By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1652.1-77

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.1−77 Alloys copper-zinc. Methods for determination of copper (with Amendments No. 1, 2, 3, 4)


GOST 1652.1−77

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS COPPER-ZINC

Methods for determination of copper

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper


AXTU 1709

Date of introduction 1978−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

Y. F. Chuvakin, M. B. Taubkin, A. A. Nemodruk, N. In. Egiazarov (head), A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 27.04.77 N 1062

3. REPLACE GOST 1652.1−71

4. The standard fully complies with ISO 1554−76*
________________
* Access to international and foreign documents referred to here and hereinafter, can be obtained by clicking on the link to the site shop.cntd.ru. — Note the manufacturer’s database.

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph
GOST 8.315−91
2.4.5, 3.5.4
GOST 859−78
2.2, 3.2
GOST 1020−77
Chapeau
GOST 3652−69
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4232−74
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5457−75
2.2
GOST 5841−74
2.2
GOST 6344−73
2.2
GOST 6563−75
2.2
GOST 6691−77
2.2, 3.2
GOST 9656−75
2.2
GOST 10163−76
3.2
GOST 10484−78
2.2
GOST 15527−70
Chapeau
GOST 17711−93
Chapeau
GOST 18300−87
2.2
GOST 22867−77
2.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.5, 3.5.4
GOST 27067−86
3.2
GOST 27068−86
3.2

6. Resolution of the state standard from 28.12.92 N 1525 removed the limitation of the validity period

7. REVISED (June 1997) with Amendments No. 1, 2, 3, 4, approved in October 1981 and November 1987, October 1989, December 1992 (IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


This standard specifies the electrolytic gravimetric and titrimetric methods for the determination of copper when the mass fraction of copper from 45% in copper-zinc alloys according to GOST 15527, GOST and GOST 17711 1020.

The standard fully complies with ISO 1554−76.

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 add: the result of the analysis be the arithmetic mean of results of three (two) of parallel definitions.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. GRAVIMETRIC, ELECTROLYTIC METHOD OF DETERMINING COPPER

2.1. The essence of the method

The method is based on the electrolytic release of copper at a current density of 1.5 to 2.0 A/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and a voltage of from 2.0 to 2.5 In and weighing evolved at the cathode precipitate of copper. The copper remaining in the electrolyte is determined photometrically with cuprizone or pikramenos-Epsilon or atomic absorption method in the flame acetylene-air.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Installation of electrolysis with a platinum mesh electrode according to GOST 6563.

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer with all accessories.

Atomic absorption spectrometer with all accessories and lamp with hollow cathode for copper.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 1:4 solution 1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Hydrazine sulfate according to GOST 5841.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Ammonium nitrate according to GOST 22867.

Irrigation solution; prepared as follows: 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of concentrated nitric acid and 20 g of ammonium nitrate dissolved in 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water.

Acetylene according to GOST 5457.

Citric acid according to GOST 3652.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:4.

Ammonium citrate solution: 150 g of citric acid dissolved in 40 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, stirring, add 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia and cooled. Then add 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia, again cool and add water to 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Phenolphthalein 0,1% alcohol solution.

Bicyclohexyl-oxacillinase (cuprizone), a 0.5% solution in a mixture of water and alcohol (4:1).

Metal copper brand M0 according to the GOST 859.

Standard solutions of copper

Solution a: 0,1000 g of copper is dissolved in 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, in low boiling removes oxides of nitrogen. After cooling, the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution A contains 0.1 mg of copper.

Solution B: 25 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution contains 0.01 mg of copper.

Solution: 0.1 g of copper is dissolved in 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid (1:1). After dissolution and cooling, add 5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid (1:1) and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the glass with water and re-evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. After cooling, the residue is dissolved in 20−30 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) when heated, the solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with sulphuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) and mixed.

1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution contains 1 mg of copper.

Solution G: 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with sulphuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) and mixed.

1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution G contains 0.1 mg of copper.

Solution D: 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution G was placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with sulphuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) and mixed.

1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of solution D contains 0.01 mg of copper.

