By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 20580.6-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 20580.6−80 (ST SEV 911−78) Lead. Method for the determination of tin (with Amendments No. 1, 2)


GOST 20580.6−80*
(ST CMEA 911−78)

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

LEAD

Methods for determination of tin

Lead. Methods for the determination of tin


AXTU 1709**
________________
** Changed revision, Rev. N 2.

Date of introduction 1980−12−01


Resolution of the USSR State Committee for standards, dated April 29, 1980, N 1976 the period of validity set with 01.12.80

Proven in 1983 by the Decree of Gosstandart from 20.12.83 N 6396 validity extended to 01.12.91**

________________

** Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (I & C N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.

REPLACE GOST 20580.6−75

* REPRINT December 1984, Change No. 1, approved in December 1983 (ICS 4−84)

The Change N 2, approved and put in force by the decision of Gosstandart of the USSR from 17.07.90 N 2203 from 01.01.91

Change No. 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 11, 1990



This standard specifies the photometric and polarographic methods for determination of tin from of 0.0002 to 0.2% in lead (99,992−99,5%).

The standard fully complies ST SEV 911−78.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis and security requirements — according to GOST 20580.0−80.

(Changed edition, Rev. N 2).

1.2. (Deleted, Rev. N 2).

2. PHOTOMETRIC METHOD


The method is based on extraction with chloroform from nitrate medium complex compounds formed by tetravalent tin with coppernob, removal of chloroform by evaporation and fotomaterialy orange-red phenylfluorone complex at a wavelength of 510 nm.

2.1. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any kind for measurements in the visible region of the spectrum.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1 and solutions ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0.5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0.2 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1, 1:9 and 1:49.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, solutions with a mass concentration of 50 g/lГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and 500 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ammonium nitrate according to GOST 22867−77.

Ammonia water according to GOST 3760−79 diluted 1:1.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75, solution ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0.1 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Cupferron according to GOST 5857−79, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Chloroform.

Ethyl alcohol GOST 18300−87.


Phenolphthalein on the other 6−09−5360−87, a solution with a mass concentration of 10 g/lГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in ethanol.

Phenylfluorone, on the other 6−09−05−289−78, a solution with a mass concentration of 0.3 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0.03 g phenylfluorene dissolved in 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of ethyl alcohol in the presence of 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1) by heating on a water bath until a clear solution.

Gelatin food according to GOST 11293−78*, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.
_______________
* Valid GOST 11293−89, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Tin metal according to GOST 860−75.

Standard solutions of tin.

Solution a: 0,100 g of tin are dissolved in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid and heated to release the vapours of sulphuric anhydride. After cooling, dilute sulfuric acid (1:9), transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and bring to mark with the same acid.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of tin.

Solution B: 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and dilute to the mark with sulphuric acid (1:9). The solution is prepared before use.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of tin.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.2. Analysis

2.2.1. Depending on the expected mass fraction of tin take a sample of lead whose mass is listed in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of tin, %
 The weight of the portion of the lead, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

From of 0.0002 to 0.002
 1,000
 The entire volume
SV. Of 0.002 «to 0.01
 1,000
 10
«To 0.01» to 0.05
 0,200
 10
«0,05» 0,2
 0,200
 2



The charge is dissolved by heating in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:1) containing 0.5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of tartaric acid with the mass concentration of 500 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). When the mass fraction of tin in excess of 0.002% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark solution of nitric acid of concentration 0.5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and stirred. The whole solution or its aliquot part of the selected tab.1, is evaporated to dryness on a water bath.

The residue is dissolved in 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid solution of concentration 0.5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)at 0.2 g the sample or in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — when 1 g of the sample. To the solution add a few drops of potassium permanganate solution to poorly-pink colour and leave for 5 min. the solution was Then neutralized with aqueous ammonia (1:1) until the precipitate does not disappear upon stirring. The precipitate is dissolved with a few drops of nitric acid solution of concentration 0.5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and translate the solution into a separating funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The glass is washed with 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid solution of concentration 0.5 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)with 0.2 g of the sample and 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — with 1 g of the sample (in the first case, the volume should be 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), the second — 40, DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Pour 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of cupferron, mix, add 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of chloroform and shake for 1 min, the Chloroform phase was transferred to another separatory funnel and repeat extraction two more times, adding each time 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of cupferron and 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of chloroform. The combined chloroform extracts washed three times with a solution of nitric acid of concentration 0.2 mol/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), adding it by 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)each time. The washed chloroform phase is decanted into a glass with a capacity of 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and heated in a water bath until removal of the main part of chloroform.

Pour 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and heated in a water bath until complete removal of chloroform. Pour 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1) and evaporated until the appearance of fumes of sulphuric anhydride. If the solution is dark color, add a few crystals of ammonium nitrate or a few drops of nitric acid and again heated until the appearance of fumes of sulphuric anhydride. The solution was cooled, washed the walls of the Cup 2−3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of water and evaporated almost to dryness (the rest should be about 0.3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

After cooling, pour 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of tartaric acid solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), heat, cool and pour the solution into volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). In the presence of a precipitate of lead sulfate the solution is filtered through a dense filter of «blue ribbon», collecting the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), washing the precipitate and the glass acid solution (1:49). Add one drop of phenolphthalein solution, neutralize with ammonia until slightly pink color, add 1.5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1), cooled, added 2.5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of gelatin, 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)phenylfluorone solution (after addition of each reagent the solution was stirred) and diluted to the mark with water and mix again. After 20 minutes, measure the optical density of the solutions at a wavelength of 510 nm.

