By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1652.7-77

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.7−77 Alloys copper-zinc. Methods for determination of bismuth (with Amendments No. 1, 2, 3)

GOST 1652.7−77

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS COPPER-ZINC

Methods for determination of bismuth

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth


AXTU 1709

Date of introduction 1978−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

Y. F. Chuvakin, M. B. Taubkin, A. A. Nemodruk, N. In. Egiazarov (supervisor), I. A. Vorobyev

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 27.04.77 N 1062

3. REPLACE GOST 1652.7−71

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 8.315−91
4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 435−77
5.2, 6.2
GOST 859−78
Sec. 2
GOST 1020−77 Chapeau
GOST 1652.1−77 1.1
GOST 2062−77
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 3118−77
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 3652−69
5.2
GOST 3760−79
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 4109−79
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 4147−74
Sec. 2
GOST 4204−77
5.2
GOST 4461−77
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 6008−90
6.2
GOST 6344−73
5.2
GOST 4463−76
Sec. 2
GOST 5457−75
6.2
GOST 5817−77
5.2
GOST 5841−74
5.2
GOST 10928−90
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 10929−76
Sec. 2, 5.2, 6.2
GOST 15527−70
Chapeau
GOST 17711−93
Chapeau
GOST 18300−87
5.2, 6.2
GOST 20490−75
5.2, 6.2
GOST 25086−87
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4

5. Resolution of the state standard from 28.12.92 N 1525 removed the limitation of the validity period

6. REPRINT (July 1997) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in October 1981, November 1987-December 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


This standard sets the photometric and atomic absorption methods for the determination of bismuth (with bismuth mass fraction of from 0.0005 to 0.05%) in copper-zinc alloys according to GOST 15527, GOST and GOST 17711 1020.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 25086 with the Supplement according to claim 1.1 GOST 1652.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

2A. PHOTOMETRIC METHOD WITH SELENOLOGY ORANGE

2A.1. The essence of the method

The method is based on the formation of bismuth colored complex with selenology orange and measuring the optical density of the colored complex.

2A, 2A.1. (Added, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 and 0.1 and 1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:8, 1:5 and 1:1.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

The acid chloride.

Bromine according to GOST 4109.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:20.

Ascorbic acid, freshly prepared solution of 100 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

The mixture of acids to dissolve; prepared as follows: 180 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid is mixed with 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of bromine.

Iron chloride according to GOST 4147, solution 1 g/lГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3); prepared as follows: 0.1 g of ferric chloride dissolved in 25 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1 and top up with water to 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodium fluoride according to GOST 4463, a solution of 5 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929, a solution of 300 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Selenology orange, solution 1 g/lГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in 0.1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid solution.

Copper grade M00k GOST 859.


Copper nitrate, solution 50 g/lГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3); prepared as follows: 5 g of copper metal is dissolved in 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, boil to remove oxides of nitrogen, cooled, the solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and up to the mark and top up with water.

Bismuth brand Ви0 according to GOST 10928.

Standard solutions of bismuth

Solution A, prepared as follows: 0.1 g of bismuth dissolved in 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid. Nitrogen oxides are removed by boiling, poured the solution into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.0001 g of bismuth.

Solution B is prepared as follows: 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B contains 0,00001 g of bismuth.

3. ANALYSIS

3.1. For alloys not containing tin, antimony and lead

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 15 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, and heated to dissolution. The solution was then diluted with water to 150 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ferric chloride and precipitated hydroxide a solution of ammonia until the formation of a soluble deep blue ammonia complex of copper. The mixture was incubated for 30 min at 50−60 °C.

The precipitate was filtered off on a medium density filter, washed 6−8 times with hot ammonia solution diluted 1:20, and dissolved in 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hot nitric acid diluted 1:1 in the Cup, which was held a deposition, the filter was washed 8−10 times with hot water. Reprecipitation was repeated once more.

