By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 15027.6-77

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.6−77 Bronze without tin. Methods for determination of silicon (with Amendments No. 1, 2)


GOST 15027.6−77

Group B59


INTERSTATE STANDARD


BRONZE WITHOUT TIN

Methods for determination of silicon

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon


AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 28.06.77 N 1614

3. REPLACE GOST 15027.6−69

4. The standard fully complies ST SEV 1539−79

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph, sub-paragraph
GOST 493−79
Chapeau
GOST 614−97
Chapeau
GOST 859−2001
4.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3652−69
3.2, 4.2
GOST 3760−79
3.2, 4.2
GOST 3765−78
3.2, 4.2
GOST 4166−76
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4332−76
3.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 6006−78
3.2
GOST 6552−80
4.2
GOST 6691−77
3.2, 4.2
GOST 9428−73
3.2, 4.2
GOST 9656−75
3.2, 4.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 11293−89
2.2
GOST 18175−78
Chapeau
GOST 18300−87
3.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4
THAT 6−09−5384−88
3.2

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

7. EDITION with Amendments No. 1, 2 approved in February 1983, March 1988 (IUS 6−83, 6−88)


This standard specifies the gravimetric method in siliceous bronze (at a mass fraction of silicon of from 0.5% to 4%), extraction-photometric method in bronze with a mass fraction of iron in excess of 1% (mass fraction of silicon of from 0.01% to 0.25%) and photometric method in the bronze the other brands (at a mass fraction of silicon of from 0.01% to 0.3%) in the tin bronze according to GOST 18175, GOST and GOST 614 493.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 15027.1.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2. GRAVIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF SILICON IN SILICEOUS BRONZE

2.1. The essence of the method

The method is based on the allocation of silicic acid by precipitation with gelatin from hydrochloric acid solution.

2.2. Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:4.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 5:95.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

The mixture of acids to dissolve; prepared as follows: mix one part nitric acid and three parts hydrochloric acid.

Gelatin food according to GOST 11293, a solution of 10 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Potassium ferrocyanide according to GOST 4207, a solution of 30 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Changed edition, Rev. N 2).

2.3. Analysis

The weight of bronze stamps Bcmcs-1 mass of 1 g of bronze stamps Brkn1−3 weighing 2 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), add 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of water, 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a mixture of acids and dissolved by heating. The solution was evaporated to dryness, moisten the residue in 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of concentrated hydrochloric acid and evaporated to dryness, then twice evaporated to dryness, by evaporation before adding 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of concentrated hydrochloric acid. After that, the residue is moistened with 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of concentrated hydrochloric acid and after 3−5 minutes pour the 70−80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of hot water, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution of gelatin and heated until complete dissolution of salts. Filter the residue on the filter medium density, compacted filtrowanie ground and first washed 8−10 times with hot hydrochloric acid solution (5:95) to the disappearance of the reaction of copper (sample with a solution of ferric sinergistom potassium), and then hot water until the disappearance of the reaction to the chloride ion. The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated, moistened with 0.5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of concentrated nitric acid, dried and calcined at 1000−1050 °C to constant weight, then cooled in a desiccator and weighed. The contents of the crucible moistened with a few drops of water, add 3−4 drops of sulphuric acid, 1−2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid, carefully evaporated to dryness and the residue calcined at 1000−1050 °C to constant weight, cooled in a desiccator and weighed.

If after the removal of silicic acid in the crucible remains a black precipitate of silicon carbide, it is fused with anhydrous sodium carbonate and the alloy is treated with sulphuric acid, diluted 1:4, the solution was evaporated until a white smoke of sulfuric acid, cooled, poured 5cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid, 80 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of hot water and boil it. Allocated an additional precipitate of silicic acid is filtered off, washed and further analysis are as described above.

At the same time through all stages of the analysis carried out control experience and found the content of silicon is introduced by an appropriate amendment.

(Changed edition, Rev.

N 2).

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of silicon (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)is the mass of the crucible with the precipitate of silicon dioxide prior to processing hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — weight of crucible with residue after treatment with hydrofluoric acid, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — weight alloy, g;

0,4672 — the ratio of silicon dioxide to silicon.

2.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in the table.

     
Mass fraction of silicon, %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

From 0.01 to 0.02
0,002 0,005
SV. 0,02 «0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«To 0.10» to 0.20
0,012 0,03
«To 0.20» to 0.30
0,02 0,05
«Of 0.30» to 0.40
0,03 0,07
«To 0.50» to 1.0
0,05 0,1
Is 2.5 to 4.0
0,10 0,2



(Changed edition, Rev. N 2).

2.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in the table.

2.4.4. Control of accuracy of analysis results

Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples without tin bronzes, certified in the prescribed manner, in accordance with GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Added, Rev. N 2).

3. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF SILICON

3.1. The essence of the method

The method is based on the formation kremneftoristogo acid, extraction of its butyl alcohol, the recovery in the extract to kremneftoristogo blue and measuring the intensity of the resulting color.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:2.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:9.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 500 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Boric acid according to GOST 9656, saturated solution; prepared as follows: about 60 g boric acid dissolve in 1 DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of hot water.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized a solution of 100 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

For recrystallization of ammonium molybdate, 70 g of drug is dissolved in 400 DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)water at low heat (70−80 °C). The solution was filtered two times through a dense filter, the filtrate cooled and added to 250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of ethyl alcohol. After standing for 1 h the separated crystals are aspirated. Received ammonium molybdate is dissolved in water and repeat the recrystallization.

After the second suction, the crystals washed several times with mixture of alcohol and water (5:8) and dried in air.

Tin dichloride on the other 6−09−5384, a solution of 20 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)is prepared as follows: 2 g of salt dissolved in 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heated to 80−90 °With hydrochloric acid diluted 1:1.

Potassium-sodium carbonate according to GOST 4332.

The washing solutions.

Solution A, prepared as follows: to 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of water was added 12 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of concentrated nitric acid and 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of molybdate ammonium solution.

Solution B is prepared as follows: to 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:9, add 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of ammonium molybdate solution and 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of citric acid.

Crystal violet, an aqueous solution of 1 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Phenolphthalein, alcohol solution 1 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Normal butyl alcohol according to GOST 6006.

Rectified ethyl alcohol according to GOST 18300 and diluted 5:8.

Urea according to GOST 6691, a solution of 100 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sodium sulphate anhydrous according to GOST 4166.

Silicon dioxide according to GOST 9428.

Standard solutions of silicon.

Solution A, prepared as follows: 0,2143 g of calcined silicon dioxide is fused in a platinum crucible with 2 g of sodium-potassium carbonate. The alloy is leached with water and transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water and mix. The solution was immediately transferred into a plastic vessel.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0002 g of silicon.

Solution B is prepared as follows: 2.5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)mortar And placed in a separating funnel with a capacity of 200 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), add 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of water, 2−3 drops of solution of phenolphthalein and, drop by drop nitric acid diluted 1:2, to the disappearance of the pink coloration and then 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)in excess, pour 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of ammonium molybdate solution, dilute with water to 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), mix and leave for 10 mins then add 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-butyl alcohol, and 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2, stirred, turning over 2−3 times, add 25 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of butyl alcohol and mix thoroughly, inverting the funnel 30. While criminalistica acid is extracted into butyl alcohol, colouring it yellow with a faint greenish tinge. After phase separation, the aqueous layer drained into another separatory funnel. Then repeat the extraction to obtain a colorless extract, using every time 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of n-butyl alcohol.

The extracts are combined and washed with 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wash solution A, inverting funnel gently 20−25 times. The aqueous layer was discarded and the remainder washed organic layer was transferred to volumetric flask with a glass stopper with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark and butyl alcohol and mix.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution with baking soda

RIT 0,000005 g of silicon.

3.3. Analysis

3.3.1. The weight of bronze weighing 0.2 g was placed in Teflon or platinum crucible, add 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2, and is available in platinum or Teflon cover. Dissolution of the sample is carried out by heating in a water bath to 60 °C. After dissolution in a crucible add 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of boric acid solution and the mixture was transferred to a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), which has already added 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of boric acid. The solution is diluted with water to 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)and add ammonia diluted 1:1 with constant stirring to a pH of 1.5. Set the pH drip test with a solution of crystal violet on white porcelain or PTFE disc. At a pH of less than 1.5 a drop of test solution, mixed with a drop of indicator is colored in green at a pH of 1.5, the mixture turns purple.

The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), thoroughly washed with a glass of water in the solution in separating funnel was diluted to 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Then add 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution of urea, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of ammonium molybdate solution and mix. After 10 minutes give 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of the citric acid solution and stirred. Pour 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of n-butyl alcohol to saturate the solution, 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2 and stirred. To the mixture is added 15 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of n-butyl alcohol and carefully, to avoid the formation of emulsion, stirred, turning over the funnel 30. Fluids are given to delaminate (the aqueous layer should be transparent). After separation of phases the aqueous layer is transferred to a second separatory funnel with a capacity of 200−250 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), pour 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of n-butyl alcohol and the funnel is gently inverted 30 times. After the separation of the liquids aqueous layer transferred into a third funnel, and the organic layer attached to the first portion of the butanol extract. The extraction is repeated once with 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of n-butyl alcohol. The combined extracts are washed with 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)wash solution B, inverting funnel gently 20−25 times. After separation the aqueous layer is discarded and the organic layer decanted into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), which has added 0.2 g of sodium sulfate, and topped to the mark n-butyl alcohol. Aliquot part of volume 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(when the mass fraction of silicon of from 0.01% to 0.04%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(with a mass fraction of silicon from 0.04% to 0.1%) and 2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(at a mass fraction of silicon of from 0.1% to 0.25%) was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), add n-butyl alcohol up to 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 2−3 drops of solution of tin dichloride, made up to the mark and butyl alcohol and mix. After 20−25 min, measure the optical density on the photoelectrocolorimeter in a ditch with a length of 2 cm with a red filter (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=610 nm), or on the spectrophotometer at a wavelength of 810 nm. A solution of comparison used n-butyl alcohol.

