By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 27981.5-88

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 27981.5−88 Copper of high purity. Photometric methods of analysis


GOST 27981.5−88

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


HIGH PURITY COPPER

Photometric methods of analysis

Copper of high purity. Methods of photometric analysis


AXTU 1709

Valid from 01.01.1990
until 01.01.2000*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol N 7−95 Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS:

B. M. Rogov, E. N. Gazalov, I. Swan, L. N. Shipanova, V. P. Krasnonosov, L. N. Vasilyeva, N. And. Molostvov

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 22.12.88 N 4443

3. The term of the first check — 1994

The frequency of inspection — 5 years

4. The standard complies with international standards: ISO 1810 in the determination of Nickel; ISO 2543 in the determination of manganese; ISO 3220 in the determination of arsenic; ISO 4741 in terms of determining phosphorus; ISO 5959 in the determination of bismuth

5. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 61−75
4.1, 5.2.1
GOST 84−76
5.1.1
GOST 129−78
4.1
GOST 311−78
5.1.1
GOST 849−70
7.1
GOST 859−78
4.1, 10.1
GOST 860−75
9.1
GOST 1027−67
5.2.1
GOST 1089−82
9.1
GOST 1770−74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 1973−77
5.1.1, 5.2.1
GOST 3118−77
2.1, 4.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 3640−79
5.2.1
GOST 3652−69
4.1, 6.1
GOST 3760−79
2.1, 5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1, 10.1
GOST 3765−78
5.1.1, 6.1, 10.1
GOST 3773−72
5.1.1, 7.1
GOST 4197−74
3.1, 9.1
GOST 4198−75
10.1
GOST 4204−77
3.1, 5.1.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 4208−72
5.2.1
GOST 4232−74
2.1, 5.1.1
GOST 4328−77
5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1
GOST 4461−77
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 4465−74
7.1
GOST 5456−79
7.1
GOST 5556−78
5.2.1
GOST 5789−78
4.1, 8.1, 9.1
GOST 5817−77
2.1
GOST 5828−77
7.1
GOST 5841−74
5.1.1
GOST 5845−79
7.1
GOST 5848−73
8.1
GOST 5955−75
8.1, 9.1
GOST 6006−78
10.1
GOST 6008−82
3.1
GOST 6259−75
10.1
GOST 6552−80
8.1
GOST 6563−75
6.1, 7.1
GOST 6691−77
9.1
GOST 7756−73
4.1
GOST 9147−80
5.1.1
GOST 9428−73
6.1
GOST 9849−86
2.1, 9.1
GOST 10652−73
7.1, 8.1
GOST 10928−75
2.1
GOST 10929−76
4.1, 7.1
GOST 11125−84
2.1, 3.1, 5.1.1, 6.1, 10.1
GOST 11773−76
10.1
GOST 14261−77
5.1.1
GOST 18300−87
5.1.1, 5.2.1, 7.1, 9.1
GOST 20015−74
4.1, 7.1, 10.1
GOST 20288−74
5.1.1
GOST 20292−74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 10.1
GOST 20478−75
7.1
GOST 20490−75
5.1.1, 10.1
GOST 22280−76
7.1
GOST 22867−77
9.1
GOST 24104−88
2.1, 4.1, 6.1, 9.1, 10.1
GOST 24363−80
4.1
GOST 25336−82
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 27981.0−88
1.1



This standard establishes photometric methods for determination of components in high purity copper, are given in table.1.

Table 1

   
The designated component
Mass fraction, %
Bismuth
Of 0.0002−0,005
Manganese Of 0.0002−0,005
Arsenic 0,0001−0,005
Cobalt 0,00002−0,005
Silicon 0,0005−0,005
Nickel
0,0001−0,005
Antimony
0,0004−0,005
Phosphorus
0,0001−0,005
Selenium
0,0001−0,005



1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements when performing the analysis according to GOST 27981.0.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF BISMUTH


The method is based on measuring the optical density at a wavelength of 420−450 nm painted godenovo complex of bismuth, formed in hydrochloric acid solution in the presence of tartaric acid and reducing agent.

Bismuth is pre-allocated to the iron hydroxide.

2.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

Mechanical scrambler of any type.

Laboratory scales analytical any type of the 2nd accuracy class with the error of weighing according to GOST 24104*.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 24104−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database

Glasses N-1−250, H-1−100 TCS according to GOST 25336.

Flasks conical KN-2−250 TCS according to GOST 25336.

The crater tapered V-36−80 TC GOST 25336.

Volumetric flasks 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 according GOST 1770.

Pipette 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 according to GOST 20292*.
________________
* On the territory of the Russian Federation there are 29169−91 GOST, GOST 29227−91−29229−91 GOST, GOST 29251−91-GOST 29253−91, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Nitric acid according to GOST 4461 or nitric acid high purity according to GOST 11125, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 1:1.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 250 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Ammonia water according to GOST 3760, solutions of 1:1, 1:99.

Ascorbic acid, freshly prepared solution 50 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

The iron powder according to GOST 9849, a solution of 10 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, a sample of iron with a mass of 1.0 g was dissolved with heating in 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid. After cooling, the solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

Potassium iodide according to GOST 4232, a freshly prepared solution of 200 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Tin dichloride, the solution 200 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin hydrochloric acid (1:1).

Bismuth GOST 10928*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 10928−90. — Note the manufacturer’s database.

2.2. Preparations for the analysis

2.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of bismuth by weight 0,100 g dissolved in 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, heated to remove oxides of nitrogen. Cooled and placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 65 cm pour theГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitric acid and adjusted with water marks Yes.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of bismuth.

Solution B: take 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A and placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 5 cm pour theГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitric acid and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of bismuth. The solution is ready for use within 5

h

2.2.2. Construction of calibration curve

In a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis placed 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 and 0,05 mg of bismuth, and added 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid. The solutions were heated and evaporated to a volume of 3−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Then pour 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of iron, 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, heated to a temperature of 60−70 °C and poured ammonia to transition copper ammonium complex and then another 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Heating was continued for 5−7 min and leave the solution to the coagulation of sludge in a warm place plate.

The precipitate of hydroxides is filtered on a loose filter, and washed 3−5 times with hot ammonia diluted 1:99. The precipitate from the filter washed into the flask in which the precipitation was carried out, and dissolved in 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hot hydrochloric acid, diluted 1:1. Dilute the resulting solution with water to a volume of 80−100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand re-precipitated hydroxides with ammonia. The precipitate was filtered on the same filter and washed 3−4 times with hot ammonia diluted 1:99. Funnel with a filter placed over the flask in which the precipitation was carried out, and dissolve the residue in 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hot hydrochloric acid, diluted 1:1, the filter is washed 2−3 times with hot water. The filter is discarded. The filtrate is evaporated to a volume of 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, after cooling it is placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, up to 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof tartaric acid solution, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of potassium iodide, 1.0−1.5 cm.ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ascorbic acid solution and adjusted to the mark with water.