The precipitate is dissolved on the filter in 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hot nitric acid diluted 1:1 in the Cup, which was held a deposition, the filter was washed with water 5−7 times, and the solution was evaporated to dryness. To the dry residue poured 3 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid solution, rinse the walls of the Cup 2−3 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, heat the solution to boiling and boil to dissolve the residue. Then add 4 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of ascorbic acid solution and cooled. Add 1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium fluoride, 1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution kylinalove orange, transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water, mix. When the mass fraction of bismuth of more than 0,008% to the dry residue add 1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid solution in a quantity according to table.1.

Table 1

       
Mass fraction of bi, %

The volume of 1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid, seeГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.008 to 0.02 incl.
7,5
25
10
SV. 0,02 «0,05 «
30,0
50
5


Add a 3−5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ascorbic acid, heated to boiling and dissolution of the residue is cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 or 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is taken aliquot part of the solution according to the table.1 add 1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium fluoride, 1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution kylinalove orange, made up to the mark with water and mix.

(Changed edition, Rev. N 3).

3.2. For alloys containing tin, antimony and mass fraction of up to 0.5% lead

Analysis of the alloy is carried out as specified in clause 3.3, except the selection of lead chloride.

3.3. For alloys containing tin, antimony and mass fraction more than 0.5% lead

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 300 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved in 15 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture of acids to dissolve. In case of incomplete dissolution, add dropwise bromine. Once dissolved, add 15−20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of perchloric acid, evaporated the solution to lighten and the appearance of dense white fumes (the volume of the remaining solution should not exceed 5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) and cooled. The walls of the glass should be rinsed with a small amount of water, the solution was diluted to 30 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and heated to dissolve the salts. The solution is poured 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, and cooled with ice water. The precipitate of chloride of lead is filtered off on a medium density filter, collecting the filtrate in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). The filter with the precipitate and the glass is washed with a small amount (5−8 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) of hydrochloric acid diluted 1:8. The precipitate is discarded. To the filtrate add 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ferric chloride, was diluted to a volume of 150 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and lead further analysis as described in Chapter 3.1.

3.4. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 300 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of copper nitrate, injected 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 and 8.0 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a standard solution of bismuth (solution B), 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ferric chloride, dilute with water to 150 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and lead further analysis as described in Chapter 3.1.

Solution comparison is the solution not containing bismuth.

On the found values of optical densities build the calibration graph.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of bismuth ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of bismuth, was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion of alloy,

4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of bi, %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

From 0.0005 to 0.001 incl.
0,0002
0,0003
SV. 0,001 «0,003 «
0,0003
0,0004
«Of 0.003» to 0.005 «
0,0005
0,0007
«0,005» 0,01 «
0,001
0,0014
«Is 0.01» to 0.03 «
0,002
0,003
«To 0.03» to 0.05 «
0,003
0,004

4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.2.

4.2, 4.3. (Changed edition, Rev. N 2, 3).

4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved under GOST 8.315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.


(Changed edition, Rev. N 3).

4.4.1−4.4.3. (Deleted, Rev. N 3).

5. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BISMUTH WITH THIOUREA

5.1. The essence of the method

The method is based on the formation of a bismuth colored complex with thiourea in the environment of 1 mol/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid solution and measuring its optical density at a wavelength of 470 nm.

(Changed edition, Rev. N 3).

5.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 2:5, 1:2, 1:100.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 2:1 and 1:9.

The acid chloride.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:3.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve, freshly prepared: bromatologia acid and bromine in a ratio of 9:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

Manganese sulfate according to GOST 435, a solution of 80 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 30 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Citric acid according to GOST 3652.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841, solution 20 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tartaric acid according to GOST 5817.

A solution mixture of citric and tartaric acids; prepared as follows: 300 g of tartaric acid and 200 g of citric acid dissolved in 500 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water.

Thiourea according to GOST 6344, a freshly prepared solution of 100 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bismuth brand Ви0 according to GOST 10928.