Through all stages of the analysis conducting

t control the experience.

3.3.2. Construction of calibration curve

Eight volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)impose 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 7.0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, add n-butyl alcohol up to 45 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)and further analysis are as indicated in claim 3.3.1.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of silicon (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)is the mass of silicon was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

3.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) must not exceed the permissible values given in the table.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in the table.

3.4.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to claim 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Added, Rev. N 2).

4. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF SILICON

4.1. The essence of the method

The method is based on the formation of silicon yellow kremneftoristogo acid and measuring the optical density of colored solution.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:2.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 100 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Orthophosphoric acid according to GOST 6552, diluted 1:9.

Boric acid according to GOST 9656, saturated solution; prepared as follows: about 60 g boric acid dissolve in 1 DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of hot water. Before administration, the solution is cooled to a temperature of about 20 °C.

Ammonia water according to GOST 3760, diluted 1:1.

Copper of mark M0 GOST 859.

Urea according to GOST 6691, a solution of 100 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Crystal violet, an aqueous solution.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized (see p.3.2) a freshly prepared solution of 100 g/DMГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Sodium-potassium carbonate according to GOST 4332.

Silicon dioxide according to GOST 9428.

Standard solutions of silicon.

Solution A, prepared as follows: 0,2143 g of calcined silicon dioxide is fused in a platinum crucible with 2 g of potassium carbonate-sodium. The alloy is leached with water and transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water and mix. The solution was immediately transferred into a plastic vessel.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0002 g of silicon.

Solution B is prepared as follows: 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of the solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), is diluted to the mark with water and mix. The solution was immediately transferred into a plastic vessel.

1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of solution B contains 0,00002 g of silicon.

The copper solution to prepare the solution of the comparison; prepared as follows: 1 g of copper is placed in a platinum Cup, add 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2. The dissolution is carried out under heating. Then add 2.5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, and heat the solution to remove free sulfuric acid. After cooling the salt is dissolved, adding a small amount of water, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2, and 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid. Then add 30 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of boric acid, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water and mix.

(Amended,

Izm. N 2).

4.3. Analysis

4.3.1. The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in Teflon or platinum crucible, add 1 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid, 11 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:2, and is available in platinum or Teflon cover. The dissolution is carried out by heating in a water bath to 60 °C. After dissolution in a crucible add 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of boric acid solution and the solution is transferred through a polyethylene funnel into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)with 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)solution of boric acid, made up to the mark with water and mix.

Aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(when the mass fraction of silicon of from 0.01% to 0.05%), 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(with a mass fraction of silicon from 0.10% to 0.30%) or 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(when the mass fraction of silicon from 0.05% to 0.1%) were placed in a glass with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), is added nitric acid in quantity 0.2 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(if aliquote part — 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)); 0.6 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(at aliquote part — 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) and 0.8 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(when aliquote part — 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), top up with water to 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)and check the pH of the solution on the pH meter and drip test with a solution of crystal violet on a white plate made of PTFE. The solution should have a pH of 1.5, if the solution has a pH of 1.5, pH is adjusted with ammonia solution or nitric acid. When the pH value is less than 1.5 a drop of test solution, mixed with a drop of indicator is colored in green, at pH equal to 1.5, mixed color drop becomes pure blue. If ammonia is introduced in excess, the combined drop has a purple color. In such cases, add nitric acid diluted 1:2, to obtain a coloration of the mixed a drop of green and then carefully repeat the neutralization with ammonia. In a solution having pH 1.5, add 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution of urea, 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of molybdenic acid ammonium solution and leave for 10 mins then insert 5 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution of citric acid, 3 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of a solution of phosphoric acid, the mixture is transferred into a measuring flask with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water and mix. After 15 min measure the optical density of the solution at a wavelength of 400 nm in a cuvette with a length of 5 cm relative to the comparison solution. Reference solution prepared simultaneously with the sample, taking the copper solution (see p.4.2) in the same amount as the analyzed solution.

The silicon content found by the calibration schedule.

(Amended

, Edit. N 1, 2).

4.3.2. Construction of calibration curve

Six glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)and add 10 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)of copper solution, containing silicon (reference solution), successively 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 and 8,0 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)standard solution B.

The solutions were diluted with water to 20 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)and further analysis are as indicated in claim 4.3.1.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of silicon (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)is the mass of silicon was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

4.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (rate of convergence) must not exceed the permissible values given in table.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

4.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.1.

4.4.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to claim 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Added, Rev. N 2).