Measure the optical density of the solutions after 10−15 min in the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 420−450 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution comparison is water.

According to the obtained values of optical densities and corresponding concentrations of bismuth build the calibration

yy schedule.

2.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 2,000 g were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 25−30 cm pouredГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitric acid and covered with glass. Left without heating until the cessation of the violent reaction of the allocation of nitrogen oxides. Then remove the glass, wash it with water above the glass, add 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and evaporated solution when heated to a volume of 3−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Poured into a glass of 80−100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwater and 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of iron. Heat and then continue the analysis as described in section 2.2.2.

Mass of bismuth determined by the calibration schedule.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of bismuth (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of bismuth in the solution of the sample, was found in the calibration schedule, mcg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the mass of bismuth in the solution in the reference experiment, µg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

2.4.2. Allowable absolute differences of the results of two parallel measurements at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is used to analyze a sample of copper (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of bi, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00020 0,00050 to incl.
0,00007 0,00009
SV. Of 0.0005 «0,0010 incl. 0,0001 0,0002
«0,0010» 0,0020 incl.
0,0003 0,0005
«Of 0.002» to 0.005 incl. 0,0005 0,0007

2.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out on standard samples of composition of copper.

The results of the analysis of the sample is considered correct if played mass fraction of component in the standard sample differs from the certified characteristics are not more than the value of 0.71ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, is given in the method of analysis.

2.4.4. Allowed to control the correctness of the results of the analysis carried out by the method of additions. The mass of the additive (the volume of a standard solution) is chosen so that the analytical signal of the designated component is increased 2−3 times compared to the analytical signal in the absence of additives.

The tests are considered valid if the value found additives different from the entered values were no more than ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwhere ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the permissible discrepancy of the two results of the analysis for the sample and the sample with the additive.

For the final result of the analysis of samples take result of meeting the requirements of paragraphs.2.4.2−2.4.4.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF MANGANESE


The method is based on measuring the optical density of the colored complex compounds pneumococcal of manganese at a wavelength of 530 nm.

3.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

Volumetric flasks 2−100 (1000)-2 GOST 1770.

Flask conical KN-1−250−14/23 TC GOST 25336.

Pipette 7−2-10 according to GOST 20292.

Nitric acid according to GOST 4461 or nitric acid high purity according to GOST 11125 and diluted 1:1, 1:3.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:4.

Potassium cognately, a solution of 50 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin nitric acid, diluted 1:3.

Sodium atomistically according to GOST 4197, solution 20 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаfreshly prepared.

Manganese metal according to GOST 6008*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 6008−90. — Note the manufacturer’s database.

3.2. Preparation for assay

3.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a portion of the manganese weight 0,100 g dissolved in 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 1:1, when heated to remove oxides of nitrogen. Cool, put in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of manganese.

Solution B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 1:1, and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of manganese.

Solution: 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 0.5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 1:1, and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.005 mg Marg

ANCA.

3.2.2. Construction of calibration curve

In glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаare placed sequentially 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution and 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg of manganese. In all the cups add water to a volume of 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, then boiled for 5 min.

In the boiling solution was injected 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of potassium jednolitego and continue boiling for another 5 min. Then the beaker placed on a boiling water bath and kept for 20 min.

After cooling, the solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water (stock solution).

Absorbance measured on the spectrophotometer at a wavelength of 530 nm or photoelectrocolorimeter with a filter having the wavelength corresponding to maximum light transmission at ranges from 520 to 540 nm in a cuvette with a layer thickness of 20 or 30 mm.

Solution comparison is part of the basic sample solution, in which the pneumococcal manganese reduced to bivalent by adding 1−2 drops of solution of sodium attestatio.

For poluchennym values of optical density of solutions and their corresponding concentrations of manganese build a calibration curve in rectangular coordinates.

3.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 2,000 g (at a mass fraction of manganese from 0,0002 to 0,001%) or 1,000 g (with mass fraction of manganese from 0.001 to 0.005%) were placed in a glass (or flask) with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 20−25 cm pouredГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitric acid and boil to remove oxides of nitrogen and dissolving the sample. The solution is evaporated to half and then continue as described in claim 3.2.2.

The mass of manganese determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of manganese (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of manganese in the solution of the sample, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the mass of manganese in solution in the reference experiment, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

3.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.3.

Table 3

     
Mass fraction of manganese, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From to from 0.0002 to 0.0005 incl.
0,0001 0,0002
SV. Of 0.0005 «0,0019 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0005 0,0007
«0,0020» 0,0050 «
0,0007 0,0009

3.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.

4. SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF COBALT


The method is based on measuring the optical density at a wavelength of 410 nm painted cobalt compounds 1 nitroso-2-naphthol after extraction with toluene, and his prior separation of metallic copper on aluminium.

4.1 Equipment, reagents, solutions

A spectrophotometer of any type.

Scales laboratory analytical type VLR, or equivalent, of the 2nd accuracy class with the error of weighing according to GOST 24104.

Flask conical KN-2−250−18 TCS GOST 25336.

Glass N-1−100 (50) TCS according to GOST 25336.

Funnel separating VD-1−250 (100) TC GOST 25336.

Cylinder 1−5 (10) according GOST 1770.

Volumetric flasks 2−100 (500)-2 GOST 1770.

Pipette 5−2-1 (2) according to GOST 20292.

Pipette 7−2-5 (10) according to GOST 20292.

Glass coverslip.

Nitric acid according to GOST 4461 (boiled to remove oxides of nitrogen), diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and a solution of 4 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Acetic acid according to GOST 61.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 250 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potassium hydroxide according to GOST 24363, solutions of 5 and 50 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Aluminium granulated high purity.

Chloroform according to GOST 20015*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 20015−88, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Toluene according to GOST 5789, H. h

1 nitroso-2-naphthol according to GOST 7756, solution 0,5 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: a portion of the reagent a mass of 0.25 g is dissolved in 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof potassium hydroxide solution 50 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof acetic acid, diluted to the mark with water and mix.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929 (stable product) .

Cobalt GOST 123*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 123−98 (01.07.2009 valid GOST 123−2008). — Note the manufacturer’s database.

