By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1293.10-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 1293.10−83 lead-antimony Alloys. Method for the determination of tin (with Amendments No. 1, 2)


GOST 1293.10−83*
______________________
* The designation of the standard.
Changed the wording, Rev. N 2.

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


LEAD-ANTIMONY ALLOYS

Method for determination of tin

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

AXTU 1709*
________________

* Changed the wording, Rev. N 1.

Valid from 01.07.83
prior to 01.07.88*
_______________________________
* Expiration removed by Protocol No. 7−95
The interstate Council for standardization,
Metrology and certification (I & C N 11, 1995). -
Note the manufacturer’s database.


DEVELOPED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

A. P. Sychev, M. G. Sun, L. I. Maksay, R. D. Kogan

INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

Member Of The Board Of A. P. Snurnikov

APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on standards of February 8, 1983 N 704

REPLACE GOST 1293.10−74

MADE: the Change in N 1, approved and put into effect by the Decree of the USSR State Committee for standards from 20.11.87 N 4205 from 01.07.88, Change No. 2 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (minutes N 13 dated 28.05.98). The state developer of Kazakhstan. By the resolution of Gosstandart of Russia from 11.04.2001 N 173-St introduced on the territory of the Russian Federation from 01.01.2002

Change N 1, 2 made by the manufacturer of the database in the text IUS N 2, 1988, ICS # 7, 2001



This standard sets the photometric method for the determination of tin at a mass fraction of tin from 0.001 to 0.6% of lead-antimony alloys.

The method is based on extraction with chloroform in the environment of nitrate complex compounds of tetravalent tin with coppernob and subsequent measurement of optical density of yellow phenylfluorone complex at a wavelength of 510 nm on the spectrophotometer or in a region of wavelength 510−530 nm on a photoelectrocolorimeter.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 1293.0−83.

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1 and solutions of 0.2 and 0.5 M. the Dilute solutions were prepared from concentrated acid after removal of the oxides of nitrogen by boiling for 10−15 min.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1, 1:10 and 1:49.

Tartaric acid according to GOST 5817−77, solutions of 50 and 500 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ammonia water according to GOST 3760−79.

Bromine according to GOST 4109−79.

Water saturated bromine.

Phenol, a solution of 10 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76.

N-nitroso-N-phenylhydroxylamine ammonium salt (cupferron), a solution of 1 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared. Prepare chilled to 10 °C water. Use only the light reagent.

Chloroform.

Gelatin food according to GOST 11293−89, a solution of 5 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), freshly prepared.

Potassium permanganate according to GOST 20490−75 and 0.1 M solution.

Ethyl alcohol GOST 18300−87.

Congo red indicator paper.

Phenylfluorone (2, 3, 7, trihydroxy-9-phenyl-6-fluoron).

Tin GOST 860−75.

Phenolphthalein solution 1 g/lГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)in ethanol.

(Changed edition, Rev. N 2).

3. PREPARATION FOR ASSAY

3.1. Preparation of standard solutions of tin

Solution a: 0,1000 g of tin are dissolved in 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid and evaporated to release vapors of sulfuric acid. After cooling dilute sulfuric acid solution (1:10), transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with sulfuric acid solution (1:9) and stirred.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of tin.

Solution B: 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)solution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with sulfuric acid solution (1:10) and stirred; prepared prior to use.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of tin.

3.2. Preparation of the alcoholic solution phenylfluorone 0.3 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0.03 g phenylfluorene dissolved in 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of ethanol with the addition of 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution (1:1) by heating on a water bath until a clear solution.

3.1, 3.2. (Changed edition, Rev. N 2).

3.3. To build a calibration curve in five of the six tumblers with a capacity of 50 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)measure: 0,5; 1; 3; 4 and 6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, corresponding to 5, 10, 30, 40 and 60 micrograms of tin.

Evaporated to release vapors of sulfuric acid. The sixth glass solution B is added. After cooling to all the beakers add 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of tartaric acid solution 50 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), transferred to volumetric flasks with a capacity of 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and washed the glasses with a solution of sulfuric acid (1:49). The solution is neutralized with ammonia on indicator paper Congo red solution or phenolphthalein to an alkaline reaction, then add 1.6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution (1:1) and 2−3 drops of bromine water to give a slightly yellow color. After 5 minutes, add dropwise a solution of phenol until complete discoloration of the solution, 2.5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)gelatin solution and 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of the solution phenylfluorone. After each addition of the reagent the solution was stirred. Top up with water to the mark and mix again. After 20 minutes, measure the optical density of the solution at a wavelength of 510 nm on the spectrophotometer or in a region of wavelength 510−530 nm on a photoelectrocolorimeter.

