cuvettes with the thickness of the absorbing layer 30 mm. with a Solution of comparison is the solution containing 5 g of copper and all reagents, except molybdate of ammonium.

At the same time carried out two test experience: 30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 2:1, evaporated to 3−4 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and diluted with 25 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water. Then add 1 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution of potassium permanganate and do as stated above in the determination of phosphorus in copper.

The comparison solution is a solution containing 3−4 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, 25 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)water and 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution vadeevaloo ammonium. The solution was boiled for 1 min, transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and top up with water to the mark.

The average value of the optical density of solutions of control experiments is subtracted from the value of the optical density of the analyzed solution. The amount of phosphorus set by the calibration schedule, constructed as described in section 3.4.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.2. Determination of phosphorus in the mass concentration from 0,002 to 0,006%

The determination is carried out according to claim 3.1, however, the measurement of the optical density of the solution is performed in cuvettes with a layer thickness of 20 mm, and the amount of phosphorus set by the calibration schedule, constructed as described in section 3.4.2.

3.3. Determination of phosphorus at a mass fraction from 0.001 to 0.06 percent

A sample of copper with a mass of 2.0 g was placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 18−20 cm, pour theГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mixture of hydrochloric and nitric acids in the ratio 1:3 and heated to remove oxides of nitrogen, avoiding boiling point of the solution. Then add 20−25 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water and boil for 3−4 min. Cool and place the solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

To the obtained solution poured with stirring 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution vadeevaloo ammonium and 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonium molybdate solution, dilute to the mark with water and mix. After 5 min measure the optical density of the solution at a wavelength of 400−453 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 mm. with a Solution of comparison is the solution not containing ammonium molybdate.

The mass of phosphorus determined according to the calibration schedule.

(Added, Rev. N 4).

3.3. Determination of phosphorus in the mass fraction of from 0.005 to 0.06 percent

A sample of copper with a mass of 2.0 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), and dissolved in 30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 2:1, not boiling if heated. After dissolution of copper at a low boil and remove the nitrogen oxides without removing the watch glass. Add 2 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hydrogen peroxide diluted 1:9, and boil for 30 seconds, then add 10 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution vadeevaloo ammonium and boil for 1 min.

The solution was cooled and poured into a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Add 10 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of molybdate ammonium solution with continuous stirring. Solution in a volumetric flask immediately topped up to the mark with water and mix. After 20 minutes, measure the optical density of the solution at a wavelength of 440−453 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 mm.

Solution comparison in the measurement of the optical density is a solution containing 2 g of copper (with a mass fraction of phosphorous is less than 0.0005%) and all reagents.

The mass of phosphorus in the solution set for the calibration graphics constructed as described in section 3.4.3.

3.4. Construction of calibration curve

3.4.1. For the mass concentration of phosphorus less than 0,003%

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)placed 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 6.0 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution B, which corresponds to 0; 25; 50; 75; 100; 125 and 150 µg phosphorus, add 3−4 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, add water to volume of 30−35 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), pour 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of ammonium anadalucia 5 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of molybdenic acid ammonium solution and add water to the mark. After the addition of each solution during perelivania of molybdate ammonium solution the contents of the tubes mixed well. After 20 minutes, measure the optical density of the solutions at the wavelength 400−413 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 mm relative to the solution without added phosphorus.

3.4.2. When the mass fraction of phosphorus from 0.002 to 0,006% do the same as in section 3.4.1, however, the amount of standard solution B is 0; 2; 4; 6; 8; 10 and 12 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), which corresponds to 0; 50; 100; 150; 200; 250 and 300 µg phosphorus.

The optical density of solutions measured at a wavelength 400−413 nm in cuvettes with a layer thickness of 20 mm relative to the solution without added phosphorus.

3.4.3. When the mass fraction of phosphorus from 0.005 to 0.06% in eight cups with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)weigh 2.00 g of copper, add 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution A, which corresponds to 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mcg phosphorus. Then dissolved in 30 cmГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid and then act as described in claim 3.3.

The values of optical densities found in PP.3.4.1−3.4.3, and their respective contents of phosphorus build calibration graphs.

(Changed edition, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of phosphorus (ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of phosphorus was found in the calibration schedule, mcg;

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — weight of copper,

4.2. Discrepancies in the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in the table.

     
Mass fraction of phosphorus, %
The absolute maximum discrepancy, %, results
  parallel definitions
tests
From 0,0003 0,0010 to incl.
0,0002
0,0003
SV. To 0,0010 0,0030 «
0,0003
0,0004
«0,0030» 0,0100 «
About 0.0006
0,0008
«0,010» 0,030 «
0,001
0,003
«0,030» to 0,060 «
0,002
0,005



(Changed edition, Rev. N 4).

4.3. Allowed determination of phosphorus GOST and GOST 741.8 13047.5.

(Added, Rev. N 4).


APP. (Deleted, Rev. N 4).