Copper according to GOST 859* not containing cobalt.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

4.2. Preparation for assay

4.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of cobalt metal by weight 0,100 g dissolved in 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a mixture of nitric and hydrochloric acids (in the ratio 1:3) when heated to remove oxides of nitrogen. Then evaporated to wet salts. Pour 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and evaporated to dryness. Treatment with hydrochloric acid is repeated 2 times.

The dry residue is dissolved in 30−50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hot water, cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 1 mg of cobalt.

Solution B: 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of cobalt.

The solution, freshly prepared: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.001 mg of cobalt.

Solution G, freshly prepared: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution G contains 0.0001 mg to

ebalta.

4.2.2. Construction of calibration curve

4.2.2.1. When the mass fraction of cobalt from 0,00002 to 0.0001%.

Two batches of copper cathode mass of 1,000 g (for each point of calibration curve) add 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 10,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution G, which corresponds to 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0010 and 0,0005 mg of cobalt, and further all operations are carried out as specified in clause 4.3.1.

According to the obtained values of optical density and relative concentration of cobalt to build a calibration curve.

4.2.2.2. When the mass fraction of cobalt from 0.0001 to 0.005%.

Two batches of copper cathode mass of 1,000 g (for each point of calibration curve) was added to 1.0; 5.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution and 1,0; 2,5; 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg of cobalt. Further all operations are carried out as specified in clause 4.3.1.

4.3 analysis

4.3.1. A sample of copper weighing 1,000 grams is placed in a glass (conical flask) with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, flow 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid diluted 1:1, and heated to dissolve the attachment and removal of nitrogen oxides. The solution was boiled down on the stove with asbestos to a volume of 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthree times and then treated with hydrochloric acid in portions of 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаfor the complete removal of oxides of nitrogen, evaporating twice to wet salts and the last time dry. To the dry residue add 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and heated to dissolve the salts.

The solution was added 7−8 pellets of aluminum metal, the total mass of which is from 3.5 to 4.0 g, and heated at 80−90 °C for 2−3 h until complete separation of copper (solution should be clear with no blue tint).

After cementation of copper solution by decantation was transferred to a beaker with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, carefully washed walls and copper precipitated with water, adding the washings to the main solution so that copper did not get into solution and removed asbestos to a volume of 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

After cooling, to the solution was added with stirring a mixture of 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of citric acid and 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of 1-nitroso-2-naphthol (mixture prepared before addition to each sample). The solution is neutralized by preformed potassium hydroxide to a pH of 4.0 to 4.5, heated to boiling, and add 0.3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrogen peroxide. The glass is covered with a cover glass, the solution was boiled for 10 min and then cooled to room temperature.

The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof toluene and extracted for 2 minutes the Extract is washed with 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid solution 4 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаfor 1 min, then 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof potassium hydroxide solution 50 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаfor 1 min, and then twice 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof potassium hydroxide solution 5 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwithin 1 min Extract is drained into a dry test tube and measure the optical density on the spectrophotometer at a wavelength of 410 nm in a cuvette with a layer thickness of 20 mm. Solution comparison of SL

with toluene.

4.3.2. The control experience

Copper, precipitated on aluminum, free of cobalt, dissolved in nitric acid, diluted 1:1. The solution is evaporated to a volume of 2−3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand then repeat all the operations as specified in clause 4.3.1.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of cobalt (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of cobalt in the solution of the sample, µg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the mass of cobalt in the solution in the reference experiment, µg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

4.4.2. Allowable absolute differences of the results of two parallel measurements at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of cobalt, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00002 0,00005 up to incl.
0,00002
0,00002
SV. 0,00005 «0,00010 « 0,00003
0,00004
«0,00010» 0,00050 «
0,00007 0,00010
«To 0.0005» 0,0010
0,0002 0,0003

4.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.

5. METHODS FOR DETERMINATION OF ARSENIC

5.1. Photometric method

The method is based on fotomaterialy painted arsenic-molybdenum complex. Arsenic pre-allocate ammonia by precipitation with iron hydroxide and subsequent extraction of arsenic with carbon tetrachloride.

5.1.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

The glass is high or low capacity of 400, 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаaccording to GOST 25336.

Funnel separating VD-1−250 KHS with a capacity of 250 and 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаaccording to GOST 25336.

Flasks conical KN-1−250 (400)-14/23 the TC or TCS with GOST 25336.

Volumetric flasks with a capacity of 50, 100, 200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаaccording to GOST 1770.

Pipette 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 according to GOST 20292.

Flask Kjeldahl GOST 25336.

Buchner funnel according to GOST 9147.

Nitric acid of high purity according to GOST 11125 or GOST 4461, distilled, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:3 and 1:10, solutions with molar concentration 0.5 and 3 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Hydrochloric acid of high purity according to GOST 14261, density of 1.19 g/cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand diluted 1:1, solution with molar concentration of 9 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. The acid is purified from arsenic: a portion of iodide of potassium with a mass of 10 g is dissolved in 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and transfer the solution into a separating funnel with a capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof carbon tetrachloride, shaken for 2 min. the Organic layer discarded after settling. To the solution in separating funnel add 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof carbon tetrachloride and shake for 2 min. the Organic layer discarded. Cleaning acid is carried out before use.

Potassium iodide according to GOST 4232.

Carbon tetrachloride according to GOST 20288, distilled.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Ammonia water according to GOST 3760, distilled.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, a solution of 10 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin sulfuric acid 3 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. The reagent before use twice recrystallized from alcoholic solution: a sample of salt mass of 70 g was dissolved in 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hot water and twice filtered through a dense filter. To the filtrate is added 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ethyl alcohol and allowed to stand for 1 h at room temperature, after which the crystals are sucked off on a Buchner funnel. Received ammonium molybdate was dissolved and recrystallized again. The crystals are sucked off again on a Buechner funnel, washed 2−3 times with ethanol in batches of 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, after which the crystals are dried in air.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841, a solution of 1.5 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Hydrazine molybdate solution: to 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of ammonium molybdate add 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of hydrazine and dilute with water to volume of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа; prepare before use.

Alum salesonline, a solution of 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: a sample of salt weighing 10 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 5 cm pour theГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitric acid and 70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water. Heated to dissolve the sample, cooled and filtered the solution through a filter of medium density. The filter is discarded and the filtrate diluted with water to a volume of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Sodium carbonate 10-water according to GOST 84, a saturated solution.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution with molar concentration of 1 mole/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potassium permanganate according to GOST 20490, solution with molar concentration of 0.06 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Ammonium chloride according to GOST 3773, solution 20 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Titanium trichloride according to GOST 311, a solution of 400 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Titanium.

