By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 23859.1-79

STATE P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 STATE P 54922-2012 STATE STANDARD P 54310-2011 GOST 31382-2009 STATE R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.1−79 heat-resistant Bronze. Method for the determination of copper (with Amendments No. 1, 2)


GOST 23859.1−79

Group B59


INTERSTATE STANDARD


BRONZE HIGH-TEMPERATURE

Method for determination of copper

Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper


AXTU 1709

Date of introduction 1981−01−01


Resolution of the USSR State Committee for standards, dated 16 October 1979, N 3937 time of the introduction set with 01.01.81

Limitation of actions taken by Protocol No. 5−94 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 11−12−94)

EDITION with Amendments No. 1, 2 approved in June 1985, March 1990 (IUS 9−85, 7−90)


This standard specifies a gravimetric method for the electrolytic determination of copper in high-temperature copper alloys.

The method is based on the allocation of copper by electrolysis when a current of 1.5−2.5 A, the weigh-ins evolved at the cathode precipitate of copper and determination remaining in the electrolyte of copper by atomic absorption in the flame acetylene-air at a wavelength of 324,7 nm and photometric with cuprizone.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 25086−87 with the addition of: analysis result should be the arithmetic mean of results of three (two) of parallel definitions.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Electrolysis installation with a source of DC power.

Platinum electrodes according to GOST 6563−75.

Drying Cabinet.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1 and 1:100.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1 and 1:4.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Rectified ethyl alcohol GOST 18300−87.

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Atomic absorption spectrometer with a lamp with a hollow cathode for copper.

Citric acid according to GOST 3652−69.

Ammonia water according to GOST 3760−79 and diluted 1:4.

Ammonium citrate solution: 150 g of citric acid dissolved in 400 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of water, add with stirring 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of concentrated ammonia, cooled, added to 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of ammonia, cool and add water to 1000 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Bio-cyclohexanone-oxalyl-dihydrazone (cuprizone), solution: 2.5 g cuprizone dissolved with stirring in 900 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of water at a temperature of 60−70 °C. After cooling, the solution was filtered into a dark glass jar, top up with water to 1000 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). The solution to fit 10 days.

Copper according to GOST 859−2001 with a mass fraction of copper not less than 99.9%.

Standard solutions of copper

Solution a: 0.5 g of copper is dissolved in 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1), and remove the oxides of nitrogen by boiling, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.001 g of copper.

Solution B: 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.0001 g of copper.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS

3.1. For bronzes not containing chromium

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), add 15 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, cover with a watch glass and dissolved under heating.

After dissolution of the alloy and removal of oxides of nitrogen by boiling, the glass and the side of the Cup then rinsed with water and the solution diluted with water to 150 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Add 7 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:4, and produce copper by electrolysis. For this purpose, the weighted solution is immersed platinum electrodes, the glass electrolyte can enjoy watch glass or organic glass with openings for electrodes and stirrer and carry out the electrolysis while stirring at a current of 1,5−2,5 A.

After the bleaching solution the side of the Cup, glass and protruding parts of the electrodes rinsed with water, add about 20 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of water and continue the electrolysis for another 10−15 min.

If svezhemorozhenoj portion of the cathode is not allocated sediment, electrolysis is considered complete. Otherwise, the electrolysis are a few minute and again monitor the completeness of separation of copper.

After electrolysis, without turning off the current, quickly remove the beaker with the electrolyte and rinse the cathode, immersing successively in three beakers with water, then with ethyl alcohol. The cathode is dried in a drying Cabinet at 105 °C to constant weight, cooled and weighed.

One serving of alcohol (200 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) can be used for washing no more than 20 electrodes.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.2. For bronzes containing chromium

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a beaker with a capacity of 150−250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), add 15 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, cover with a watch glass and dissolved under heating.

After dissolution of the sample and removal of oxides of nitrogen by boiling, the glass and the side of the Cup then rinsed with water and the solution diluted with water to 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). The solution is kept for 10 minutes in a warm place and filter through a tight filter, filtrowanie compacted mass into a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). The filter was washed 7−8 times with hot nitric acid, diluted 1:100.

To the filtrate is added 7 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:4, and produce copper by electrolysis as described in claim 3.1.

3.3. For bronzes containing chromium and silicon

The sample of bronze with a weight of 1 g was placed in a platinum Cup, pour 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, 2−3 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)hydrofluoric acid and cover with a lid of PTFE or platinum. After dissolution, the sample solution is evaporated to a small volume. Then cooled and carefully poured 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, and the solution is evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. A Cup of cool, dissolve salt in 30−40 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of hot water when heated, transfer the solution into a glass with a capacity of 250−300 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), flow 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid, diluted 1:1, boil to remove oxides of nitrogen, add water up to 150 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), and determine the copper as stated in claim 3.1

.

3.2, 3.3. (Changed edition, Rev. N 1).

3.4. Determination of residual copper in the electrolyte

The electrolyte, after separation of copper is evaporated to a volume of 80 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix.

3.4.1. Determination of copper by atomic absorption spectrometry

3.4.1.1. Measure the atomic absorption of copper in the flame acetylene-air at a wavelength of 324,7 nm in parallel with the solutions to construct the calibration curve.

3.4.1.2 Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)is placed 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)standard solution B. all of the flasks add 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)nitrogen (1:1) and sulfuric (1:1) acids, made up to the mark with water and measure the atomic absorption of copper, as specified in clause 3.4.1.1. According to the obtained results build a calibration curve.

3.4.2. Definition of copper by the photometric method with cuprizone

3.4.2.1. Aliquot part of the solution is 20 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonium citrate and ammonia solution (1:4) to slightly alkaline reaction, then add 2cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ammonia (1:4), 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)solution cuprizone immediately topped up to the mark with water and mix. the pH of the obtained solution should be of 8.5−9.0 on the indicator paper. After 5 min, but not later than 30 min, measure the optical density of the solution on a photoelectrocolorimeter with an orange filter in the cell with thickness of the absorbing layer 3 cm, or on the spectrophotometer at 600 nm in a cuvette with a thickness of absorbing layer 1 cm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment.

3.4.2.2. Construction of calibration curve

In six of the seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)is placed 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 and 2,5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)standard solution B. all of the flasks add 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1), 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)of a solution of citrate of ammonium and further analysis is carried out as specified in clause 3.4.2.1. Solution comparison is the solution not containing copper. According to the obtained results build a calibration curve.

3.4−3.4.2.2. (Added, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of copper (aГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) in determining the remaining in the electrolyte of copper by atomic absorption spectrometry in percent is calculated by the formula

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)is the mass of cathode, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the mass of the cathode with segregated copper, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the concentration of copper was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the volume of the electrolyte, cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — weight of sample, g

.

4.2. Mass fraction of copper (aГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) in determining the remaining in the electrolyte of copper by the photometric method percentage is calculated by the formula

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)is the mass of cathode, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the mass of the cathode with segregated copper, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the mass of copper was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — weight of sample, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — the volume of the electrolyte, cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — volume aliquote part of the solution, cm

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Discrepancies in the results of three parallel definitions should not exceed the values of permissible differences ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)the rate of convergence) of 0.15%.

4.4. Discrepancies in the results analysis, obtained in two different laboratories or two of the results of analysis obtained in the same laboratory but under different conditions (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)a measure of reproducibility) shall not exceed 0.22 percent.

4.5. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples of heat-resistant (CR) bronze in accordance with GOST 25086−87.

Sec. 4. (Changed edition, Rev. N 2).