Standard solutions of bismuth

Solution a: 1.0 g dissolved in 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid, the solution was cooled, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid, made up to the mark with water.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.001 g of bismuth.

Solution B: 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 30 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.0001 g of bismuth.

5.3. Analysis

5.3.1. Weighed samples of ground mounted depending on the expected content of bismuth in accordance with the table.3, is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add the mixture to dissolve and gently heat.

Table 3

     
Mass fraction of bi, %
The mass of charge, g

The volume of the mixture for dissolution, cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.001 to 0.005 incl.
5
70
SV. Of 0.005 «to 0.02 « 2 30
«0,02» 0,05 « 1 15


In case of incomplete dissolution, add dropwise bromine. The solution was boiled down to 5−7 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), and then add 40, 20 or 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), respectively, perchloric acid and evaporated the solution to lighten and the appearance of a white smoke of perchloric acid. The residue is diluted with water up to 30−100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and is heated to dissolve the salts. In the presence of lead add 10−20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 2:1, and the solution was cooled with ice water. The remainder of the chloride of lead is filtered off on a medium density filter, collecting the filtrate in a tall glass with a capacity of 400−600 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). The filter residue is washed with 5−10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 1:9. The filtrate was diluted to 100−200 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralized with ammonia before the advent of unfading during the mixing of the precipitate, dissolve it in a minimal amount of nitric acid, diluted 1:2, and the solution is diluted with water up to 200−300 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)(pH 2−3).

The solution was added 2.5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sulphate of manganese, heated to boiling, add 3 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium permanganate, and boil for 1 min. after 30 min the precipitate was filtered off on a medium density filter and washed 5 times with nitric acid, diluted 1:100.

The precipitate is washed with water in a glass, which conducted the deposition, and the residue on the filter is dissolved in 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)hot sulphuric acid, at the same time add 5−6 drops of hydrogen peroxide. The filter is washed several times with hot water and discarded.

The solution was evaporated until a white smoke. After cooling, add 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and a solution of hydrazine sulfate and boiled for 3 min until discoloration of the solution. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), the side of the Cup should be rinsed with 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of a mixture of tartaric and citric acid and add 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 2:5, and 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thiourea. The solution was topped to the mark with water, mix and measure optical density of solution on a photoelectrocolorimeter with a blue filter or on a spectrophotometer at a wavelength of 470 nm. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

5.3.2. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of up to 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 and 0,5 mg of bismuth. All flasks is poured 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of a mixture of tartaric and citric acids, 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 2:5, 20 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thiourea and then do as specified in clause 5.3.1. Solution comparison is the solution not containing bismuth.

5.4. Processing of the results

5.4.1. Mass fraction of bismuth ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of bismuth, was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion,

5.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.2.

5.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.2.

5.4.2, 5.4.3. (Changed edition, Rev. N 2, 3).

5.4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved under GOST 8.315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 3).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Deleted, Rev. N 3).

6. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF BISMUTH

6.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in nitric acid or mixtures bromatological acid and bromine and the measurement of atomic absorption of bismuth in solution of organic solvents (after pre-gidratirovannogo coprecipitation on manganese dioxide) in a flame acetylene-air at a wavelength of 223,1 nm.

6.2. Apparatus, reagents and solutions

The atomic absorption spectrometer.

Lamp hollow cathode or electrodeless lamp for bismuth.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 2:1, 1:5 and 1:9.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1, 1:2 and 1:100.

The acid chloride.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Bromine according to GOST 4109.

Mix to dissolve the acid and bromine bromatologica 9:1.

Ammonia water according to GOST 3760.

Acetylene according to GOST 5457.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 30 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Manganese sanitarily according to GOST 435, a solution of 80 g/DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Methyl isobutyl ketone.

A mixture of ethanol and methyl isobutyl ketone in the ratio of 1:1.

A mixture of ethyl alcohol, methyl isobutyl ketone and concentrated hydrochloric acid in the ratio 4,5:4; 5:1.