The titanium sulfate solution: 2.0 g of titanium dissolved in 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid, diluted 1:3 in the Kjeldahl flask with reflux condenser. Once dissolved, add sulphuric acid, diluted 1:10, to a volume of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. The solution is stored in a carbon dioxide atmosphere.

Anhydride mouse

jakobity according to GOST 1973.

5.1.2. Preparation for assay

5.1.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a portion of the arsenious anhydride weight 0,0266 g is placed in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sodium hydroxide solution and 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, stirred to dissolve the sample. After that add 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of arsenic.

Solution B: take 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A and placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of mouse

ka.

5.1.2.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаplaced 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 and 3.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 and 0.030 mg of arsenic. In each flask pour 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and add all the reagents in the same order as specified in clause 5.1.3. Solution comparison is the solution not containing arsenic.

According to the obtained values of optical densities and the corresponding weight fractions of arsenic build a calibration curve in rectangular coordinates.

5.1.3 analysis

A sample of copper with a mass given in table.5, is placed in a beaker or conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand pour nitric acid, diluted 1:1, in the amount indicated in the table.5. Heated to dissolve the attachment and removal of nitrogen oxides.

Table 5

     
Mass fraction of arsenic, % The mass of charge, g

The volume of nitric acid, seeГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,0001 to 0,0003 incl.
5,00 50
SV. The 0.0003 «to 0.0005 «
Of 2.00 30
«Of 0.0005» to 0.001 «
Of 1.00 20
«Of 0.001» to 0.005 «
0,50 15



To the obtained solution poured 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, add 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаgentoomaniac alum solution, heated to 60−70 °C and precipitated arsenic and iron hydroxide with sodium carbonate solution. The solution with the sediment bring to the boil and leave at a temperature of 40−50 °C for 20 min to coagulate the precipitate.

The precipitate was filtered on a medium density filter and washed 3−4 times with a solution of ammonium chloride. The precipitate is then dissolved on the filter with 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid diluted 1:1, the filter is washed 2−3 times with hot water. To the filtrate flow of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, heated to 60−70 °C and re-precipitated arsenic and iron hydroxide. The precipitate was filtered through the same filter and washed 3−4 times with hot water.

Dissolve the precipitate on the filter with 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid diluted 1:1, collecting the filtrate in a beaker, in which was conducted the deposition. The filter was washed 3−4 times with hot water and discarded.

The filtrate restore iron and arsenic, adding drop by drop a solution of sulphate or chloride of titanium to a bleaching solution and then another 1−2 drops.

The solution was placed in a separating funnel with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour three times the volume of purified hydrochloric acid, add 30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof carbon tetrachloride and extracted within 2 min. After settling, the organic layer drained into another separating funnel, and add more in the first 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof carbon tetrachloride and repeat the extraction.

The combined organic extracts are washed with 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid with molar concentration of 9 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаfor 20 s, then to the organic layer poured 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and carry out the Stripping of arsenic for 2 min. Separated the organic layer and repeat the Stripping under the same conditions.

Water layers merge into a measuring flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, is added dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink colour, which is then destroyed, priliva dropwise a solution of hydrazine. In a flask was added 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof freshly prepared hydrazine-molibdate solution and place the flask in a boiling water bath for 15 min.

The solution was then cooled and adjusted to the mark with water. Measure the optical density at a wavelength of 610 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution comparison is water.

The mass of arsenic found by calibration g

Rafik.

5.1.4. Processing of the results

5.1.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of arsenic in the analyzed solution samples, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the mass of arsenic in solution in the reference experiment, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

5.1.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same sample obtained in different laboratories, and in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.6.

Table 6

     
Mass fraction of arsenic, % Allowable absolute
differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00010 to 0,00030 incl. Of 0.00006 0,00008
SV. 0,00030 «0,00060 « 0,00012 0,00020
«0,00060» 0,00120 «
0,00024 0,0005
«0,0012» 0,0030 «
0,0005 0,0008
«0,003» to 0,006 « 0,001 0,002

5.2. Colorimetric method

The method is based on visual comparison of color intensity of the arsenic compounds of hydrogen and methyl mercury after recovery of arsenic and metallic zinc.

5.2.1. Materials, reagents, solutions

Paper Bremerton: a suspension of bromide of mercury with a mass of 2.5 grams is dissolved in 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ethanol, the solution was immersed for 1 h obestochennye the filters, then dried obtained Bremerton paper on the glass and stored in a flask made of dark glass. The paper is suitable for 30 days. To keep the colour of the paper it is treated: twice immersed for 1 min in ethanol, then for 1 min in diethyl ether and air dried. Then a circle of paper are immersed for a few seconds in hot paraffin (~80 °C). Treated with paraffin paper stored in a dark place.

Medical absorbent cotton wool GOST 5556 impregnated with a solution of acetate of lead. Pre-degreased wool processing diethyl ether for 30 min. Stored in a flask made of dark glass with a glass stopper.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:2, 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Ammonia water according to GOST 3760 and diluted 1:99.

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208, or alum salesonline, a solution of 20 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Tin dichloride, the solution 200 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin hydrochloric acid (1:1).

The diethyl ether medical.

Acetic acid according to GOST 61, 30% solution.

Lead acetate according to GOST 1027, a solution of 40 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: to a suspension of salt add appropriate amount of water and dropwise a solution of acetic acid to the bleaching solution.

Zinc granulated GOST 3640*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 3640−94. — Note the manufacturer’s database.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Arsenious anhydride according to GOST 1973.

The bromide of mercury.

5.2.2. Preparation for assay

5.2.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: 0,1320 g of arsenious anhydride were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, flow 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sodium hydroxide solution, stirred to dissolve the sample. Transfer the solution into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of arsenic.

Solution B: aliquot part 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of arsenic.

Solution: aliquot part 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.001 mg mouse

Yak.

5.2.2.2. Cooking scale

In a device for distillation (damn.) put 1, 2, 3, 4, 5 and 6 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution, add 7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and injected 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof salt solution Mora or gentoomaniac alum, 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of tin dichloride and 5 g of zinc. Quickly close the tube with a nozzle and allowed to stand in a dark place 50−60 min. Bremerton paper scale stored in a dark place.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа


1 — glass tube with a diameter of 14 mm filled with cotton or paper impregnated with a solution of acetate of lead, and inserted into the tube; 2 — glass tube with a diameter of 2−3 mm, upper end of which is placed a circle Bremerton paper with a diameter of 10 mm, then a circle of filter paper with a diameter of 15−20 mm and tightly pressed against the rubber ring; 3 — screw the two clips on top of each other and made of an organic glass

5.2.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 3.00 g is placed in a conical flask with a capacity of 250−300 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dissolved in 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 1:1, when heated to remove oxides of nitrogen. Then pour 150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and boil it.