Boric acid according to GOST 9656.

Sulfamic acid, solution 100 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Urea according to GOST 6691.

Mix to dissolve: 600 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, add 40 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrofluoric acid and 15 g of boric acid, stirred to dissolve and made up to 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Solution store in a plastic container.

Ascorbic acid, a solution of 10 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Thiourea according to GOST 6344, solution 100 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Pyramid-Epsilon, a solution of 1 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.1, 2.2. (Changed edition, Rev. N 4).

2.3. Analysis

2.3.1. For alloys not containing tin, lead and silicon

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250−300 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 15 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, cover with a watch glass and dissolve first without heating and then with heating.

After dissolution of the sample and removal of nitrogen oxides by boiling washed the glass and walls of beaker with water, diluted the solution with water to 100−150 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 0.5−1 g of urea, 7 cm pouredГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)sulphuric acid, diluted 1:4, highlight copper by electrolysis.

The electrolysis is conducted at a current of 1.5−2 A and a voltage of 2.5 V with stirring.

For alloys with a mass fraction more than 1% of iron or manganese is added during the electrolysis 0.5 g of hydrazine sulphate.

After the bleaching solution the side of the Cup and protruding parts of the electrodes is washed with water, added to a glass about 20 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water and continue the electrolysis for another 10−15 min. If the newly immersed part of the cathode, copper is not separated, the electrolysis is complete. Otherwise, the electrolysis lead for another 30 minutes and re-control of the completeness of separation of copper.

At the end of the electrolysis without turning off the current, the electrodes are rinsed from probyvali water. Then turn off the current and washed cathode with copper, immersing it successively in three beakers of distilled water, then immersed in a beaker containing 150−200 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ethanol (the alcohol in the glass used for washing no more than 15−20 cathodes). The cathode is dried at a temperature of about 105 °C to constant weight, cooled and weighed.

2.3.2. For alloys containing silicon in excess of 0.05%

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a platinum Cup, pour 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, and 2−3 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)hydrofluoric acid, cover with a lid of PTFE or platinum and dissolve first without heating and then with heating. Evaporate the solution until wet salts, then pour 5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated the solution to release white smoke of sulfuric acid. A Cup of cool, dissolve salt in 30−40 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hot water, transfer the solution into a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), top up with water to 100−150 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 8 cm pourГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)nitric acid, diluted 1:1, and produce copper by electrolysis as described in claim 2.3.1

.

2.3.3. For alloys containing tin over 0.05%

2.3.3.1. By placing the tin in a soluble fluoride complex

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a Teflon beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 6−8 drops (0.4−0.5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) hydrofluoric acid, 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, PTFE glass close lid and dissolve first without heating and then with heating. The lid and the side of the Cup washed with water and the solution heated to boiling, then diluted with water to 150 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and the electrolysis is carried out as specified in clause 2.3.1.

2.3.3.2. With the separation of tin in the form of metalbands acid

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 15 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, cover with a watch glass and dissolved under heating. After complete dissolution of the sample and remove the oxides of nitrogen by boiling. Glass and walls of beaker rinse with water, add 3 g of ammonium nitrate and the solution evaporated to 5−10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). The residue is diluted with hot water up to 60−70 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), a glass cover watch glass and the solution boiled for 5 min. Glass and the side of the Cup washed with water, the precipitate metalbands acids defend in a water bath at 60−70 °C for about 30 min and filtered on a filter with a dense filtrowanie ground. The filter residue thoroughly washed with hot flushing with a solution of 7−8 times. To the filtrate add water up to 150 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 7 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid, diluted 1:4, and further analysis are as indicated in claim 2.3.1.

2.3.3.3. (Deleted, Rev. N 3).

2.3.4. For alloys with a mass fraction of lead from 0.3 to 3%

A sample of alloy weighing 1 g was dissolved in 15 cm.ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid diluted 1:1 in glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), covered with watch glass during heating. After dissolution of the sample and removal of nitrogen oxides by boiling washed the glass and walls of beaker with water, diluted the solution with water to 100−150 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and carry out the electrolysis. 25−30 min add 7 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid, diluted 1:4, and continue the electrolysis as described in claim 2.3.1.

