By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 13938.11-78

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.11−78 Copper. Method for the determination of arsenic (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 13938.11−78

Group B59


INTERSTATE STANDARD

COPPER

Method for the determination of arsenic

Copper. Method for determination of arsenic


AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

G. P. Giganov, E. M. Peneva, A. A. Blyahman, E. D. Shuvalov, A. N. Savelieva

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 24.01.78 N 155

3. REPLACE GOST 13938.11−68

4. The standard corresponds to the international standard ISO 3220−75

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 859−78
Chapeau
GOST 1973−77
2
GOST 3118−77
2
GOST 3765−78
2
GOST 4160−74
2
GOST 4204−77
2
GOST 4328−77
2
GOST 4461−77
2
GOST 5841−74
2
GOST 10929−76
2
GOST 13938.1−78
1
GOST 14261−77
2

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

7. REPRINT (November 1999) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in may 1982, June 1985, April 1988 (IUS 8−82, 8−85, 7−88)


This standard sets the photometric method for the determination of arsenic in copper grades according to GOST 859* (mass fraction of arsenic from 0.0005 to 0.1%).
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. — Note the manufacturer’s database.

The method is based on the reaction of formation of arsenic-molybdenum complex is colored blue. Previously separate arsenic from copper and interfering impurities by distillation of trichloride arsenic from hydrochloric acid solution. Optical density of the solution is measured at a wavelength of 600−680 nm or 820.

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis and safety requirements when performing tests according to GOST 13938.1.

Sec. 1. (Changed edition, Rev. N 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Apparatus for distillation of arsenic trichloride (see drawing).

Apparatus for distillation of arsenic trichloride

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — flask for distillation; 2 — dropping funnel; 3 — nozzle Kjeldahl;
4 — refrigerator; 5 — receiver; 6 — a tube with extension; 7 — control receiver



Drying oven with thermostat.

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer with all accessories.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 14261 or GOST 3118, containing no arsenic, and diluted 1:1.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, a solution of 10 g/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 g of ammonium molybdate dissolved in 500 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of sulphuric acid. The solution was filtered and poured acid to 1 DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 2 mol/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Hydrogen peroxide (perhydrol) according to GOST 10929.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841, a solution of 10 g/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 100 g/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potassium bromide according to GOST 4160.

Reaction mixture: 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of ammonium molybdate is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), add 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of hydrazine sulphate, made up to the mark with water and mix thoroughly.

The mixture is prepared immediately before use.

Arsenious anhydride according to GOST 1973.

The standard solutions of arsenic.

Solution A, prepared as follows: 0,132 g of arsenious anhydride were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydrate of sodium oxide. The solution is poured into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of arsenic.

Solution B is prepared as follows: 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), and topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.02 mg of arsenic.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

3. ANALYSIS

3.1. A sample of copper is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)and add nitric acid diluted 1:1. The weight of copper and the amount of acid indicated in the table.1.

Table 1

         
Mass fraction of arsenic, %
The weight of the portion of copper, g

The amount of acid
for dissolution, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Volume volumetric flasks, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Aliquota part of the solution, seeГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

From 0.0005 to 0.002 incl.
3,0
50
-
The entire volume
SV. Of 0.002 «to 0.01 «
2,0
40
250
100
«To 0.01» to 0.05 «
2,0
40
250
20
«0,05» 0,1 «
1,0
20
250
10



The contents of the Cup was heated until complete dissolution of the sample, and when heated removes the bulk of acid. The solution was poured 25 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid diluted 1:1, is heated to release vapors of sulfuric acid and heating was continued for another 10 min.

The contents of the beaker cool, add 10−15 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and again heated to release vapors of sulfuric acid.

To the residue add 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and the solution transferred into a distillation flask. Add 5 g of hydrazine sulfate, 1 g of potassium bromide and close the flask tube, equipped with a drip funnel and a Kjeldahl nozzle.

In the receiver pour 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)water and 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrogen peroxide and connect all parts of the device. The control receiver is placed a volume of water to the level it was at 1−2 mm above the end of the tube.

In the distillation flask containing the solution, is introduced through the drip funnel 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, heat the solution to boiling and distilled 2/3 of the volume of the liquid.

When determining the mass fraction of arsenic from 0.0005 to 0.002% distillate used for determination of the mass fraction of arsenic from 0.002 to 0.1% use aliquot part of the distillate (see table.1).

Solutions from the receivers poured into a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), add 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and gently evaporated until dry at 120−130 °C. To remove the remainder of the nitric acid beaker put into an oven and left for 1 h at 135−140 °C. the Residue was cooled and moistened with 2 drops of sodium hydroxide solution. 10−12 min. to the residue add 40 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the reaction mixture, heated and boiled for 3−5 min. the Solution was cooled, poured into a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), made up of the reaction mixture up to the mark and mix.

20 min after the formation of the complex michalopolous measure the optical density of the solution at wavelengths of 820 or 600−680 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution for comparison in the measurement of optical density is water. At the same time carried out two test experience with all the applied reagents. The average value of optical density in the reference experiment is subtracted from the optical density of the analyzed solution.

The mass of arsenic set by the calibration schedule, constructed as described in section 3.2.

(Changed edition, Rev. N

1).

3.2. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)placed: 0; 0,5; 1,0; 2,0 and 4,0 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0; 10; 20; 40 and 80 µg of arsenic, pour 5 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, cautiously evaporate the solution and then carry out the analysis as described in section 3.1.

Solution comparison in the measurement of the optical density of solutions is a solution, which was not introduced a standard solution of arsenic.

On the found values of optical density and corresponding concentration of arsenic build the calibration graph.

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of arsenic ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), in percent calculated by the formulas

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)or

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of the copper sample, g;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the mass of arsenic, was found in the calibration schedule, mcg;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the volume of the analyzed solution, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume aliquote part of the analyzed solution, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Changed edition, Rev. N 1).

4.2. Discrepancies in the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of arsenic, %
The absolute maximum discrepancy, %, results
  parallel definitions
tests
To from 0,0005 0,0010 incl.
0,0003
0,0004
SV. 0,0010 «0,0030 «
0,0005
0,0007
«0,0030» 0,005 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,010 «
0,0015
0,003
«0,010» 0,050 «
0,003
0,005
«0,050» 0,100 «
0,005
0,008



(Changed edition, Rev. N 3).

4.3. Allowed determination of arsenic by other methods.

(Added, Rev. N 3).