By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 25284.8-95

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 25284.8−95 Alloy zinc. Methods for determination of silicon


GOST 25284.8−95

Group B59

INTERSTATE STANDARD

ZINC ALLOYS

Methods for determination of silicon

Zinc alloys. Methods for determination of silicon

ISS 71.040.40*
AXTU 1709
____________________
* In the index «National standards», 2008
ISS 77.120.60. — Note the manufacturer’s database.

Date of introduction 1998−01−01

Preface

1 DEVELOPED by the Donetsk state Institute of non-ferrous metals (Danism); International technical Committee MTC 107

SUBMITTED to the State Committee of Ukraine for standardization, Metrology and certification

2 ADOPTED by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol No. 7 of April 26, 1995)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority for standardization
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

3 Resolution of the State Committee of the Russian Federation for standardization, Metrology and certification dated June 2, 1997 N 204 inter-state standard GOST 25284.8−95 was put into effect directly as the state standard of the Russian Federation from January 1, 1998

4 REPLACE GOST 25284.8−84

1 SCOPE

This standard applies to zinc alloys, and sets the photometric methods for determination of silicon with ascorbic acid (at a mass fraction of silicon of from 0.01 to 0.1%) and ferrous sulfate (II) (if the mass fraction of silicon of from 0.005 to 0.04%) in samples of these alloys.

2 NORMATIVE REFERENCES

The present standard features references to the following standards:

GOST 83−79 Sodium carbonate. Specifications

GOST 859−78* Copper. Brand
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. Here and further. — Note the manufacturer’s database.


GOST 3640−94 Zinc. Specifications

GOST 3760−79 Ammonia water. Specifications

GOST 3765−78 Ammonium molybdate. Specifications

GOST 4148−78 Iron (II) sulphate 7-aqueous. Specifications

GOST 4204−77 sulfuric Acid. Specifications

GOST 4328−77 Sodium hydroxide. Specifications

GOST 4461−77 nitric Acid. Specifications

GOST 9428−73 Silicon (IV) oxide. Specifications

GOST 9656−75 boric Acid. Specifications

GOST 10484−78 hydrofluoric Acid. Specifications

GOST 11069−74* Aluminium primary. Brand
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11069−2001. Here and further. — Note the manufacturer’s database.

GOST 18300−87 ethyl rectified technical. Specifications

GOST 20478−75 Ammonium neccersarily. Specifications

GOST 25284.0−95 Alloy zinc. General requirements for methods of analysis

3 GENERAL REQUIREMENTS

General requirements for methods of analysis GOST 25284.0.

4 PHOTOMETRIC METHOD WITH ASCORBIC ACID (AT A MASS FRACTION OF SILICON OF FROM 0.01 TO 0.1%)

4.1 the essence of the method

The method is based on formation of yellow forms kremneftoristogo acid at pH 1−2, the restoration of its ascorbic acid to form blue and measuring optical density of the resulting solution at a wavelength of 675 nm.

4.2 Equipment, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:2.

Sulfuric acid according to GOST 4204, a solution of 4 mol/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 225 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof sulphuric acid of density 1.84 g/cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияcarefully, thin stream, with stirring and cooling, pour into a glass with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияcontaining 500 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof water, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, adjusted to the mark with water and mix.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Zinc GOST 3640.

Copper grade MO according to the GOST 859.

Aluminum brand А999 according to GOST 11069.

Boric acid according to GOST 9656, saturated solution: to 60 g of boric acid poured 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияwater and stirred. The resulting system is «saturated solution of boric acid crystal, boric acid» is stored in a plastic container.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized a solution of 50 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 50 g of finely ground ammonium molybdate is added in small portions to the 700−800 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof boiling water, stirred until dissolved and cooled. The appearance of white turbidity are added dropwise ammonia until its dissolution, but not longer than until the appearance of a weak odor of ammonia. The solution volume was adjusted with water to 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. After day of standing the solution is filtered through a double filter. Store in a plastic container.

