By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1293.7-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 1293.7−83 lead-antimony Alloys. Methods for determination of iron (with Amendments No. 1, 2)


GOST 1293.7−83*
______________________
* The designation of the standard.
Changed the wording, Rev. N 2.

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR


LEAD-ANTIMONY ALLOYS

Methods of iron determination

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron


AXTU 1709*
________________

* Changed the wording, Rev. N 1.

Valid from 01.07.83
prior to 01.07.88*
_______________________________
* Expiration removed by Protocol No. 7−95
The interstate Council for standardization,
Metrology and certification (I & C N 11, 1995). -
Note the manufacturer’s database.


DEVELOPED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, L. I. Maksay, R. D. Kogan

INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

Member Of The Board Of A. P. Snurnikov

APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on standards of February 8, 1983 N 704

REPLACE GOST 1293.7−74

MADE: the Change in N 1, approved and put into effect by the Decree of the USSR State Committee for standards from 20.11.87 N 4205 from 01.07.88, Change No. 2 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (minutes N 13 dated 28.05.98). The state developer of Kazakhstan. By the resolution of Gosstandart of Russia from 11.04.2001 N 173-St introduced on the territory of the Russian Federation from 01.01.2002

Change N 1, 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 2, 1988, ICS # 7, 2001



This standard establishes photometric methods for determination of iron in iron mass fraction of from 0.0005 to 0.04% in lead-antimony alloys.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 1293.0−83.

2. PHOTOMETRIC METHOD for determination of IRON with PHENANTHROLINE

2. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON
with ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)FENANTROLINA

2.1. The essence of the method

The method is based on the formation at a pH of 4 is colored red complex compound with the divalent iron ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-fenantrolina and subsequent measurement of optical density at a wavelength of 510 nm on the spectrophotometer or in a region of wavelengths 500−530 nm on a photoelectrocolorimeter.

The interfering elements are separated by cementation with lead.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid of high purity according to GOST 11125−84 diluted 1:1 and 1:3.

The acid chloride.

Lead according to GOST 22861−93 in plates containing not more than 0,0002% of iron.

Crystalline sodium acetate according to GOST 199−78.

Acetic acid GOST 61−75, ice.

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456−79, a solution of 10 g/DMГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-fenantrolin, a solution of 10 g/DMГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208−72.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.3. Preparation for assay

2.3.1. Preparation of a standard iron solution

Solution a: of 0.7020 g of Mohr salt dissolved in 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution of hydrochloric acid (1:1), transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), was adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.2 mg of iron.

Solution B: take 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution A in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.02 mg of iron.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.3.2. Preparation of buffer solution: 272 g sodium acetate and dissolve in 500 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water and set pH 5.5 by adding the appropriate amount of glacial acetic acid.

2.3.3. To build a calibration curve in eight of the nine volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)each measure 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 and 12 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution B, which corresponds to 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 and 240 µg of iron. In the ninth flask solution B is added. All flasks is poured water up to 60 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), add 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)buffer solution, 2 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of hydrochloric acid hydroxylamine and 5 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)mortar ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-fenantrolina, stirring after each addition of the reagent.

Solutions was adjusted to the mark with water and mix. After 30 min, measure the optical density of the solution at a wavelength of 510 nm on the spectrophotometer or in a region of wavelengths 500−530 nm on a photoelectrocolorimeter, using appropriate cuvettes.

Solution comparison is the solution not containing a standard solution of iron.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding values of iron content to build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 1)

.

2.4. Analysis

A portion of the alloy weight of 2,0000 g when the mass fraction of iron to 0.01% or 0,5000 g when the mass fraction of iron in excess of 0.01% was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved with slow heating in 20 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:3), cover the flask with a watch glass. Then remove watch glass, add 15 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of perchloric acid and boil until the volume of solution reduced to about 5 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Add 50 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water, 1 g of lead, again cover watch glass, and boil slowly for 15 min. the Solution was cooled and washed lead decantation. Then add 1 g of lead, and boil slowly for 5 minutes, If the surface of the lead changes due to the deposition of copper or of antimony, boil for another 10 min, adding a new portion of lead. The solution was decanted, the lead is washed with water and discarded. After that, the solution was filtered through a filter of medium density. The filter is washed with water, collecting filtrate and washings in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), adding 25 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of buffer solution, 2 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid hydroxylamine solution, 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-fenantrolina. The solution was adjusted to the mark with water and mix. After 30 min measure the optical density of the solution, as mentioned in paragraph 2.3.3. Solution comparison is the solution of the reference experiment.