(Changed edition, Rev. N 3).

2.3.5. Universal method of dissolution for all brands of copper-zinc alloys

A sample of alloy weighing 1 g is placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)and dissolved in 25 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the mixture to dissolve without heating. After the reaction, the side of the Cup then rinsed with water, heat the solution to a temperature of about 90 °C and leave the solution for 1 h at the same temperature until complete removal of nitrogen oxides. Cooled to room temperature and add 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water. Ammonia is added to the appearance of the precipitate, and then nitric acid diluted 1:1, to dissolve the precipitate, add another 20 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1, 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sulfamic acid and diluted with water to 300 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Then do as mentioned in paragraph 2.3.1.

2.3.6. Photometric determination of the residual copper cuprizone

(Changed edition, Rev. N 4).

2.3.6.1. The electrolyte and washings after separation of copper by electrolytic method, if necessary, is evaporated to a volume of 200 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

2.3.6.2. In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is placed 25 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the electrolyte, dilute with water to about 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonium citrate solution, one drop of solution of phenolphthalein and ammonia, diluted 1:4, laboratoi the color of the solution. Then add 1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ammonia, diluted 1:4 in excess of 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)solution cuprizone immediately topped up to the mark with water and mix.

The pH value of the solution should be about 8.5−9 on the indicator paper.

After 20−30 min, measure the optical density on a photoelectrocolorimeter with an orange filter in the cell with thickness of the absorbing layer of 2−3 cm or on the spectrophotometer at 600 nm in a cuvette with a thickness of absorbing layer 1 cm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment.

2.3.6.3. Construction of calibration curve.

In five out of six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is placed 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 and 30,0 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution B, which corresponds to 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 and 0,3 mg of copper. All flasks is poured water to a volume of approximately 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of citrate of ammonium and then do as mentioned in paragraph 2.3.6.2.

Solution comparison is the solution not containing copper.

On the found values of optical densities and their corresponding grades of copper to build the calibration graph.

2.3.6. Photometric determination of the residual copper pikramenos-Epsilon

2.3.6.1. The electrolyte and washings after separation of copper by electrolysis was evaporated to a volume of 40−50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). After cooling, add 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid (1:1) and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. The residue is cooled, rinse the walls of the glass with water and re-evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid.

After cooling, to the residue add 20−30 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water and heated to dissolve the salts. After cooling, the solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), made up to the mark with water and mix.

2.3.6.2. In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is placed aliquot part (1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) of the resulting solution, add 4 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ascorbic acid solution, 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of mortar Piramida-Epsilon, made up to the mark with water and mix.

Measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at 550 nm or photoelectrocolorimeter with a yellow filter in a cuvette with a thickness of the absorbing layer 2 see Solution comparison solution is the same sample just before adding Piramida-Epsilon is administered 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of thiourea .

2.3.6.3. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution D copper. To all flasks add sulfuric acid (1 mol/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) to a volume of 5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of ascorbic acid solution, 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kramina-Epsilon and further analysis is carried out as specified in clause 2.3.6.2.

Solution comparison is the solution not containing copper.

2.3.6 and 2.3.6.1−2.3.6.3. (Added, Rev. N 4).

2.3.7. Method of atomic-absorption determination of copper

2.3.7.1. Preparation for analysis is also carried out according to claim 2.3.6.1.

2.3.7.2. Preparation of the calibration solutions

Eight volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is placed at 15 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, add water to 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), add 7 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of sulphuric acid (1:4) and 0.5−1 g of urea. Then, in seven volumetric flasks placed 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 20.0 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standard solution A, which corresponds to 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 and 2.0 mg of copper. The solutions were topped up to the mark with water and mix.

(Changed edition, Rev. N 3).

2.3.7.3. Analysis

The electrolyte solution is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of copper, using light with a wavelength of 324,7 nm, in parallel with solutions for constructing the calibration curve and the reference experiment.

