By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 20580.7-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 20580.7−80 (ST SEV 912−78) Lead. Method for the determination of antimony (with Amendments No. 1, 2)


GOST 20580.7−80*
(CT CMEA 912−78)

Group B59


STATE STANDARD СОЮ3А SSR

LEAD

Method for the determination of antimony

Lead. Method for the determination of stibium


AXTU 1709***
________________
*** Revised edition, Edit. N 2.

Date of introduction 1980−12−01


Resolution of the USSR State Committee for standards, dated April 29, 1980, N 1976 the period of validity set with 01.12.80

Proven in 1983 by the Decree of Gosstandart from 20.12.83 N 6396 validity extended to 01.12.91**

________________

** Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (I & C N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.

REPLACE GOST 20580.7−75

* REPRINT December 1984, Change No. 1, approved in December 1983 (ICS 4−84)

The Change N 2, approved and put in force by the Decision of Gosstandart of the USSR from 17.07.90 N 2203 from 01.01.91

Change No. 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 11, 1990



This standard sets the photometric method for the determination of antimony from from 0.0002 to 0.25% lead (99,992−99,5%).

The method is based on the interaction of the ion [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — with crystal violet. The resulting water-insoluble complex is extracted well with toluene, staining it a blue-purple color. The optical density of the resulting solution measured at a wavelength of 610 nm.

Standard is fully consistent with CT CMEA 912−78.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 20580.0−80.

(Changed edition, Rev. N 2).

1.2. (Deleted, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter of any kind for measurements in the visible region of the spectrum.

Sulfuric acid according to GOST 4204−77.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and the solution ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(Hcl)=9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Acetic acid GOST 61−75 and diluted 3:1.

Tartaric acid according to GOST 5817−77.

Antimony GOST 1089−82.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

Iron chloride according to GOST 4147−74, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)solution of hydrochloric acid concentration of 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Sodium atomistically according to GOST 4197−74, a solution with a mass concentration of 100 g/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Tin (II) chloride on the other 6−09−5384−88, a solution with a mass concentration of 100 g/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)solution of hydrochloric acid concentration of 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Urea according to GOST 6691−77, a solution with a mass concentration of 500 g/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Toluene according to GOST 5789−78.

Crystal violet, on the other 6−09−4119−75, a solution with a mass concentration of 2 g/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Standard solutions of antimony.

Solution a: 0,100 g of metallic antimony powder was dissolved with heating in 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid, cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), cooled, made up to the mark with hydrochloric acid concentration of 9 mol/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)and stirred.

1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of antimony.

Solution B: 5 ml of solution A diluted solution of hydrochloric acid concentration of 9 mol/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)in a volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with hydrochloric acid concentration of 9 mol/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)and stirred. 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.0025 mg of antimony.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS

3.1. Depending on the mass fraction of antimony take a sample of lead whose mass is listed in table.1.

Table 1

     
Mass fraction of SB, %
 The mass of charge, g

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

From 0,0002 to 0,001
 1,000
 The entire solution
SV. Of 0.001 «to 0.005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«To 0.01» to 0.05
 0,500
 5
«0,05» 0,1
 0,250
 5
«Of 0.1» to 0.25
 0,250
 2



The charge is dissolved by heating in 15 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of acetic acid (3:1) in the presence of 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of hydrogen peroxide solution. Add 1 g of tartaric acid and the solution is evaporated to dry residue in a water bath. To the dry residue poured 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid concentration of 9 mol/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), heated for 5 min in a water bath and cooled.

In the analysis of lead with a mass fraction of antimony from 0,0002 to 0,001% use entire solution. When the mass fraction of antimony in lead in excess of 0.001 to 0.25% solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with hydrochloric acid concentration of 9 mol/lГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)and stirred. For the determination of antimony taken aliquot part of the solution tab.1. If necessary, the volume was adjusted to 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), priliva a hydrochloric acid solution with concentration 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). To the hydrochloric acid solution is added 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of solution of ferric chloride, and then dropwise solution of tin chloride to a bleaching solution. Pour 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of a solution of sodium attestatio and leave for 5 minutes, stirring occasionally. Pour 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of distilled water, 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of the urea solution and vigorously stirred for several minutes to destroy the excess oxidant. A decanting transfer the solution into the separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). The precipitate of lead chloride is washed several times with water, adding the washings to the main decanting the solution. The total volume of the aqueous phase should be 50 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

To the solution in separating funnel pour 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of the crystal violet solution, mix, add 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of toluene and vigorously shaken for 2 min. In the presence of antimony organic extract is colored in blue-purple color. The aqueous layer is discarded and the toluene layer was filtered through a dry paper filter into the cuvette and measure the optical density of the solution in the region of wavelengths of 610−630 nm. Solution comparison is toluene. Simultaneously with the analysis carried out control experiments with all applicable in the analysis of the reagents and under the same conditions. The amount of antimony in kalorimetricheskim volume set calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.2. To build a calibration curve in five of the six cups with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)poured from microburette respectively 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of a standard solution of antimony B, which corresponds to 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 and 12,5 µg of antimony. The sixth glass is used for the reference experiment. The volume was adjusted to 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)solution of hydrochloric acid concentration of 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), pour 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)of solution of ferric chloride and then do as stated in claim 3.1.

According to the obtained values of optical density of solutions and their corresponding weight fractions of antimony and build a calibration chart.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of antimony ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)is the mass of antimony, was found in the calibration schedule g;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — volume of initial solution, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — its weight of lead,

4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of SB, %
 Permissible discrepancies
parallel definitions
%
 Permissible discrepancies in the results of the analysis %
From to from 0.0002 to 0.0005 incl.
 0,0001
 0,0001
SV. Of 0.0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,100 «
 0,005
 0,006
«To 0.10» to 0.25 «
 0,01
 0,02



(Changed edition, Rev. N 2).