Manganese metal according to GOST 6008 with a mass fraction of bismuth less than 0.0005%.

The solution of manganese: 10 g of manganese metal is dissolved in 40 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid removed the oxides of nitrogen by boiling, adding 250 cm.ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid, add water to 1 DMГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and stirred.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.01 g of manganese.

Bismuth brand Ви0 according to GOST 10928.

Standard solutions of bismuth

Solution a: 1.0 g of bismuth dissolved in 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid. After removal of oxides of nitrogen by boiling the solution was cooled, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), made up of 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated nitric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.001 g of bismuth.

Solution B: 50 cm solution And transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cm, made up with hydrochloric acid diluted 1:5, up to the mark and mix.

1 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of 0.00005 g contains bismuth.

6.3. Analysis

6.3.1. For alloys containing up to 0.1% tin, antimony and lead

A portion of the sample weighing 3 g (when the mass fraction of bismuth and 0.005%) or 1 g (in mass fraction in excess of 0.005%) were placed in a glass with a capacity of 600 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and a dissolved in 10 or 30 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1. After dissolution the solution is diluted with water to 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralized with ammonia before the advent of unfading during mixing of the sediment, dissolve in the desired amount of nitric acid, diluted 1:2 and diluted with water to 200 or 300 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Add 2.5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sulphate of manganese, the solution is heated to boiling, add 3 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium permanganate, and boil for 1 min.

After 30 min the precipitate was filtered off on a medium density filter and washed on the filter with hot nitric acid, diluted 1:100.

The precipitate is washed with hot water into a glass, which conducted the deposition, and the residue on the filter was dissolved 30 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)hot hydrochloric acid, diluted 1:5, and the solution was evaporated almost to dryness. To the residue add 5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid, heated to dissolve, cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), the side of the Cup rinse with a mixture of ethanol and methyl isobutyl ketone, made up to the mark with the same mixture and stirred. Measure the atomic absorption of bismuth in the sample solution in parallel with the solutions to construct the calibration curve and the solution in the reference experiment in the flame acetylene-air at a wavelength of 223,1 nm. The instrument zero set of a mixture of hydrochloric acid, ethanol and methyl isobutyl ketone.

6.3.2. For alloys containing more than 0.1 percent of tin, antimony and lead

A portion of the sample weighing 3 g (when the mass fraction of bismuth and 0.005%) or 1 g (in mass fraction of bismuth of more than 0,005%) were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved in 45 or 15 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the mixture for dissolution. In case of incomplete dissolution, add dropwise bromine. The solution was boiled down to 10 or 5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), then add 25 or 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of perchloric acid and evaporated to lighten and the appearance of a white smoke of perchloric acid. After cooling, the residue is dissolved in 50−70 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water when heated. In the presence of lead added 10−15 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 2:1, and the solution was cooled with ice water. The precipitate of chloride of lead is filtered off on a medium density filter, collecting in a glass with a capacity of 400−600 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). The filter residue is washed with 5−10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 1:9. The filtrate is diluted with water to 150 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralized with ammonia and then do as specified in clause 6.3.1.

6.3.3. Construction of calibration curve

In seven of eight glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)placed 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 and 10.0 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B. In all the glasses added to 10 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of manganese and evaporated almost to dryness. To the residue add 5 cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid and then act as indicated in item 6.3.1.

6.4. Processing of the results

6.4.1. Mass fraction of bismuth ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is the concentration of bismuth in the analyzed solution samples, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — the concentration of bismuth in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume of the volumetric flask for solution preparation of sample, cmГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of sample, g

.

6.4.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — convergence) must not exceed the permissible values given in table.2.

6.4.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two analyses in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)the reproducibility) shall not exceed the values specified in table.2.

6.4.2, 6.4.3. (Changed edition, Rev. N 2, 3).

6.4.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved under GOST 8.315, or by additives or by comparing the results obtained by another method in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 3).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Deleted, Rev. N 3).