By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1953.11-79

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.11−79 Bronze tin. Methods for determination of bismuth (with Amendments No. 1, 2)

GOST 1953.11−79

Group B59


INTERSTATE STANDARD

BRONZE TIN

Methods for determination of bismuth

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth


AXTU 1709

Date of introduction 1981−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 10.10.79 N 3899

3. The standard fully complies ST SEV 1540−79

4. REPLACE GOST 1953.11−74

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document, to which this links
Section number, paragraph, sub-paragraph
GOST 8.315−97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 84−76
6.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 2062−77
2; 6.2
GOST 3118−77
5.2; 6.2
GOST 3760−79
2; 6.2
GOST 3773−72
6.2
GOST 4109−79
2; 6.2
GOST 4147−74
2; 6.2
GOST 4204−77
5.2
GOST 4232−74
6.2
GOST 4404−78
2; 6.2
GOST 4461−77
5.2; 6.2
GOST 4463−76
2; 6.2
GOST 5017−74
Chapeau
GOST 6344−73
6.2
GOST 10928−90
2; 5.2; 6.2
GOST 10929−76
2; 5.2; 6.2
GOST 20490−75
2; 5.2
GOST 25086−87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 5−94 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−12−94)

7. EDITION with Amendments No. 1, 2 approved in February 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)



This standard establishes photometric (from 0.001% to 0.02%) and atomic absorption (0.001% to 0.02%) methods for determination of bismuth in tin bronze according to GOST 5017.

The standard fully complies ST SEV 1540−79.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement according to claim 1.1 GOST 1953.1.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2A. The PHOTOMETRIC METHOD for the DETERMINATION of BISMUTH (0.001% to 0.02%)

2A.1. The essence of the method

The method is based on the formation of bismuth with selenology orange coloured complex and the measurement of its optical density after preliminary isolation of bismuth by coprecipitation with ferric hydroxide or with manganese dioxide 1.5 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid. The interfering influence of iron is removed with ascorbic acid, and traces of tin — sodium fluoride.

Sec. 2A. (Added, Rev. N 1).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 and solutions 1 mol/lГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 0.1 mol/lГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and diluted 1:1.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

The acid chloride.

Ascorbic acid (vitamin C) freshly prepared solution, 100 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Nitric acid according to GOST 4461, 1.5 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)solution.

Manganese nitrate for ND, a solution of 50 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 6 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Hydrogen peroxide (perhydrol) according to GOST 10929.

Copper with a mass fraction of bismuth less than 0.0005%.

Copper nitrate, a solution of 20 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); prepared as follows: 2 g of copper is dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, and remove the oxides of nitrogen by boiling, the solution cooled and top up with water to 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:50.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve, freshly prepared; prepared as follows: nine volumes bromatological acid is mixed with one volume of bromine.

Iron chloride according to GOST 4147, a solution of 1 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), is prepared as follows: 1 g of ferric chloride dissolved in 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1 and top up with water to 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Sodium fluoride according to GOST 4463, a solution of 5 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Selenology orange, solution 1 g/lГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)in 0.1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid solution.

Bismuth GOST 10928, brand Ви0.

Standard solutions of bismuth.

Solution A, prepared as follows: 0.1 g of bismuth dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of concentrated nitric acid. Remove the oxides of nitrogen by boiling, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0001 g of bismuth.

Solution B is prepared as follows: pour 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of solution A in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and dilute to the mark with water.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of solution B contains 0,00001 g of bismuth.

(Changed edition, Rev. N 1).

3. ANALYSIS

3.1. The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the mixture for dissolution, the beaker cover watch glass, and dissolve when heated. In case of incomplete dissolution of the sample in the solution was dropwise added bromine. Upon completion of the dissolution solution was poured to 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of perchloric acid and evaporated the solution at a moderate heat to release thick white smoke and lightening solution. The solution was cooled, rinse watch glass and sides of beaker with water and repeat the evaporation until the appearance of dense white smoke of perchloric acid. The solution was cooled, rinse the walls of the beaker with a little water and heated to dissolve precipitated salts. The solution is diluted with water to 150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ferric chloride and concentrated ammonia solution to complete the transition of copper in a soluble ammonia complex. Solution and the precipitate was aged at 60 °C for coagulation of the precipitate hydroxides of iron and bismuth. The precipitate was filtered off on a filter of medium density. The filter cake and a glass washed 3−5 times with a hot solution of ammonia, diluted 1:50. The precipitate is washed with hot water into a glass, which was carried out the precipitation of the hydroxides of iron and bismuth, and dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hot nitric acid diluted 1:1. The filter carefully washed with hot water. Repeat the precipitation of the hydroxides of iron and bismuth with ammonia, filtering and washing the precipitate.

The washed precipitate on the filter is dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hot nitric acid diluted 1:1. The solution collected in the beaker in which to conduct the deposition. The filter is washed with hot water 5−7 times.