According to the obtained values of the nuclear absorption corresponding copper content in the electrolyte is determined by the constructed schedule.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in percentage in the case of determining the remaining in the electrolyte of copper by atomic absorption spectrometry described by the formula

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of the cathode with segregated copper, g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the mass of cathode, g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the concentration of copper was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the volume of the electrolyte, cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — weight of charge, g

.

2.4.2. Mass fraction of copper (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in percentage in the case of determining the remaining in the electrolyte of copper by the photometric method is calculated by the formula

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of the cathode with segregated copper, g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the mass of cathode, g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the mass of copper was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the volume of the electrolyte, cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the weight of the portion,

2.4.1, 2.4.2. (Changed edition, Rev. N 3).

2.4.3. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — convergence) must not exceed 0,15%.

2.4.4. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the reproducibility) shall not exceed 0,21%.

2.4.3, 2.4.4. (Changed edition, Rev. N 3, 4).

2.4.5. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved GOST 8.315 in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 4).

3. TITRIMETRIC IODOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COPPER IN ALLOYS WITH A MASS FRACTION OF NOT MORE THAN 0.1% OF IRON, NOT MORE THAN 0.2% SILICON

3.1. The essence of the method

The method is based on the recovery of cu (II) to cu (I) with potassium iodide and titration of liberated iodine with a solution of sodium servational.

3.2. Reagents and solutions

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Sulfamic acid, saturated solution.

Urea according to GOST 6691, saturated solution; prepared as follows: 100 g of urea dissolved in 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of hot water.

Sodium Chernovetskiy according to GOST 27068; 0.05 M solution; prepared from fixanal or 25 g of salt is dissolved in water and diluted with water in a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)to the mark. To stabilize the solution add 0.3−0.5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of chloroform per 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the solution.

Potassium iodide according to GOST 4232 and a solution of 200 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), freshly prepared.

Ammonium radamisty according to GOST 27067.

A mixture of Bruns: is prepared as follows: 20 g potassium iodide and 64 g Rodenstock ammonium dissolved in water and diluted to 1 DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

The water-soluble starch according to GOST 10163, a solution of 5 g/DMГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), freshly prepared.

Copper brand M0k or M00k GOST 859.

3.3. Analysis

A sample of alloy weighing 0.3 g when the content of copper not more than 70%, and 0.2 grams for the other alloys placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), flow 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1 and dissolved by heating. After dissolution add 2 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sulfamic acid or 1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of urea to remove oxides of nitrogen. The walls of the flask is washed with water, diluted to 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), flow 20 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of potassium iodide or 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a mixture of Bruns and titrated with a solution of sodium servational.

When the brown colouring of the solution will be barely noticeable, add 2−5 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of starch solution and continue titration to the disappearance of the blue color of the solution.

3.4. Determination of the mass concentration of the solution servational sodium

0.2 g of copper was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), flow 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of nitric acid, diluted 1:1 and dissolved by heating. Add 2cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of sulfamic acid or 1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of the urea solution, pour 100 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of water, 20 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution of potassium iodide or 10 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a mixture of Bruns and titrated with a solution of sodium servational as specified in claim 3.3.

The mass concentration of the solution servational sodium (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), expressed in grams of copper per 1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)of a solution, calculated by the formula

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass of the copper sample, g;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the volume of the solution servational sodium, spent on titration, smГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.5. Processing of the results

3.5.1. Mass fraction of copper (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


where ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)is the mass concentration of the solution servational sodium, expressed in grams of copper 1 cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the volume of the solution servational sodium, expended for titration of sample, cmГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — the weight of the portion of alloy,

3.5.2. The absolute discrepancies in the results of parallel measurements (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — convergence) must not exceed 0.30 percent.

(Changed edition, Rev. N 2, 3, 4).

3.5.3. The absolute discrepancies of the analysis results obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)the reproducibility) shall not exceed 0.42 percent.

(Changed edition, Rev. N 3, 4).

3.5.4. The control accuracy of the analysis carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) copper-zinc alloys, approved GOST 8.315 in accordance with GOST 25086.

(Changed edition, Rev. N 4).