Introduced 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof salt solution Mora (or gentoomaniac alum) and the hydroxides precipitated with ammonia. Provide sediment to koagulirovat and filtered through a medium density filter, washed 5−6 times with ammonia diluted 1:99. The precipitate is then washed into a flask in which the precipitation was carried out, and dissolved in hydrochloric acid, the filter was washed 2−3 times with hot water. Repeat the precipitation of the hydroxides with ammonia. Filtered through the same filter and washed with hot ammonia diluted 1:99 until the filter traces of copper. Unfold the filter and dissolve the precipitate in 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid diluted 1:1, washed 5−6 times with hot water, placing the filtrate in a flask in which to carry out the deposition. Dilute with water to volume of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 5 g of zinc and quickly cover the tube with a nozzle, which is placed cotton wool impregnated with lead acetate; leave in the dark for 50−60 min.

The mass of arsenic found at a scale, which is prepared once in two weeks and always when changing reagents, simultaneously with the analysis.

5.2.4. Processing of the results

5.2.4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of arsenic, was found on a scale of standard solutions mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

5.2.4.2. Discrepancies in the results of two parallel measurements and the two tests should not exceed the values given in table.6.

5.2.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.

6. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF SILICON


The method is based on measuring the optical density at a wavelength of 750−800 nm blue colored complex of silicon with the ammonium molybdate.

6.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

Installation for electrolysis.

Laboratory scales analytical any type of the 2nd accuracy class with the error of weighing according to GOST 24104.

The electrodes are platinum mesh according to GOST 6563.

a pH meter.

Bowls and crucibles of platinum according to GOST 6563.

Volumetric flasks with a capacity of 50, 100, 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаaccording to GOST 20292.

Pipette 2−1-2 GOST 1770.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Nitric acid of high purity according to GOST 11125, diluted 2:1, 1:1, 1:2.

Ammonia water according to GOST 3760.

Citric acid according to GOST 3652, a solution of 500 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, twice recrystallized; solution 100 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, containing 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonia in 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution.

Tin dichloride, a solution of 10 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаhydrochloric acid diluted 1:1.

Sodium hydroxide according to GOST 4328.

Silicon dioxide according to GOST 9428, calcined at 1000 °C to constant weight.

Indicator paper type «Rfat» that contains the pH value from 1.0 to 1.4.

6.2. Preparation for assay

6.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of silicon dioxide mass 0,0856 g is placed in a platinum crucible and fused with 1.0 g of sodium carbonate at a temperature of 900−1000 °C. the Alloy is leached with hot water, cooled, placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.04 mg of silicon.

Solution B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.004 mg of silicon: a solution is prepared before use, store in a container made of polyethylene.

6.2.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis placed 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 and 10,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; and 0,020 0,040 mg of silicon. In each flask poured to a volume of 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and neutralized with ammonia or nitric acid to a pH of 1.2−1.4 (by indicator paper or pH-meter). Then pour 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of citric acid and allow the solutions to stand for another 5 min. After that, the flasks add 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonium molybdate solution, 0.2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of dichloride of tin and adjusted to the mark with water.

Measure the optical density of the solution on the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 750−800 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution comparison is the solution of the reference experiment. According to the obtained values build a calibration curve in rectangular coordinates.

6.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 2.00 g (when the mass fraction of silicon, 0.002%) or 0.50 g (with mass fraction of silicon of more than 0,002%) were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, flow 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnitrogen 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric 1:1 acid, cover the beaker glass and leave you without heating until the termination of allocation of oxides of nitrogen. Remove the glass, wash it with water over the beaker and the solution is heated to dissolve the sample. Then pour the 150−180 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, heat the solution to a temperature of 40 °C, immersed in a solution of a platinum mesh electrodes and the electrolysis is carried out for 2−2. 5 h at a current density of 2−3 A/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa voltage of 2.2−2.5 with stirring.

When the solution is colorless, the electrodes are removed, washed with water, and the electrolyte is evaporated to a volume of 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Cool, add water to a volume of 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand neutralized with ammonia or nitric acid, diluted 2:1, to pH values of 1.2−1.4 (by indicator paper, then check the pH-meter). Pour 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof citric acid and allow to stand for 5 min. the Solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonium molybdate solution, 0.2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of dichloride of tin and adjusted to the mark with water.

Measure the optical density of the solution on the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 750−800 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

The mass of silicon is determined by the calibration gra

fico.

6.4. Processing of the results

6.4.1. Mass fraction of silicon (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of silicon in the solution of the sample, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

6.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.7.

Table 7

     
Mass fraction of silicon, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

To from 0,0005 0,0010 incl.
0,0002
0,0003
SV. 0,0010 «0,0020 «
0,0005 0,0008
«0,0020» 0,0050 «
0,0008 0,0010

6.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.

7. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF NICKEL


The method is based on measuring the optical density of the colored complex compounds of Nickel with dimethylglyoxime at a wavelength ranges from 520 to 540 nm. Copper is removed by a preliminary electrolysis.

7.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

Installation for electrolysis.

The electrodes are platinum mesh according to GOST 6563.

a pH meter.

Volumetric flasks 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 according GOST 1770.

Pipette 7−2-5, 2−2-25 according to GOST 20292.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 2:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

The mixture of acids to dissolve: mix 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulfuric acid in 1250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, after cooling add 350 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid and stirred.

Ammonia water according to GOST 3760 diluted 1:1, 2:98.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, a solution of 40 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Dimethylglyoxime according to GOST 5828, a solution of 10 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin ethanol and a solution of sodium hydroxide.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Chloroform according to GOST 20015.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456, solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Sodium citrate according to GOST treasuremania 22280, solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Triethanolamine solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potassium-sodium vinocity according to GOST 5845, solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Ammonium chloride according to GOST 3773, a solution of 60 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, a solution of 0.05 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Phenolphthalein a solution of 0.10 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin ethanol.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

The primary Nickel GOST 849*.
______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 849−97 (01.07.2009 standards 849−2008). — Note the manufacturer’s database.

Nickel sulfate according to GOST 4465.

7.2. Preparation for assay

7.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of metallic Nickel weighing 0,100 g dissolved in 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid with the addition of 2−3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrogen peroxide. After dissolution, the sample solution was cooled, poured 5−7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid diluted 1:1, and the solution was evaporated until the appearance of dense white fumes of sulfuric acid. Cooled, poured 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, heated to dissolve salts and cooled again. Put the solution into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of Nickel.

