By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 13938.12-78

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.12−78 Copper. Methods for determination of bismuth (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 13938.12−78

Group B59


INTERSTATE STANDARD

COPPER

Methods for determination of bismuth

Copper. Methods for determination of bismuth


AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

G. P. Giganov, E. M. Peneva, A. A. Blyahman, E. D. Shuvalov, A. N. Savelieva

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 24.01.78 N 155

3. REPLACE GOST 13938.12−68

4. The standard conforms to ISO 5959−84

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced Section number, paragraph
GOST 200−76
2
GOST 859−78
Chapeau; 5.1
GOST 2062−77
2
GOST 3118−77
2; 5.1
GOST 3760−79
2; 5.1
GOST 3773−72
2
GOST 4147−74
2
GOST 4201−79
2
GOST 4204−77
2
GOST 4208−72
2
GOST 4232−74
2
GOST 4328−77
2
GOST 4461−77
2; 5.1
GOST 5456−79
2
GOST 5457−75
5.1
GOST 5817−77
2
GOST 8864−71
2
GOST 9849−86
5.1
GOST 10652−73
2
GOST 10928−90
2; 5.1
GOST 13938.1−78
1
GOST 18300−87
2
GOST 20015−88
2

6. Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

7. REPRINT (November 1999) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in may 1982, June 1985, April 1988 (IUS 8−82, 8−85, 7−88)


This standard establishes photometric (for the mass concentration of 0.00005 to 0.02%) and atomic absorption (mass fraction of from in the 0.0003 to 0.005%) methods for determination of bismuth in copper of all grades according to GOST 859*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

The photometric method is based on the formation of the iodide complex of bismuth in sulfuric acid solution. Bismuth is separated from interfering elements by coprecipitation with ferric hydroxide or by extraction of the bismuth diethyldithiocarbamate chloroform. Optical density of the solution godenovo complex of bismuth measured at wavelengths of 450−470 nm.

Atomic absorption method is based on dissolving the sample in nitric acid, the separation of bismuth on the iron hydroxide and subsequent measurement of the absorption of bismuth in hydrochloric acid solution at a wavelength of 223,1 nm in the flame acetylene-air.

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for methods of analysis and safety requirements when performing analyses according to GOST 13938.1.

Sec. 1. (Changed edition, Rev. N 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter with all accessories.

Centrifuge.

Nitric acid according to GOST 4461.

The acid chloride.

Sulfuric acid according to GOST 4204, 5 mol/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1 and 0.2 mol/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Bromatologia acid according to GOST 2062.

Ammonia water according to GOST 3760.

Iron trichloride 6-water according to GOST 4147, 1% solution in 0.2 mol/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)hydrochloric acid solution.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution contains 2 mg of iron.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, 8% solution.

Chloroform according to GOST 20015.

Ammonium chloride according to GOST 3773, 20% solution.

Tartaric acid according to GOST 5817, 20% solution.

Hydroxylamine hydrochloric acid according to GOST 5456, 10% solution.

Potassium cyanide, 10% solution.

Salt is the disodium Ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraoxane acid, dvuvodny (Trilon B) according to GOST 10652, 5% solution.

Sodium diethyldithiocarbamate (Na-DDTC) according to GOST 8864 solution: 2 g Na-DDTC dissolved in 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water in which was previously dissolved 1 g of acidic sodium carbonate. The solution was filtered.

Thymolphthalein, 0,4% solution in ethanol.

Sodium carbonate acidic, GOST 4201.

Wash solution: to 30 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of di-Na-EDTA pour 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution of potassium cyanide and 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thymolphthalein. Poured dropwise a solution of ammonium chloride until the disappearance of blue color.

Sodium hypophosphite according to GOST 200, 30% solution.

Ethyl alcohol 96% according to GOST 18300.

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208.

Potassium iodide according to GOST 4232, solution: 200 g of potassium iodide dissolved in 300 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water is added 30 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium hypophosphite and top up with water to 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bismuth metal according to GOST 10928.

