By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 22518.3-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 22518.3−77 Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 22518.3−77

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR


LEAD OF HIGH PURITY

Colorimetric method for determination of mercury

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury


AXTU 1709

Date of introduction 1978−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

HP Garcin, L. K. Larina

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 10.05.77 N 1170

3. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
 Paragraph number section
GOST 3118−77
 Sec. 2
GOST 3760−79
 Sec. 2
GOST 4204−77
 Sec. 2
GOST 4461−77
 Sec. 2
GOST 4520−78
 Sec. 2
GOST 6691−77
 Sec. 2
GOST 6709−72
 Sec. 2
GOST 20288−74
 Sec. 2
GOST 22518.1−77
 1a.1
THAT 6−09−07−1684−89
 Sec. 2

5. The expiration time limit is removed by the Resolution of Gosstandart from 08.04.92 377

6. The re-release (Dec 1996) Amendments No. 1, 2, 3, approved in January 1983, June 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)


This standard establishes the colorimetric method for the determination of mass fraction of mercury in lead of high purity grades S0000, S000 and S00 in the range from 8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)to 1·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

The method is based on determination of mercury by reaction with dithizone carried out in 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid solution.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 22518.1.

(Changed edition, Rev. N 2).

1a. SAFETY REQUIREMENTS

1A.1. Safety requirements — according to GOST 22518.1.

Sec. 1A. (Added, Rev. N 1).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Nitric acid according to GOST 4461, purified by distillation in quartz apparatus, diluted 1:3, and the solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)cooked on the double-distilled water.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, purified by distillation, a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sulfuric acid according to GOST 4204, and a solution with a concentration of 50 g/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Urea according to GOST 6691, h.d. a.

Ammonia water according to GOST 3760.

Dicison on the other 6−09−07−1684−89, h. e. a., cleaned; prepared as follows: 1−2 g of dithizone placed in a separating funnel with a capacity of 1 DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), add 200−300 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of chloroform the funnel and the contents shaken to dissolve ditizona. Then add 300−400 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and 3−5 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia with a density of 0.91 g/cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Ditson extracted into the aqueous phase. The extraction is repeated several times. The combined alkaline extracts bright orange color is transferred to a separatory funnel and washed several times with carbon tetrachloride. The solution is acidified by sulfuric acid solution with a concentration of 50 g/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)to slightly acidic environment. Flakes ditizona dark green washed by decantation until neutral environment and was filtered through a glass crucible with a porous bottom. Purified ditson dried and transferred to BUCs. It serves for the preparation of a backup solution.

Stock solution of dithizone in carbon tetrachloride with a concentration of 0.2 g/lГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); prepared as follows: 20 mg of purified dithizone dissolved in 100 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of carbon tetrachloride.

The working solution of dithizone with a concentration of 0.005 g/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); prepared by diluting a backup solution of carbon tetrachloride in 40 times.

Mercury nitrate according to GOST 4520, h. e. a., stock solution; prepared as follows: 0,1663 g of nitrate of mercury dissolved in water, acidified by a solution of nitric acid and the volume was adjusted in a volumetric flask to 1 DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 100 micrograms of mercury.

A standard solution of nitrate of mercury; prepared on the day of use by dilution of a backup solution 100 times with a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)nitric acid.

Carbon tetrachloride according to GOST 20288, h. e. a., distilled. Collect the fraction with a boiling point of 76.5 °C.

Bidistilled water obtained by distillation of the water according to GOST 6709 in a quartz apparatus in the presence of a few drops of permanganate and alkali.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS

3.1. 5 g of finely chopped lead is placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)and are dissolved in 40 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3.

The solution was evaporated to a volume of 3−4 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). In the end the solution was evaporated in a water bath.

To the residue add 15−20 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, the solution was heated to dissolve the nitrate of lead, add about 50 mg of urea to destroy the influence of nitrogen oxides on decison and heated to boiling. The cooled solution was transferred to a separatory funnel with a capacity of 50 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)and diluted with water to a volume of 25−30 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Add one intake of 0.4−2 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of dithizone, funnel vigorously shaken for 1 min and the supernatant carbon tetrachloride having mixed yellow-green in color, is poured into another separatory funnel with a capacity of 25 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Pour 5−10 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and shake the funnel several times.

In another separatory funnel is introduced a solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and dithizon in the same amounts that are contained in the funnel with the test solution, and add from microburette standard solution of nitrate of mercury to the adjustment of coloring layers of carbon tetrachloride.

At the same time conduct test experience for the presence of mercury in the reagents, carrying it through all the stages.

The lead does not preclude the definition. The impact of possible admixture of silver is removed by washing of the extract dithizonate solution of 0.5 mol/DMГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid.

(Changed edition, Rev. N 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of mercury in lead of high purity (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — the volume of a standard solution of mercury consumed for the adjustment of color, cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)the titer of the solution of mercury, g/cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — its weight of lead,

For the results analysis be the arithmetic mean of results of three parallel measurements.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

4.2. The differences of maximal and minimal values of the results of three parallel measurements (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) and the results of two tests (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) with 0.95 confidence probability does not exceed the permissible differences given in table.

     
Mass fraction of mercury, %

The discrepancy between the results of parallel measurements ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

The discrepancy between the results of two tests ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

7·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



Permitted discrepancies for the intermediate mass fraction of mercury is calculated by the formula

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)is the arithmetic mean of the results of parallel measurements;

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — the average of the two results of the analysis.

(Changed edition, Rev. N 3).