Solution comparison is the solution of the reference experiment. The amount of tin in kalorimetricheskim volume set calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.2.2. To build a calibration curve in five of the six tumblers with a capacity of 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)is placed 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 and 3,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of solution B (the sixth is used for the reference experiment), which corresponds to 2, 5, 10, 20 and 30 µg of tin, is evaporated to release vapors of sulphuric anhydride and cooled. All six of the cups add 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of tartaric acid solution with a mass concentration of 50 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and transferred to volumetric flasks with a capacity of 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), washing the glasses with a solution of sulfuric acid (1:49).

Then do as stated in claim 2.2.1.

According to the obtained values of optical density of solutions and the corresponding content of tin to build a calibration curve.

(Changed edition, Rev. N 2).

3. POLAROGRAPHIC METHOD


The method is based on polarography tin on the background of hydrochloric acid (1:3) when the half-wave potential of minus 0.50 per relative to the saturated calomel electrode. Lead pre-allocate in the form of sulphate and additionally Coosada sulfate strontium.

3.1. Apparatus, reagents and solutions

Polarograph polarograph oscilloscope or AC of any type.

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:3.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1, 1:10 and 1:20.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:3.

Strontium nitrate according to GOST 5429−74, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Iron chloride according to GOST 4147−74, a solution with a mass concentration of 50 g/lГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), prepared with hydrochloric acid diluted 1:3.

Iron metal, reduced hydrogen free from lead, tin, titanium, chromium and manganese.

Tin GOST 860−75.

Gelatin food according to GOST 11293−78, a solution with a mass concentration of 5 g/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Mercury metal according to GOST 4658−73.

A standard solution of tin: 0,100 g of tin are dissolved in 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, heated until complete dissolution of the sample and start the selection of the vapor of sulphuric anhydride. After cooling, add 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:10) can withstand up to dissolve the salt and pour the solution into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The volume of the solution was adjusted to the mark with sulphuric acid (1:10) and mix thoroughly.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 0.1 mg of tin.

Calibration solutions: six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)measured pipettes respectively 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 and 5,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a standard solution of tin was added to each flask at 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ferric chloride, was adjusted to the mark with hydrochloric acid (1:3) and stirred.

Solutions with known contents, respectively, contain 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 and 5,0 mg of tin 1 DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.2. Analysis

The weight of lead weight of 2,000−4,000 g depending on the mass fraction of tin is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), pour the 20−50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:3), cover with a watch glass and dissolve with a moderate heat.

After dissolution, the sample solution was cooled, diluted with cold water up to 70−80 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), is added in small portions with stirring 15 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1) and left in the refrigerator with running water for 1 h.

The precipitate of lead sulphate filtered off on paper filter «white ribbon», a cone which ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)is filled filtrowanie ground. Collect the filtrate in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The residue in the flask and on the filter is washed six times with sulfuric acid (1:20).

To the filtrate is poured 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of nitrate of strontium with stirring and leave in the refrigerator with running water for 30 min. the Precipitate was filtered off on a tight double filter of «blue ribbon», collecting the filtrate in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The residue in the flask and on the filter is washed six times with cold sulphuric acid (1:20).

To the filtrate poured 2.5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of ferric chloride, stirred, heated to 50−60 °C, add ammonia until the precipitation of hydroxides in excess of 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)leave at the same temperature for 20−25 min, then filtered on a medium density filter «white ribbon». The flask and precipitate was washed three times with hot water (70−80 °C).

The deployed filter washed with a fine spray of hot hydrochloric acid (1:3) in the same flask in which the precipitation was carried out, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 or 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with the same acid and mix.

Part of the solution (20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) are poured into a Cup, add about 1 g of metallic iron, the reduced hydrogen, and leave until complete recovery of ferric and bleaching solution. 5 min to polarographically on the oscilloscope polarography add 0.5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)gelatin solution.

The solution is poured into the cell, holding the particles of iron near the bottom of the Cup magnet, and conduct polarography tin at a potential of minus 0.50 per peak (relative to the saturated calomel electrode), the initial voltage minus 0.3 V, the final — minus 0.7 V, a speed of 0.5 V/s the period of dripping of mercury from the capillary 5−6, the delay of 2.8−4 with the scheme of the instrument «differential 1−3».

When using polarography AC dripping period of mercury from the capillary with 2−3 polarography carried out in optimal conditions.

(Changed edition, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of tin ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in percent by photometric method of determination is calculated by the formula

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — weight of tin, was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — volume of initial solution, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — its weight of lead,

4.2. Mass fraction of tin ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in percent with a polarographic method of determination is calculated by the formula

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


where the ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)wave height of solution of the sample, mm;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — the concentration of tin in calibration solution, mg/DMГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution of the sample, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion in aliquote part of the solution, g;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)wave height of tin in the calibration solution.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4.3. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of tin, %
 The allowable divergence of the parallel definitions %
 Permissible discrepancies in the results of the analysis %
From to from 0.0002 to 0.0005 incl.
 0,0001
 0,0001
SV. Of 0.0005 «0,0010 «
 0,0003
 0,0004
«0,0010» 0,0020 «
 0,0004
 0,0005
«0,0020» 0,0050 «
 About 0.0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«Of 0.010» to 0.015 «
 0,001
 0,002
«0,015» 0,030 «
 0,003
 0,004
«0,030» 0,050 «
 0,005
 0,006
«0,050» 0,100 «
 0,008
 0,010
«To 0.10» to 0.20 «
 0,01
 0,02



(Changed edition, Rev. N 2).