Standard solutions of bismuth:

Solution a: 0,100 g of bismuth dissolved in 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid. Nitrogen oxides is removed by heating. The solution is cooled and placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), 65 cm pouredГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of bismuth.

Solution B: 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), pour 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, made up to the mark with water and mix; store no more than 5 hours.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of bismuth.

Universal indicator paper.

Nitric acid according to GOST 4461 and a solution of 1:1.

Ascorbic acid, a solution of 50 g/lГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)freshly prepared.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

3. ANALYSIS

3.1. A sample of copper (tab.1) is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), is dissolved in 5−10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and 20−40 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid under the watch glass.

Table 1

   
Mass fraction of bi, %
The mass of charge, g
0.00005 to 0,0003 incl.
10
SV. The 0.0003 «to 0.001 «
5,0
«Of 0.001» to 0.005 «
3,0−1,0
«0,005» 0,01 «
0,5



The solution was evaporated to approximately 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)water and 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of iron. The solution is heated to 50−60 °C and add solution of ammonia, diluted 1:1 in such quantity that the whole of the copper passed into the ammonia complex, and in excess of 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

The contents of the beaker are heated to 70−80 °C and leave for 20−30 min the Precipitate of hydroxide is filtered on a medium density filter and washed on the filter 3−4 times with hot water.

The precipitate from the filter washed with hot water into a glass, which conducted the deposition, and added 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid (1:1), the filter washed with hot water until complete removal of iron.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

3.1. The solution was evaporated to a volume of 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and add 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of tartaric acid solution, 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution Trilon B and 0.1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of thymolphthalein. Added dropwise a solution of sodium hydroxide until the color changes from orange to blue. To the solution add 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine and 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium cyanide and after mixing — 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ammonium chloride to a pH of 9−10. At a different pH was added to a solution of sodium hydroxide or a solution of ammonium chloride. The solution was transferred to a separatory funnel, pour 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)water and 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of Trilon B. Then add 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of chloroform and shaken for 2 min. the Organic phase is placed in a second separatory funnel. The aqueous phase is extracted twice: first 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), then 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of chloroform, shaking each time for 2 minutes, adding before each extraction of 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of Na-DDTC. The organic phases are combined and washed for 5 min 15 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wash solution, to which is added one drop of a solution of Na-DDTC.

From the washed organic phase bismuth extravert twice, each time adding 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid (1:1) and shaking for 2 min. combined hydrochloric acid reextract placed in a beaker and evaporated to dryness. The residue is dissolved in 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of perchloric acid and then evaporated to dryness.

If the residue is colored, repeat the processing of nitric and perchloric acids. Discolored residue is dissolved by heating in 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution. The solution was then cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add water up to 6−7 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), and 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium hypophosphate. After 10 minutes, add 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium iodide, the solution is topped up to the mark with water and mix.

If the solution is opaque, then put the contents of the volumetric flask into a test tube for centrifuge and tsentrifugirujut for 5 or filtered. Optical density of the solution measured at a wavelength of 450−470 nm. Solution comparison is water.

In parallel control experiments carried out with all applied reagents and solutions, but without adding copper.

The average value of the optical density of solutions of control experiments is subtracted from the value of the optical density of the analyzed solution.

3.1 b. The solution is poured water to a volume of 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). The precipitation of the hydroxide with aqueous ammonia again, as stated in claim 3.1. The resulting solution was evaporated to 3−5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and evaporated almost to dryness. To the residue add 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, heated until the oxides of nitrogen, cool, add 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of perchloric acid and evaporated to fumes of perchloric acid. The solution is cooled, add 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)bromatological acid and evaporated to moist residue.

To the residue add 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution, 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium hypophosphite and 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and heated until dissolved. The solution is kept at a temperature of 70−80 °C for 10 min. the Solution was then cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), add 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium iodide, made up to the mark with water and mix. Then do as stated in claim 3.1.

3.1 a, 3.1 b. (Added, Rev. N 1).