The same solution can be prepared from Nickel sulfate: hitch salt weight 0,4784 g is placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 100−200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwater, 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulfuric acid, stirred to dissolve the sample and adjusted to the mark with water.

Solution B: aliquot part 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulfuric acid diluted 1:1, and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of Nickel.

Solution: aliquot part 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 50.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 0.5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid diluted 1:1, and adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0,002

mg Nickel.

7.2.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis placed 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 6,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution, which corresponds to 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 and 0.012 mg of Nickel. To each flask add water to volume of 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, then 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of potassium-sodium Vinokurova 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sodium hydroxide solution, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution dimethylglyoxime in a solution of sodium hydroxide and after addition of each reagent mix. After 5−7 min. pour 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution Trilon B and 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of ammonium chloride and was adjusted to the mark with water.

Measure optical density of solution in 7 to 10 min in the spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength ranges from 520 to 540 nm in a cuvette with an optimum thickness of the layer. Solution comparison is water.

According to the obtained values of optical density and corresponding mass concentrations of Nickel in standard solutions calibration curve built in a rectangular coordinate

H.

7.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 2,000 g were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, 20−25 cm, pour theГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmixture of acids to dissolve and heated to dissolve the attachment and removal of nitrogen oxides. Cooled, poured 150−160 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, were placed in a glass platinum mesh electrodes and the electrolysis is carried out at a current of 2−2. 5 A and a voltage of 2−2,5 V. At the end of the electrolysis, the electrodes are removed from solution and washed with ethanol (10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof alcohol per one definition), then with water.

The electrolyte is evaporated under heating to a volume of 50−70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand after cooling is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

Depending on the mass fraction of Nickel in copper are selected aliquot part 5, 10, 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Place it in a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, is diluted with water to a volume of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand pour 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of triethanolamine, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of citrate of sodium, 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of hydrochloric acid hydroxylamine, and stirred solution. Then add 2−3 drops of solution of phenolphthalein and neutralized with ammonia until the appearance of pink color and then another 2−3 drops of ammonia.

Poured in separating funnel 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаdimethylglyoxime alcohol solution, 2−3 min 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof chloroform and extracted for 1 min. the Organic layer drained into another separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, and the water layer poured another 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof chloroform and repeat the extraction. Extract attached to the first portion, and the aqueous layer discarded.

To the combined extracts add 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonia, diluted 1:49, and extracted for 1 min. the Aqueous layer is discarded and to the organic flow of 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonia solution and the extraction repeated. The aqueous layer is again discarded.

For the extraction of Nickel from chloroform extract in the separatory funnel pour 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand vigorously shaken for 1 min. the Organic layer drained into another separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand repeat the re-extraction with 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. The organic layer is discarded and the hydrochloric acid poured into a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand evaporated to dry salts.

To the dry residue pour 1−2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the mixture of nitric and hydrochloric acids (1:3) and again evaporated to dry salts. Then add 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and evaporated to dryness. The dry residue moistened with 0.5−1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid, with a molar concentration of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 8−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and placed the solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

To the solution in the flask is poured successively, mixing after each addition of reagent, 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of potassium-sodium Vinokurova, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution naternicola ammonium and continue the analysis as described in section 7.2.2.

Mass of Nickel and determine the p

on the calibration schedule.

7.4. Processing of the results

7.4.1. Mass fraction of Nickel (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of Nickel in solution of the sample, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — the mass of Nickel in solution in the reference experiment, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

7.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe index of convergence) the results of the analysis of the same samples obtained in two different laboratories, one laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.8.

Table 8

     
Mass fraction of Nickel, % The absolute maximum discrepancy, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00010 0,00020 to incl.
0,00007 0,00009
SV. Of 0.0002 «to 0.0005 «
0,0001 0,0002
«To 0.0005» 0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0004 About 0.0006
«0,0020» 0,0050 «
0,0008 0,0010

7.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.

8. SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF SELENIUM


The method is based on measuring the optical density of the complex compounds of selenium ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-phenylendiamine is extracted with benzene or toluene. Preventing the effect of copper is eliminated by addition of excess of reagent, iron — phosphoric acid, bismuth — Trilon B.

8.1. Equipment, reagents, solutions

A spectrophotometer of any type.

Beakers, conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаaccording to GOST 25336.

Volumetric flasks 2−100−2, 2−500−2 according GOST 1770.

Pipette 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 according to GOST 20292.

Burette 1−2-25−0,05 to GOST 20292.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 2:98.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Hydrochloric acid according to GOST 3118.

Formic acid according to GOST 5848.

Salt is the disodium Ethylenediamine-ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-tetraoxane acid 2-water (Trilon B) according to GOST 10652, solution 0,1 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Benzene according to GOST 5955.

Toluene according to GOST 5789.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-phenylendiamin hydrochloric acid, 1% aqueous solution (use a freshly prepared solution). Allowed the use of reagent qualification below h.d. a.

Selenium according to normative-technical documentation.

Universal indicator paper

.

8.2. Preparation for assay

8.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of selenium with a mass of 0.050 g were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, poured 7−10 drops of nitric acid, dissolved selenium when heated on a water bath, pour 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid. To the solution add 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of selenium.

Solution B: 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution with a pipette And transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, poured 5cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and was adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.001 mg of the villages

ena.

8.2.2. Construction of calibration curve

In a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаplaced 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 and 15.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 and 0,0150 mg of selenium. The solutions were diluted with water to a volume of 30−35 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof formic acid. 5 mmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаphosphoric acid, 0.5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution Trilon B, and then drop by drop ammonia to a pH of~1 (universal indicator paper). After that add 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof phenylendiamine and leave it for 20−25 min.

The resulting solution was placed in a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, poured from a burette 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof benzene or toluene and extracted for 2 minutes the Extract is drained to a dry test tube and measure its optical density on the spectrophotometer at a wavelength of 335 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm.

Solution comparison is the benzene (toluene).

According to the obtained values of optical density and corresponding selenium concentrations to build calibration curve in rectangular coordinates

max.

8.3. Analysis

Two sample of copper weighing 1,000−2,000 g (table.9) is placed in glasses with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. In one glass an additive injected standard solution of selenium, the amount of which is chosen so that the analytical signal component is increased 2−3 times compared to the analytical signal in the absence of additives.