For recrystallization 250 g ammonium molybdate was placed in a beaker with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, pour 400 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof water, heated to a temperature of 80 °C, dissolved with stirring, ammonia is added to the appearance of obvious odor of ammonia and the hot solution is filtered through a dense filter («blue ribbon») in a glass contains 300 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof ethanol.

The solution was cooled to 10 °C and allowed to stand for 1 h. the Precipitated crystals are filtered off through a Buchner funnel, sucking mother liquor through the filter medium density («white ribbon»).

The crystals are washed 2−3 times with ethanol in portions of 30 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, after which they are spread evenly on a sheet of filter paper, cover the second sheet and dried in air.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ethanol technical rectified according to GOST 18300.

Of anhydrous sodium carbonate according to GOST 83.

Silicon (IV) oxide according to GOST 9428.

Standard solutions of silicon

Solution a: 0,1070 g of silicon oxide (IV), previously calcined in a muffle furnace at 1000 °C for 30 min, placed in a platinum crucible, add 3 g of sodium carbonate and fused at 700−750 °C to obtain a transparent mass.

After cooling to room temperature, the melt leached with water, the resulting solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, made up to the mark with water and mix. The solution was stored in a plastic container.

1 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof solution A contains of 0.00005 g of silicon.

Solution B: 10 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, made up to the mark with water and mix. The solution is prepared immediately before use and stored in a plastic container.

1 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof solution B contains 0,000005 g of silicon.

Ascorbic acid medical, solution 50 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, sweep

prigotovleny.

4.3 analysis

4.3.1 the sample of alloy weighing 1 g is placed in a platinum, PTFE Cup or a Cup of glassy carbon and dissolved in 12 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof nitric acid solution under low heat, covering the Cup with a lid. After clarification of the solution, the Cup is removed from the plate and add 10 drops of hydrofluoric acid. Add a Cup of 30 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a saturated solution of boric acid, 50 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof water and transferred the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния(with a mass fraction of silicon of from 0.01 to 0.05%) or in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияcontaining 30 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a saturated solution of boric acid (with a mass fraction of silicon in excess of 0.05%). The solution in the flask was adjusted to the mark with water and mix. At the same time spend control experience.

4.3.2 Two aliquote part of the solution to 10 cm,ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияtransferred to volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. The solution in one flask topped up to the mark with water and mix (solution comparison). The second flask is poured water to a volume of approximately 40 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, set pH of 1−2 by pH meter or universal indicator paper with a solution of sulfuric acid (4 mol/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния) is added 1 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof ammonium molybdate solution, mix and leave for 10 minutes, add 2 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof sulfuric acid solution (4 mol/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния), is stirred, is added 1 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof ascorbic acid, adjusted to the mark with water and mix. After 20 minutes, measure the optical density of the solution at a wavelength of 675 nm in a cuvette with the thickness of the absorbing layer 2 with

M.

4.3.3. To build a calibration chart, a portion of the mixture in accordance with table 1 was placed in a platinum, PTFE Cup or a Cup of glassy carbon and dissolved in 12 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a solution of nitric acid when heated, covered the Cup with a lid.


Table 1

   
Item
The mass of charge, g
Zinc
0,9
Aluminium (in mass percentage in the alloy to 4.5%)
0,04
Aluminium (for the mass concentration in the alloy is more than 4.5)
0,1
Copper (at a mass fraction of the alloy up to 2%)
0,015
Copper (at a mass proportion in the alloy in excess of 2%)
0,05



After dissolution of copper and zinc, the Cup is removed from the heat, add 10 drops of hydrofluoric acid and heated until complete dissolution of aluminium. The Cup is removed from the plate, add 10 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a saturated solution of boric acid, 50 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof water and transferred the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияcontaining 20 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a saturated solution of boric acid, add the solution to the mark with water and mix. In six volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияeach are placed 10 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияmixture solution, five of them add 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 and 10,0 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияstandard solution, add water to volume of approximately 40 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияand then do as described in section 4.3.

2.

4.4 Processing of results

4.4.1 Mass fraction of silicon ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, (1)


where ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияis the mass of silicon in aliquotes of the samples was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния — the mass of silicon in the solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния — weight of sample, g;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния10 — aliquota part of the solution, cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния100 or 200 — the volume of the sample solution, cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния

.

