By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 20580.3-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 20580.3−80 (ST SEV 908−78) Lead. Method for the determination of zinc (with Amendments No. 1, 2)


GOST 20580.3−80*
(ST CMEA 908−78)

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

LEAD

Method of determining zinc

Lead. Method for the determination of zinc


AXTU 1709**
________________
** Changed revision, Rev. N 2.

Date of introduction 1980−12−01



Resolution of the USSR State Committee for standards, dated April 29, 1980, N 1976 the period of validity set with 01.12.80

Proven in 1983 by the Decree of Gosstandart from 20.12.83 N 6396 validity extended to 01.12.91**

________________

** Expiration removed by Protocol No. 7−95 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (I & C N 11, 1995). — Note the manufacturer’s database.

REPLACE GOST 20580.3−75

* REPRINT December 1984, Change No. 1, approved in December 1983 (ICS 4−84)

The Change N 2, approved and put in force by the Decision of Gosstandart of the USSR from 17.07.90 N 2203 from 01.01.91

Change No. 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 11, 1990


This standard sets the polarographic method for the determination of zinc from 0.0005 to 0.1% lead (99,992−99,5%).

The method is based on dissolution of lead in nitric acid, deposition it in the form of sulphate and polarographically zinc in the ammonia medium in the range of potentials from minus 1.0 to minus 1.8 V relative to the saturated calomel electrode.

The standard fully complies ST SEV 908−78.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 20580.0−80.

(Changed edition, Rev. N 2).

1.2. (Deleted, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Polarograph polarograph oscilloscope or AC of any type.

Quartz flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)according to GOST 19908−80*.
_______________
* Standards 19908−90. — Note the manufacturer’s database.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:3.

Sulfuric acid GOST 4204−77 and diluted 1:1 and 1:48.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and diluted 1:1.

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Congo red.

Sanitarily sodium (sodium sulfite) crystal on the other 6−09−5313−87, saturated solution.

Gelatin food according to GOST 11293−78*, a solution with a mass concentration of 10 g/DMГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.
_______________
* Valid GOST 11293−89. — Note the manufacturer’s database.

Zinc GOST 3640−79*.
_______________
* Valid GOST 3640−94. — Note the manufacturer’s database.

Mercury GOST 4658−73.

Standard solutions of zinc.

Solution a: 1,000 g of zinc is dissolved by heating in 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid (1:1), poured 25 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water, stirred, cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Topped up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of the solution contains 1 mg of zinc.

Solution B: in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)stand 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of solution A, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.1 mg of zinc.

Calibration solutions: six volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)were taken by pipette or microburette 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 and 30,0 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a solution, pour 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid (1:1). Neutralize the solutions with aqueous ammonia, Congo red and add an excess of 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). The solutions were cooled, poured in 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)saturated solution of sodium sulfite, 2 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)gelatin in the case of polarographically on the oscilloscope polarography, made up to the mark with water and mix thoroughly.

The calibration solutions contain 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 and 30,0 mg of zinc in 1 DMГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

The shelf life of calibration solutions — 7 days.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS


A portion of lead with a mass of 10.00 g was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)and dissolved at 70−80 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid (1:3). The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled and transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), and then topped to the mark with water and mix thoroughly. Depending on the amount of zinc in a flask with a capacity of 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)taken aliquot part of the solution with mass fraction of zinc from 0.0005 to 0.001% — 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 0.001 to 0.01% to 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), more than 0.01% to 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Aliquot part of the solution is diluted with water to 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), heated to 60−70 °C and poured dropwise 5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution (1:1). Solution and the precipitate of sulphate of lead heated to boiling and cooled in running water. The precipitate was filtered off on a tight filter «blue ribbon», washed the flask and the filter with sulfuric acid solution (1:48).

The filtrate and washings evaporated to a volume of 2−3 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Wash walls with water and again evaporated until the appearance of fumes of sulphuric anhydride.

The residue is cooled, poured 5−7 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of water, neutralized with ammonia, Congo red, add 2.5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of ammonia in excess, cooled and quantitatively transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Then pour 2.5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)of a saturated solution of sodium sulfite, 0.5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)gelatin solution in the case of polarographically on the oscilloscope polarography, made up to the mark with water and mix thoroughly.

The solution of lead is poured into the electrolyser and conduct polarography of zinc in the range of potentials from minus 1.0 to minus 1.8 V (against saturated calomel electrode), the speed of the dripping mercury, 5−6, 4−5 delay with the speed voltage of 0.25−0.5 In/s according to the scheme of the instrument «differential 1−3» on the device-5122. Polarography of zinc with the use of other devices is carried out at optimal operation.

Simultaneously with the solution of lead polarographically conduct calibration and control solutions. To calculate the results of the analysis using calibration solutions of similar wave height to be tested. Allowed to use the addition method.

(Changed edition, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of zinc ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)in percent is calculated by the formula

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


where the ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wave height of solution of the sample, mm;


ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — zinc concentration in calibration solution, mg/DMГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)the volume of the solution of the sample, cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wave height of the calibration solution;

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — the weight of the portion of the sample in aliquotes part,

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4.2. Allowable absolute discrepancies in the results of parallel measurements and the results of the analysis shall not exceed the values given in the table.

     
Mass fraction of zinc, %
 The allowable divergence of the parallel definitions %
 Permissible discrepancies in the results of the analysis %
To from 0,0005 0,0010 incl.
 0,0002
 0,0003
SV. 0,0010 «0,0020 «
 0,0003
 0,0004
«0,0020» 0,0050 «
 About 0.0006
 0,0007
«0,0050» 0,0100"
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,040 «
 0,002
 0,003
«0,040» 0,100 «
 0,003
 0,004



(Changed edition, Rev. N 1, 2).