When the mass fraction of bismuth in the alloy from 0.001% to 0.008% solution is evaporated almost to dryness. When the mass fraction of bismuth of more than 0,008% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water and mix. Aliquot part of 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is evaporated almost to dryness. To the residue poured 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid solution, rinse the walls of the Cup 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of water and boil it. Add 4 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of ascorbic acid solution, cooled, poured 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sodium fluoride, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kylinalove orange solution, the mixture is transferred into a measuring flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water, mix and after 10 min measure the optical density of the solution in cuvette with thickness of the absorbing layer of 5 cm at a photoelectrocolorimeter with a green filter or on spectrophotometer at 540 nm relative to the solution, the control

wow experience.

3.1. The weight of bronze weighing 1 g is placed in a wide glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and dissolved in 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the mixture to dissolve first in cold and then when heated. In case of incomplete dissolution of the sample add a few drops of bromine. Then add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of perchloric acid and evaporated to moist residue. The residue is cooled, diluted with water to 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Add 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of nitrate of manganese, the solution is neutralized with ammonia until the appearance of the precipitate copper hydroxide, add 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, and water to a volume of 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). The solution is heated nearly to boiling, add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of potassium permanganate, and boil for 2 min. After 30 min the precipitate was filtered on a tight filter and washed the beaker and the precipitate 8−10 times hot of 1.5 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid until the disappearance of the blue color formed of copper nitrate. The deployed filter is washed with water in a glass, which held a selection, the filter is washed with 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hot nitric acid diluted 1:1 containing several drops of hydrogen peroxide solution and then with water. Further analysis are as indicated in claim 3.1.

(Added, Rev. N

1).

3.2. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is placed 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 and 8,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standard solution B of bismuth and evaporated to near dryness. To the dry residue poured 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid and then act as described in paragraph 3.1. A solution of comparison, using the solution containing no bismuth.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of bismuth (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),

where ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — weight of bismuth, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)the weight of bronze,

4.2. Discrepancies in the results of parallel definitions should not exceed the values of permissible differences (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence for ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), specified in the table.

     
Mass fraction of bi, %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

From 0.001 to 0.003 incl.
0,0003
0,0004
SV. 0,003 «to 0,006 «
About 0.0006
0,0008
«0,006» 0,010 «
0,001
0,001
«0,01» 0,02 «
0,002
0,003



(Changed edition, Rev. N 2).

4.3. Discrepancies in the results analysis, obtained in two different laboratories or two of the results obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in the table.

4.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples of tin bronzes, re-approved by GOST 8.315, or a comparison of the results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.

4.3, 4.4. (Added, Rev. N 2).

5. ATOMIC ABSORPTION METHOD for the DETERMINATION of BISMUTH (0.001% to 0.02%)

5.1.The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of light by atoms of bismuth, formed by the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene-air, after pre-allocation of bismuth to manganese dioxide.

5.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for bismuth.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1, 2 mol/lГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and 1.5 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)solutions.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:4.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, 1 mole/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)solution.

Ammonia water according to GOST 3760.

Manganese nitrate for ND, a solution of 20 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 6 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Hydrogen peroxide (perhydrol) according to GOST 10929.

Bismuth GOST 10928 with a mass fraction of bismuth is not less than 99.9%.

Standard solutions of bismuth.

Solution A, prepared as follows: 0.25 g of bismuth was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0005 g of bismuth.

Solution B is prepared as follows: 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of solution A is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of 2 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid and add water to the mark.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of 0.00005 g contains bismuth.

Solution; prepared as follows: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of 2 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)nitric acid and add water to the mark.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0,0000

1 g of bismuth.

5.3. Analysis

5.3.1. The weight of bronze weighing 2 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and dissolved by heating in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1. Nitrogen oxides are removed by boiling and the solution diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Add 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of nitrate of manganese, the solution is neutralized with ammonia until the appearance of the precipitate copper hydroxide, add 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, and water to a volume of 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). The solution is heated to boiling, add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of potassium permanganate, and boil for 2 min. after 30 min the precipitate was filtered off on a tight filter and washed the beaker and the precipitate 4−5 times a hot 1.5 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)solution of nitric acid. The deployed filter is washed with water in a glass, which conducted the deposition, the filter is washed with 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hot sulfuric acid solution, diluted 1:4 with a few drops of solution of hydrogen peroxide, water. And then rinsed the filter is discarded and the solution is evaporated to wet salts. After cooling, add 8 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and topped to the mark of 1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid solution.

Measure the atomic absorption of bismuth in the flame acetylene-air at a wavelength of 223,1 nm parallel calibration Rast

thieves.

5.3.2. Construction of calibration curve

In eight of the nine cups with a capacity of 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is placed 1,0; 2,5; 5,0 and 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standard solution Into and 4,0; 6,0; 8,0 and 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standard solution B.

In all the cups add water to a volume of 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of manganese nitrate and further analysis are as indicated in claim 5.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

5.4. Processing of the results

5.4.1. Mass fraction of bismuth (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is the concentration of bismuth was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — the volume of the final sample solution, cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion,

5.1−5.4.1. (Changed edition, Rev. N 1).