3.1 Determination of bismuth may be carried out: the filtrate obtained according to claim 3.1, is heated to 40−50 °C and to it was added dropwise a solution of tin dvuhkletevogo to darkening of the solution and 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Add a little filtrowanie mass, heated to boiling and leave on for 10−15 minutes at a temperature of 70−80 °C to coagulate the precipitate. The precipitate is then filtered on a dense filter in the cone which is enclosed filtrowania weight, and washed 3−4 times with hot water. Filter the precipitate discarded.

To the filtrate pour 4 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution of tartaric acid, 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of potassium iodide and 1.0 to 1.5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of the ascorbic acid solution, mix, place the resulting solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix again. After 10−15 minutes, measure the optical density at a wavelength of 434−450 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 or 50 mm. Solution of comparison is water. Mass of bismuth determined by the calibration schedule.

(Added, Rev. N 3).

3.2. To build a calibration curve in six of the seven glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B. In all the cups put on 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid (1:1), 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ferric chloride and add water to 50−60 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Then add aqueous ammonia to obtain pH 7.5−8.5 and 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in excess. The solution is heated to a temperature of 70−80 °C and then act as described in section 3.1.

According to the obtained values of optical density of solutions and the corresponding content of bismuth build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of bi (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) is calculated by the formula

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of copper, g;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of bismuth, was found in the calibration schedule,

(Changed edition, Rev. N 1).

4.2. Discrepancies in the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of bi, % The absolute maximum discrepancy, %, results
  parallel definitions
tests
0.00005 to 0,00010 incl.
0,00002
0,00002
SV. Of 0.0001 «to 0.0003 «
0,0001
0,0002
«To 0.0003» 0,0010 «
0,0002
0,0003
«0,0010» 0,0030 «
0,0004
About 0.0006
«0,0030» 0,0050 «
About 0.0006
0,0009
«0,005» 0,020 «
0,002
0,005



(Changed edition, Rev. N 3).

5. ATOMIC ABSORPTION METHOD

5.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer atomic absorption of any type.

Corrector of the background.

A radiation source for bismuth.

Acetylene according to GOST 5457.

Air compressor.

Nitric acid according to GOST 4461, solution 1 mol/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and a solution of 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760 and a solution of 1:99.

Iron according to GOST 9849, a solution of 15 g/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)in the solution nitric acid 0,1 mol/DMГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Copper according to the GOST 859.

Bismuth GOST 10928.

Standard solutions of bismuth sec. 2.

5.2. Analysis

5.2.1. A sample of copper with a mass of 5.0 g is placed in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved in 20−25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of nitric acid, diluted 1:1. Heated to remove oxides of nitrogen. Then pour 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)water, 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of iron and heated to a temperature of 60−70 °C. ammonia is Added in such quantity that the whole of the copper passed into the ammonia complex and 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Maintained at a temperature of 70 °C to coagulate the precipitate. After that filter the solution through a filter of medium density and the precipitate was washed 2−4 times with a hot solution of ammonia. The filter cake is dissolved in 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)of hot hydrochloric acid, washed 2−3 times with hot water. The solution was then cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix.

If necessary, the filtrate is not diluted to a volume of 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), and evaporated to 6−8 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)and analyzed.

Measure the optical density of the solution in the flame acetylene-air at a wavelength of 223,1 nm simultaneously with the solution of the control experience and solutions to build the calibration curve.

Allowed the definition in the sample solution of antimony (from 0.0005 to 0.02%), tin (0.01 to 0.06%) and lead (from 0.0005 to 0.005%).

5.2.2. To build a calibration curve of seven glasses with a capacity of 400 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed in 5.0 g of copper and act as described in claim 3.2. Then, in six of the seven glasses are placed 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 and 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, and continue the analysis as described in section 3.2.

According to the obtained results build a calibration curve.

5.3. Processing of the results

5.3.1. Mass fraction of bismuth (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of bismuth, was found in the calibration graphics mg;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of copper,

5.3.2. The discrepancy between the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in table.2.

5.3.3. The differences in the assessment of mass fraction of bismuth used the photometric method.

Sec. 5. (Added, Rev. N 3).