Table 9

         
Mass fraction of selenium, % The mass of charge, g

The volume of sulfuric acid, seeГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

The volume aliquote part, seeГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

To 0.001
Of 1.00 10 - The entire solution
SV. 0,001
Of 2.00 20 100 10−20



Into glasses pour 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 1:1, and leave without heat for 5−10 min. Then solution is heated and evaporated to a volume of 4−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Cooled, poured 10 or 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid diluted 1:1, and heated to release vapors of sulfuric acid. The solution was cooled, poured 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and again evaporated until the appearance of fumes of the acid. After cooling, poured 20 or 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, cover the beaker glass and heated to boiling. The solution was then cooled and, depending on the sample taken it was placed in the conical or volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Solution in a volumetric flask diluted to the mark with water and mix.

The entire solution or aliquot part of the solution (table.9) with a volume of 10−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis transferred to a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, is diluted with water so that the final volume did not exceed 30−35 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof formic acid. 5 mmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаphosphoric acid, 0.5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution Trilon B, then drop by drop ammonia to a pH~1; 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-phenylendiamine and leave for 20−25 min Then the solution was poured into a separatory funnel, poured from a burette 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof benzene or toluene and extracted for 2 minutes the Extract is drained to a dry test tube and measure the optical density on the spectrophotometer at a wavelength of 335 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm Solution comparison is benzene (toluene).

Selena weight set calibration

graphics.

8.4. Processing of the results

8.4.1. Mass fraction of selenium (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of selenium was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

8.4.2. Allowable absolute differences of the results of two parallel measurements at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.10.

Table 10

     
Mass fraction of selenium, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00010 0,00020 to incl.
0,00005 0,00007
SV. Of 0.0002 «to 0.0005 «
0,0001 0,0002
«To 0.0005» 0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0003 0,0005
«0,0020» 0,0040 «
0,0004 0,0007
«0,0040» 0,0100 « 0,0008 0,0010

8.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with the PP.2.4.3, 2.4.4.

9. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF ANTIMONY


The method is based on measuring the optical density at a wavelength of 590 nm of the colored chloride complex of antimony (V) with brilliant green after separation by coprecipitation of antimony with metalbands acid, oxidation of antimony (III) atomistically sodium and extraction of the complex of toluene (benzene).

9.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

Footwear of any type of the 2nd accuracy class with the error of weighing according to GOST 24104.

Volumetric flasks 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 according GOST 1770.

Pipette 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 according GOST 1770.

Funnel separating VD-3−100 TC GOST 25336.

A dephlegmator according to GOST 25336.

Nitric acid according to GOST 4461 and diluted 3:97.

Sulfuric acid according to GOST 4204, and diluted 1:1, 1:10.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, diluted 7:3, 3:1, 1:10 and a solution of 2 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Ammonium nitrate according to GOST 22867, a solution of 150 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Brilliant green, water-alcohol solution of 5 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: 0.5 g of reagent was dissolved in 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a mixture of alcohol and water in the ratio 1:3.

The iron powder according to GOST 9849, a solution of 15 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin hydrochloric acid, diluted 1:10.

Urea according to GOST 6691, a saturated solution of 50 g of urea is dissolved by heating in 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, the solution was then filtered.

Sodium atomistically according to GOST 4197, solution 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Tin dichloride, solution 100 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin hydrochloric acid, diluted 1:1.

Tin GOST 860.

Toluene according to GOST 5789 (distilled) or benzene according to GOST 5955.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Trioxide of antimony.

Antimony GOST 108

9.

9.2. Preparation for assay

9.2.1. Standard solutions of antimony

Solution a: a portion of the antimony by weight 0,100 g was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, flow 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulfuric acid and heated to dissolve sample. After cooling, placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, is diluted to the mark with sulfuric acid diluted 1:10, and stirred. In the preparation of the solution And antimony trioxide hitch weight 0,1200 g is placed in a conical flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, equipped with a reflux condenser. Pour 200cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid diluted 7:3, and heated to dissolve sample. After cooling, the solution is evaporated to a volume of 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, placed in a volumetric flask with a capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with sulfuric acid diluted 1:10.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of antimony.

Solution B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with sulfuric acid diluted 1:10. Use freshly prepared solution.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of antimony.

Solution In 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution B is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with sulfuric acid diluted 1:10. Use freshly prepared solution.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution contains 0.002 mg

antimony.

9.2.2. Construction of calibration curve

In nine of the ten cups with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis placed 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution and 2.0 and 3.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg of antimony. The solutions are evaporated to wet salts, cool, add 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid, diluted 3:1, heated to dissolve the salts, is cooled, add three drops of solution of ferric chloride, a solution of tin dichloride to the reduction of iron, 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of sodium attestatio and leave for 5 mins Wash the side of the Cup with water and pour 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the urea solution. Transfer the solutions into a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, adjusted with water to a volume of 75 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(the label on the funnel), add 1−2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution of brilliant green, 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof toluene or benzene and extracted for 1 min. Toluene (benzene) layer was separated and after 15−20 min, measure the optical density of the extract on a spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 590 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm Solution comparison serves as toluene (benzene).

According to the obtained values of optical density and corresponding mass of antimony standard solutions to build the calibration graph in rectangular coordinates

max.

9.3. Analysis

A sample of copper with a mass of 2,000 g were placed in a glass (or conical flask) with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, add 0.01−0.02 g of tin, poured 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, cover the beaker (flask) glass or a lid and heated to dissolve sample. Glass (cover) is removed, washed with water on the glass (bulb) and the solution is evaporated to a volume of 5−7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Then pour 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hot water, 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаammonium nitrate solution, add a little filtrowanie mass and boiled for 15−20 min and Leave the solution to precipitate in a warm place plate on a 2−2,5 hours.

After that filter the solution through a filter into the cone which is enclosed a little filtrowanie mass. The flask and filter washed 10−15 times with hot nitric acid, diluted 3:97.

The filter with precipitate was placed in a beaker or flask in which the precipitation was carried out, poured 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitrogen and 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid, covered with a cover glass (or cover) and heated to remove oxides of nitrogen. Remove the glass, wash it with water over the glass (bulb) and the solution evaporated until the appearance of dense sulphuric acid fumes. If the solution darkens, then add ammonium nitrate to the bleaching solution.

Cooled, put the solution in a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with sulfuric acid diluted 1:10.

Select aliquot part of 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand placed it in a glass with a capacity of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Is evaporated when heated to wet salts, add 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid, diluted 3:1, and heated to dissolve the salts. Then continue the analysis as described in section 9.2.2.

Mass of antimony is determined by calibration gra

fico.

9.4. Processing of the results

9.4.1. Mass fraction of antimony (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of antimony, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — capacity volumetric flasks, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

9.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the values given in table.11.