5.4.2. Discrepancies in the results of parallel definitions should not exceed the values of permissible differences (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence for ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), specified in the table.

(Changed edition, Rev. N 2).

5.4.3. Discrepancies in the results analysis, obtained in two different laboratories or two of the results obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in the table.

5.4.4. Control of accuracy of analysis results is conducted by State standard samples of tin bronzes, re-approved by GOST 8.315, or a comparison of the results obtained by the photometric method according to GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Added, Rev. N 2).

6. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BISMUTH WITH THE USE OF POTASSIUM IODIDE

6.1. The essence of the method

The method is based on the formation of bismuth with iodide of potassium colored complex and measurement of its optical density after prior removal of tin in the form of tetrabromide and the allocation of bismuth by coprecipitation with ferric hydroxide. To restore odeneho complex used thiourea, which is still masking reagent, forming colourless complexes with iron, copper, Nickel.

6.2. Equipment, reagents, solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 3:2.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4404* diluted 1:3.
_____________
* Probably a mistake of the original. Should read GOST 4204. — Note the CODE.

The acid chloride.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve, freshly made: nine volumes bromatological acid is mixed with one volume of bromine.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:20.

Ammonium chloride according to GOST 3773, a solution of 200 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Sodium carbonate crystal according to GOST 84.

Sodium fluoride according to GOST 4463, a solution of 40 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Potassium iodide according to GOST 4232, a freshly prepared solution of 200 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Thiourea according to GOST 6344, solution 100 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Iron chloride according to GOST 4147, a solution of 10 g/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2): 1 g of ferric chloride dissolved in 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:1) and top up with water to 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Bismuth GOST 10928 brand Ви0.

Standard solutions of bismuth.

Solution A; 0.1 g of bismuth dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (3:2), oxides of nitrogen are removed by boiling, the solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.0001 g of bismuth.

Solution B: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of solution B contains 0,00002 g

isata.

6.3. Analysis

6.3.1. The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 15−20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of the mixture for dissolution, the beaker cover watch glass, and dissolve when heated. In case of incomplete dissolution of the sample in the solution was dropwise added bromine. Upon completion of the dissolution poured to the solution of 20−30 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of perchloric acid and evaporated the solution at a moderate heat to release thick white smoke and lightening solution. The solution was cooled, rinse watch glass and sides of beaker with water and repeat the evaporation until the appearance of dense white smoke of perchloric acid. The solution was cooled, rinse the walls of the beaker with a little water and heated to dissolve precipitated salts. The solution is diluted with water to 100−150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ferric chloride, 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium chloride, heated to 70−80 °C, add 1 g of sodium carbonate and concentrated ammonia until full transfer of copper in a soluble ammonia complex. Solution and the precipitate was aged at 60 °C for coagulation of the precipitate of iron hydroxide and bismuth. The precipitate was filtered off on a filter of medium density. The precipitate on the filter and the beaker was washed 5 times with hot ammonia solution (1:20). The precipitate is washed with hot water into a glass, which was carried out the precipitation of the hydroxides of iron and bismuth, and dissolved in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of hot hydrochloric acid (1:1). If in the bronze there is manganese, by dissolving the precipitate add a few drops of hydrogen peroxide. The filter carefully washed with hot water. Repeat the precipitation of the hydroxides of iron and of bismuth, filtering, washing, dissolving the precipitate and washing of the filter.

When the mass fraction of bismuth in bronze from 0.001% to 0.008% solution is evaporated almost to dryness, but it is not; it burns. When the mass fraction of bismuth of more than 0,008% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), top up to the mark with water, mix, take aliquot part — 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)and evaporated to near dryness, but not; it burns. To the residue is added 2.2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:3), 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)water, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of thiourea and leave for 1 h. the Solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), add 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sodium fluoride, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of a solution of potassium iodide, made up to the mark with water and mix. After 5 min measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at 465 nm or photoelectrocolorimeter with a blue filter in a cell with thickness of the absorbing layer 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)* using water as a solution of comparison. Through all stages of the analysis spend control experience.

_________________

* Consistent with the original. — Note the CODE.

6.3.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is placed 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2.5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standard solution B of bismuth, added 2.2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:3) and then do as specified in clause 6.3.1. A solution of comparison, using the solution containing no bismuth.

6.4. Processing of the results

6.4.1. Mass fraction of bismuth (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)is the mass of bismuth in the sample, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — the mass of bismuth in the control sample, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)the weight of bronze or the weight of the portion corresponding to aliquote part of the solution,

6.4.2. Discrepancies in the results of parallel definitions should not exceed the values of permissible differences (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence for ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), specified in the table.

6.4.3. Discrepancies in the results analysis, obtained in two different laboratories or two of the results obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed the values given in the table.

6.4.4. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples of tin bronzes, re-approved by GOST 8.315, or a comparison of the results obtained by atomic absorption method, in accordance with GOST 25086.

Sec. 6. (Added, Rev. N 2).