Solution comparison is the solution not containing a standard solution of tin.

According to the obtained values of optical density and corresponding contents of the tin to build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

4. ANALYSIS


The weight of the portion of the alloy is selected depending on the expected mass fraction of tin in accordance with the table.1. A portion of the alloy is dissolved by heating in nitric acid solution (1:1) with the addition of tartaric acid solution 500 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), the number of which is also shown in table.1. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), cooled, made up to the mark with water and mix. Taken in a glass aliquot part of the solution, depending on the mass fraction of tin, as indicated in the table.1.

Table 1

         
Mass fraction of tin, % The weight of the portion of the sample, g

The volume of solution of nitric acid (1:1) for dissolution, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

The amount of tartaric acid solution 500 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)for dissolution, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

The volume aliquote part of the analyzed solution, seeГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

From 0.001 to 0.005
 2,0000 60 5 100
SV. 0,005 «0,01
 1,0000 30 2,5 50
«0,01» 0,1
 0,2500 15 1,5 50
«To 0.1» to 0.6
 Of 0.2000 15 1,5 10



The selected solution add 5−6 drops of hydrogen peroxide solution, is evaporated first on a sand bath to a volume of about 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), then the water bath to wet salts.

The residue is dissolved in 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of 0.5 M nitric acid solution. The solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The glass is washed with water, the washings attached to the solution in a separating funnel and the volume was adjusted solution with water to 20 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Pour 0.5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of potassium permanganate, 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of cupferron and stirred. Then add 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of chloroform and shake for 1 min and Extracted three times, adding each time 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of a solution of cupferron and 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of chloroform. Chloroformate extracts is collected in separate separatory funnel with a capacity of 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and washed three times with 0.2 M solution of nitric acid in portions of 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The aqueous solution discarded.

Hloroformny washed solution was transferred to a beaker and remove the bulk of the chloroform on a water bath, leaving a volume of about 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), then add 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of nitric acid and continue evaporation to remove the chloroform. Cool, add 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution (1:1) and evaporated on a sand bath until vapors escaping sulfuric acid.

For the removal of organic substances contained in the solution, add 1−2 drops of hydrogen peroxide solution and again evaporated on a sand bath until vapors escaping sulfuric acid. Then cool, add 0.5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of water, again evaporated to a volume of 0.5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)and cool. Pour 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of tartaric acid solution 50 g/DMГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), is heated to a temperature of 50−60 °C and after cooling transferred to a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). In the presence of a precipitate of lead sulfate the solution was filtered through a small tight filter, collecting the filtrate in a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). The precipitate of lead sulphate is washed with sulfuric acid solution (1:49) the glass is washed with the same solution. The solution is neutralized with ammonia on indicator paper Congo red solution or phenolphthalein to an alkaline reaction, then add 1.6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution (1:1) and then do as stated in claim 3.3.

Solution comparison is the solution of the reference experiment.

Mass of tin find for the calibration schedule.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. Mass fraction of tin (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — weight of tin in the sample solution, found by calibration schedule, mcg;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — volume of initial solution alloy, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — weight alloy, g;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the largest and smallest results of parallel measurements) and the discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(the difference between the larger and the smaller of the results of the analysis) at a confidence level ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0.95 does not exceed the permissible values of absolute differences are given in table.2.

Table 2

       
Mass fraction of tin, %

The limit of error of the results of the analysis ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

The discrepancy between the results of the analysis ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

From 0,0010 to 0,0020 incl. 0,0002
 0,0003 0,0003
SV. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«To 0.10» to 0.20 « 0,02
 0,02 0,02
«To 0.20» to 0.60 « 0,02
 0,03 0,03



The control accuracy of the analysis is carried out using standard samples or by other methods stipulated by GOST 1293.0−83.

The error analysis results (at a confidence probability ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) does not exceed the limit values ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)given in table.2, if the following conditions are true: the discrepancy between the results of parallel measurements does not exceed the permissible, the results of accuracy control positive.

(Changed edition, Rev. N 2).