4.4.2 discrepancy between the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed allowable (at confidence probability of 0.95) of the values given in table 2.


Table 2

Percentage

     
Mass fraction of silicon
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements of silicon
the results of the analysis of silicon
From 0.01 to 0.05 incl.
0,004
0,006
SV. 0,05 «0,1 «
0,02
0,03

5 PHOTOMETRIC METHOD, IRON SULFATE (II) (IF THE MASS FRACTION OF SILICON OF FROM 0.005 TO 0.04%)

5.1 the essence of the method

The method is based on formation of yellow forms kremneftoristogo acid in an acidic environment, restoring it with a solution of iron sulfate (II) to the blue form and measurement of the optical density of the resulting solution at a wavelength of 675 nm. Definition of silicon in preventing phosphate — and arsenate-ions.

5.2 the Instrument, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:3.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:3, 1:4 and 1:99.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, recrystallized, solution 50 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. Prepared in accordance with 4.2.

Iron (II) sulfate according to GOST 4148, a solution of 40 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 40 g of salt dissolved in 500 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof water, mixed with 500 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof sulphuric acid, diluted 1:4.

Ammonium neccersarily according to GOST 20478, a solution of 10 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, freshly prepared.

Sodium hydroxide according to GOST 4328, a solution of 250 g/DMГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. Store in a plastic container.

Of anhydrous sodium carbonate according to GOST 83.

Silicon (IV) oxide according to GOST 9428.

A standard solution of silicon (IV):

0,1070 g of silicon oxide (IV), previously calcined in a muffle furnace at 1000 °C for 30 min, placed in a platinum crucible and fused with 2 g of anhydrous sodium carbonate in a muffle furnace at a temperature of 700−750 °C to obtain a transparent mass. After cooling to room temperature, the melt leached with water, the resulting solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, made up to the mark with water and mix. The solution was stored in a plastic container.

1 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof the solution contains 0.0001 gram of silicon.

Zinc GOST 364

0.

5.3 analysis

5.3.1 a sample of alloy weighing 2 g was placed in a platinum, PTFE Cup or a Cup of glassy carbon and dissolved in 40 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a solution of nitric acid. The solution is heated to remove oxides of nitrogen, add 5 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a solution of ammonium persulfate and boil for another 5 min. the Solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, is diluted to the mark with water and mix.

5.3.2 Aliquot part of the solution is 5 cm,ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияtransferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, flow 10 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof sulfuric acid solution (1:99), added dropwise a solution of sodium hydroxide to pH 1.6 pH-meter. Add 5 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof ammonium molybdate solution, mix. After 3 min add 10 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияsulphuric acid (1:3) and after 1 min. dilute to the mark with a solution of iron sulfate (II). After 5 min measure the optical density of the solution at a wavelength of 675 nm in a cuvette with the thickness of the absorbing layer 2 see Solution comparison is the solution of the reference experiment in which no was added to a solution of molybdate of ammonium.

5.3.3 For construction of calibration curve six platinum fluoroplastic cups or cups of glassy carbon put a sample of zinc with a mass of 2 g. five cups consistently poured 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 and 9,0 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияstandard solution silicon, 40 cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияof a solution of nitric acid and then act as described in 5.3.

5.4 processing of the results

5.4.1 Mass fraction of silicon ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, %, is calculated by the formula

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, (2)


where ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремнияis the mass of silicon in aliquotes of the samples was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния5 — volume aliquote parts of a solution of the sample, cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния — weight of sample, g;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния100 — volume of sample solution, cmГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния.

5.4.2 Discrepancy between the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed allowable (at confidence probability of 0.95) of the values given in table 3.


Table 3

Percentage

     
Mass fraction of silicon
The absolute maximum discrepancy
  results of parallel measurements of silicon
the results of the analysis of silicon
From 0.005 to 0.01 incl.
0,0015
0,0023
SV. 0,01 «0,04 «
0,004
0,006