Table 11

     
Mass fraction of SB, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00030 to 0,0005 incl.
0,0001
0,0002
SV. Of 0.0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
0,0004 About 0.0006
«0,003» 0,010 «
0,001 0,002

9.4.3. Control the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with the PP.2.4.3, 2.4.4.

10. EXTRACTION-PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF PHOSPHORUS


The method is based on measuring the optical density at a wavelength of 620−630 nm or 720 colored complex compounds molybdophosphoric of heteroalicyclic after selective extraction with a mixture of butanol with chloroform.

10.1. Equipment, reagents, solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any type.

The glasses are In 1−100 (150) or N-1−100 (150) TCS according to GOST 25336.

Funnel separating VD-1−50 (100) TC GOST 25336 or VD-2−100 TC GOST 25336.

Footwear of any type of the 2nd accuracy class with the error of weighing according to GOST 24104.

Cups of glassy carbon.

Volumetric flasks 2−25 (100, 50, 1000) — 2 according to GOST 1770.

Pipette 8−2-0,2 according to GOST 20292.

Pipette 4−2-2 GOST 20292.

Nitric acid according to GOST 4461 or nitric acid high purity according to GOST 11125, diluted 2:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:9.

Glycerin according to GOST 6259.

Tin dichloride, solution 100 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin glycerol; solution 40 g/lГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаin hydrochloric acid, diluted 1:9.

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 50 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Chloroform according to GOST 20015, distilled.

The 1-butanol according to GOST 6006, distilled at a temperature of 118 °C.

The mixture for the extraction of: 30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof 1-butanol are mixed with 70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof chloroform.

Copper according to the GOST 859.

Potassium phosphate according to GOST odnosemjannyj 4198, dried to constant weight at a temperature of 80−90 °C.

Sodium phosphate disodium GOST 11773, dried to constant weight at a temperature of 102−105 °C.

The mixture of acids to dissolve: mix nitric and hydrochloric acids in a ratio of 1:3.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ammonium molybdate according to GOST 3765 (recrystallized), a solution of 100 g/DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Restoration mix: mix before use, 50 cm inГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa freshly prepared solution of tin dichloride in hydrochloric acid and 450 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof sulphuric acid with molar concentration 0.5 mol/

DMГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

10.2. Preparation for assay

10.2.1. Preparation of standard solutions

Solution a: a sample of sodium phosphate twosemester weight 0,4580 g or potassium phosphate of single mass 0,4393 g is placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, pour 100−150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water and bring to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof solution A contains 0.1 mg of phosphorus.

Solution B: aliquot part 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand adjusted to the mark with water.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution contains 0.01 mg of phosphorus. The solution is prepared the day of analysis.

The standard solutions of phosphorus stored in a plastic container.

10.2.2. Construction of calibration curve

In the separating funnel is placed 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 and 2.0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandard solution B, which corresponds to 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 and 0.020 mg of phosphorus.

To each funnel pour 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid for 7-cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwater, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof molybdenic acid ammonium solution and then perform the extraction as described in section 10.3.1.

According to the obtained results build a calibration curve in rectangular coordinates.

10.3. Analysis

10.3.1. Two sample of copper weighing 1,000 grams is placed in a Cup of glassy carbon or glasses with a capacity of 100 or 150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(or conical flask). One Cup or glass of an additive injected standard solution of phosphorus, the amount of which is chosen so that the analytical signal component is increased 2−3 times compared to the analytical signal in the absence of additives. Flow 0,1−0,3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof a solution of potassium permanganate and 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof nitric acid, diluted 2:1. Heated to dissolve the sample and then evaporated to dry salts. The residue is dissolved in 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof hydrochloric acid and 7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwater. To the obtained solution add 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof ammonium molybdate solution and allowed to stand for 5−7 min.

Then transferred to a separatory funnel, add 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаto the mixture for extraction, and extracted for 2 min. After separation of the layers the organic phase is placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, poured one drop of a solution of tin dichloride and diluted to the mark with the mixture for extraction and mixed.

Measure the optical density of the extract on a spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 620−630 nm in a cuvette with a layer thickness of 30 or 50 mm. Solution comparison is the mixture for extraction.

The mass of phosphorus determined according to the calibration schedule. A lot of phosphorus additives find as the difference between the found mass of phosphorus in the sample with the additive and a sample without extras

I.

10.3.2. A sample of copper weighing 1,000 grams is placed in a glass (or conical flask) with a capacity of 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, flow of 0.1−0.3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаpotassium permanganate, and 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof the mixture of acids to dissolve. Heated to dissolve the sample. Cooled, poured 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof water, mix. Placed in a separating funnel with a capacity of 100−150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dilute with water to volume of 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, neutralized with ammonia solution to pH~5 (for universal indicator paper), up to 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаboiled nitric acid, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof molybdate ammonium solution, stirred and incubated for 10 min.

Then add 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаto the mixture for extraction and extracted 2 minutes After the separation of the liquids, the organic layer drained into another separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, and to the water add 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаto the mixture for extraction, and repeat the extraction. The organic layer decanted into a separatory funnel, which is the first extract, and the aqueous layer discarded.

To the combined extracts poured 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаof restorative mixture and vigorously shaken for 1 min. After separation the aqueous layer is placed in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаand was adjusted to the mark with water. The organic layer discarded.

After 5 min measure the optical density of the solution on the spectrophotometer at a wavelength of 780 nm in a cuvette with a layer thickness of 10 mm.

Solution comparison is the solution of the reference experiment.

A lot of phosphorus is determined by calibration g

Rafik.

10.4. Processing of the results

10.4.1. Mass fraction of phosphorus (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


where ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаis the mass of phosphorus in the solution of the sample, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — weight of copper,

10.4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of two parallel determinations for sample analysis at a confidence level ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0.95 is (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаthe rate of convergence) and the results of the analysis of the same samples obtained in two laboratories and one reference laboratory, but under different conditions (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаa measure of reproducibility) shall not exceed the permissible values given in table.12.

Table 12

     
Mass fraction of phosphorus, % Allowable absolute differences, %, results
 

parallel definitions ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

tests ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

From 0,00010 to 0,00030 incl.
0,00008 0,00010
SV. 0,0003 «to about 0.0006 «
0,0002 0,0003
«About 0.0006» to 0,0012 «
0,0004 0,0005
«0,0012» 0,0030 «
About 0.0006
0,0008
«0,003» to 0,006 «
0,001 0,002

10.4.3. Control of the correctness of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.4.3, 2.4.4.