The mass of iron found by the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N

2).

2.5. Processing of the results

2.5.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)is the mass of iron in the sample solution, found by calibration schedule, mcg;

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — volume of initial solution, cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — weight alloy, g;

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the largest and smallest results of parallel measurements) and the discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the larger and the smaller of the results of the analysis) at a confidence level ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=0.95 does not exceed the allowable absolute values of the differences given in the table.

       
Mass fraction of iron, %

The limit of error of the results of the analysis ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

From 0.005 to 0,0010 incl. 0,0002
0,0003 0,0003
SV. 0,0010 «0,0020 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0020» 0,0050 « 0,0005
0,0007 0,0007
«0,0050» 0,010 « 0,0010
0,0013 0,0013
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,040 « 0,002
0,003 0,003



The control accuracy of the analysis is carried out using standard samples or by other methods stipulated by GOST 1293.0−83.

The error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95) does not exceed the limit values ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)given in the table, under the following conditions: the discrepancy between the results of parallel measurements does not exceed the permissible, the results of accuracy control positive.

(Changed edition, Rev. N 2).

2.5.3. The method used in the disagreement in assessing the quality of the alloy.

3. PHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF IRON WITH SULFOSALICYLIC ACID

3.1. The essence of the method

The method is based on formation of yellow sulfosalicylate iron complex and subsequent measurement of its optical density at a wavelength of 420 nm on the spectrophotometer or in a region of wavelengths of 400−420 nm on a photoelectrocolorimeter. Lead pre-allocate in the form of sulphate.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer

Nitric acid of high purity according to GOST 11125−84 diluted 1:1 and 1:9.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, a solution of 500 g/DMГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1.

Sulfosalicylic acid according to GOST 4478−78, a solution of 300 g/DMГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Salt of protoxide of iron and ammonium double sulfate (salt Mora) according to GOST 4208−72.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.3. Preparation for assay

3.3.1. Preparation of a standard iron solution

Solution a: of 0.7020 g of Mohr salt dissolved in 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution of hydrochloric acid (1:1), transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), was adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.2 mg of iron.

Solution B: take away 5 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of solution A in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of iron.

(Changed edition, Rev. N 2).

3.3.2. To build a calibration curve in six of the seven volumetric flasks with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)select 1, 2, 3, 4, 5 and 6 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, which corresponds to 10, 20, 30, 40, 50 and 60 µg of iron in the seventh flask solution B is added. All flasks go for 20 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)water and 1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid, 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulfosalicylic acid solution, neutralized with ammonia solution on litmus and pour the 2 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)in excess. The volume was adjusted solution to the mark with water and mix. The optical density of solutions measured in the region of wavelengths of 400−420 nm on or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 420 nm on the spectrophotometer. Solution comparison is the solution not containing a standard solution of iron.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding grades of iron to build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.4. Analysis

A portion of the alloy weight of 5,0000 g when the mass fraction of iron to 0.005% or 1,0000 g when the mass fraction of iron in excess of 0.005% is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)and dissolved with slow heating in 50 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1) with addition of 5 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid, cover the flask with a watch glass. Then remove the watch glass, the solution was boiled to remove oxides of nitrogen. Pour 20 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of water and transferred the solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Injected 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1), made up to the mark with water, mixed well and allowed to settle a draught of sulphate of lead.

20 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)transparent solution at weight ratio of iron to 0.005% and 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)when the mass fraction of iron in excess of 0.005% is transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), pour 1 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid, 10 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sulfosalicylic acid solution, neutralized with ammonia solution until alkaline reaction to litmus and pour the 2 cmГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)in excess. The volume was adjusted solution to the mark with water and mix well. Measure the optical density of the solution as indicated in claim 3.3.2.

As a solution comparison using the solution in the reference experiment.

The mass of iron found by the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 2)

.

3.5. Processing of the results

Processing of the results of the analysis carried out according to claim 2.5.