By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19251.4-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 19251.4−79 Zinc. Method for the determination of arsenic (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 19251.4−79

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ZINC

Method for the determination of arsenic

Zinc.
Method of arsenic determination


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. I. Lysenko, L. I. Maksay, R. D. Cohen, V. A. Kolesnikov, N. Romanenko, R. A. Pestova

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 09.08.79 N 3077

3. Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol № 7 from 26.04.95)

The adoption voted:

   
The name of the state
 The name of the national authority for standardization
The Republic Of Azerbaijan
 Azgosstandart
The Republic Of Armenia
 Armastajad
The Republic Of Belarus
 Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
 Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Kyrgyzstan
 Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
 Moldovastandart
Russian Federation
 Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
 Tajikistandart
The Republic Of Turkmenistan
 The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
 Standards
Ukraine
 Gosstandart Of Ukraine

4. The frequency of inspection 5 years

5. REPLACE GOST 19251.4−77

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 Paragraph number section
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4232−74
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2
GOST 20490−75
 2

7. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

8. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in October 1984, April 1989, June 1996 (ICS 1−85, 7−89, 9−96)


This standard sets the photometric method for the determination of arsenic at its mass fraction from of 0.00025 to 0.03%.

The method is based on formation of yellow michalopolous complex with subsequent restoration of its sulphate with hydrazine in acidic solution to molybdenum blue and fotomaterialy at a wavelength of 820 nm or in the region of wavelengths of 650−670 nm.

The sensitivity of the method for the determination of arsenic by the spectrophotometer — 2 ág in a volume of 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); the sensitivity of the detection of arsenic on a photoelectrocolorimeter — 5 µg in a volume of 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Changed edition, Rev. N 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 19251.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any kind for measurements in the visible region of the spectrum.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, free from arsenic as follows: 500 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid dissolve 10 g of potassium iodide. The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), add 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of carbon tetrachloride and shake for 2 minutes, allowed to settle and decanted the organic layer. The aqueous layer again extracted with 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of carbon tetrachloride. The organic layer discarded. The original concentration of the acid check the hydrometer.

Hydrochloric acid, a solution of 9 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); prepared from arsenic hydrochloric acid, diluted with water 3:1.

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1, solution 3 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potassium iodide according to GOST 4232.

Hydrazine sulfate according to GOST 5841, solution, 1.5 g/lГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)and diluted 1:19 (5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1.5 g/lГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution was adjusted to volume of 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)water).

Carbon tetrachloride according to GOST 20288.

Ammonium molybdate according to GOST 3765, a solution of 10 g/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), cook in sulfuric acid solution of 3 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodium hydroxide according to GOST 4328, solution 100 g/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potassium permanganate according to GOST 20490, a solution of 1 g/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Titanium trichloride.

Phenolphthalein solution in alcohol 1 g/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ethyl alcohol according to GOST 18300.

The oxide of arsenic (III) according to GOST 1973.

Standard solutions of arsenic.

Solution a: 0,1320 g of the oxide of arsenic (III) was dissolved by heating in 5−10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of sodium hydroxide solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralized to phenolphthalein with sulfuric acid solution 3 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dilute to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of arsenic.

Solution B: 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of arsenic.

Solution: 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And placed in a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.002 mg of arsenic.

Solutions B and C should be used freshly prepared.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS

3.1. The weight of zinc weight of 2,0000 g (mass fraction of arsenic from up to 0,00025 0,0005%) and 1.0000 g (mass fraction of arsenic above to 0.0005%) was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and evaporated almost to dryness. Cooled, poured 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid diluted 1:1, and evaporated until the appearance of sulphuric acid fumes. The walls of the flask is washed with 3−5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and repeat evaporation to fumes of sulfuric acid.

When the mass fraction of arsenic from 0.005 to 0.03% in the flask add 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and boil to dissolve the salts. The solution was cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix. From the clarified part of the solution aliquote take part in such a way that it was arsenic from 0.005 to 0.05 mg.

When the mass fraction of arsenic of 0.00025 to 0.005% in flask add 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and boil to dissolve the salts. The solution was cooled. If there is a precipitate of lead sulphate, it is filtered off, washed 3−4 times with small amounts of cold water and drop.

Then aliquot part or all of the solution placed in a separatory funnel with a capacity of 150−200 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), are added dropwise a solution of trichloride titanium to lilac color in excess of 0.2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), add to three or four times the volume of hydrochloric acid to the acidity of the solution was not lower than 9 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of carbon tetrachloride and shake for 2 minutes, allowed to settle and decanted the organic layer into another separatory funnel. Extraction of arsenic with 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of carbon tetrachloride is repeated and the organic layer attached to the first. The combined extracts are washed with 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid of 9 mol/lГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), shaking for 15−20 s.

The washed organic extract is poured into another separatory funnel where it is shaken with 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water for 1 min. While the arsenic passes into the aqueous layer. The Stripping of arsenic with 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of water repeat.

United reextract placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), is added dropwise a solution of potassium permanganate until a stable pink color of the solution. After 4−5 min add 2cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ammonium molybdate and heated to boiling. Add dropwise a solution (1.5 g/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) of hydrazine to the discoloration of potassium permanganate, followed by 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of dilute solution of hydrazine and boiled for 3−5 min.

After cooling, depending on the color intensity of the solution was transferred to volumetric flasks with a capacity of 25 or 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

Optical density of the solution measured on a spectrophotometer at a wavelength of 820 nm or photoelectrocolorimeter using the filter with a light transmission region 650−760 nm in the corresponding cell.

Solution comparison in the measurement of optical density is water.

The contents of arsenic set by the calibration schedule.

(Modified …

tion, Rev. N 2).

3.2. To construct the calibration curve while working on photoelectrocolorimeter in six of the seven conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)will prevent 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, corresponding to 5, 10, 20, 30, 40 and 50 µg of arsenic. To each flask add 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and further analysis is carried out as specified in clause 3.1.

The optical density of solutions measured at 650−670 nm.

According to the obtained values of optical densities and corresponding contents of arsenic build the calibration graph.

3.3. To construct the calibration curve when working on the spectrophotometer in five of the six conical flasks with a capacity of 100 ml is placed 1, 2, 3, 4 and 5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution, corresponding to 2, 4, 6, 8 and 10 µg of arsenic. To each flask add 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and further analysis is carried out as specified in clause 3.1. Absorbance measured at 820 nm.

According to the obtained values of optical densities and their corresponding mass fractions of arsenic build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of arsenic (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, is calculated by the formula

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of arsenic in the solution was found in the calibration schedule, mcg;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion contained in the selected part of the solution,

4.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) and the results of the two tests (index of reproducibility) with confidence probability ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)of 0.95 should not exceed the values permitted discrepancies listed in the table.

     
Mass fraction of arsenic, %
 The permissible difference for parallel definitions %
 The permissible discrepancy between the results of the analysis %
From 0,00100 0,00025 up to incl.
 0,00010
 0,00015
SV. 0,0010 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 About 0.0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003



(Changed edition, Rev. N 2).