By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19251.2-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST P 52371-2005

GOST 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Zinc. Method for the determination of lead and cadmium (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

ZINC

Method for the determination of lead and cadmium

Zinc. Method of cadmium and lead determination


AXTU 1709

Date of introduction 1980−01−01

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. I. Lysenko, L. I. Maksay, R. D. Cohen, V. A. Kolesnikov, N. Romanenko, R. A. Pestova

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 09.08.79 N 3077

3. Change No. 3 adopted by the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (Protocol № 7 from 26.04.95)

The adoption voted:

   
The name of the state
The name of the national authority
standardization
The Republic Of Azerbaijan
Azgosstandart
The Republic Of Armenia
Armastajad
The Republic Of Belarus
Gosstandart Of Belarus
The Republic Of Kazakhstan
Gosstandart Of The Republic Of Kazakhstan
The Republic Of Kyrgyzstan
Kyrgyzstandart
The Republic Of Moldova
Moldovastandart
Russian Federation
Gosstandart Of Russia
The Republic Of Tajikistan
Tajikistandart
The Republic Of Turkmenistan
The main state inspection of Turkmenistan
The Republic Of Uzbekistan
Standards
Ukraine
Gosstandart Of Ukraine

4. The standard fully conforms to the ISO standards 713−75, ISO 1054−75

5. INSTEAD 19251.2 GOST-73

6. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Paragraph number section
GOST 195−77
2
GOST 200−76
2
GOST 1467−93
2
GOST 3118−77
2
GOST 3760−79
2
GOST 3778−77
2
GOST 4233−77
2
GOST 4461−77
2
GOST 4529−78
2
GOST 10929−76
2
GOST 11293−89
2
GOST 19251.0−79
1.1
GOST 22159−76
2

7. Limitation of actions taken by Protocol No. 4−93 of the Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 4−94)

8. REPRINT (February 1998) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in October 1984, April 1989, June 1996 (ICS 1−85, 7−89, 9−96)


This standard sets the polarographic method for the determination of lead (with a mass fraction of lead from 0.001 to 2.5%) and cadmium (at a mass fraction of cadmium from 0.0005 to 0.3%).

The method is based on the simultaneous polarographic determination of lead and cadmium in the acidic sodium chloride solution respectively at the potentials of half-minus and minus 0,47 0,67 versus the saturated calomel electrode.

The sensitivity of the method for determination of lead on the oscilloscope polarography 0.08 mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), variable-current — 0.04 mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), the sensitivity of the detection of cadmium on the oscilloscope polarography 0.05 mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), variable-current — 0.02 mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

For the mass concentration of cadmium in excess of 0.01% is allowed polarographically cadmium chloride-ammonia background at the half-wave potential of minus 0.85 and In relation to the saturated calomel electrode.

The standard fully conforms to the ISO standards and ISO 713−75 1054−75.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis and security requirements — according to GOST 19251.0.

(Changed edition, Rev. N 1).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Polarography oscillographic or polarograph AC.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:3.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 2:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Hydrazine dihydrochloride according to GOST 22159 or sodium posterolaterally according to GOST 200.

Sodium chloride according to GOST 4233, does not contain lead and a solution of 200 g/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), in a flask with a capacity of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)are placed 400 g of sodium chloride, add 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, adjusted to a volume of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)water and stirred.

Background electrolyte: in a flask with a capacity of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)are placed 400 g of sodium chloride, 10 g of hydrazine dihydrochloride, poured 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, dilute with water to volume of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)and mixed.

Allowed the use of a background electrolyte of the following composition: a bottle with a capacity of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)was placed 500 g of sodium chloride, 10 g of sodium phosphonoacetate, pour 7 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, dilute with water to volume of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)and mixed.

Lead of C1 grade according to GOST 3778*.
_______________
* Valid GOST 3778−98. — Note the CODE.


Cadmium brand Кд0 according to GOST 1467.

Standard solutions of lead and cadmium.

Solution a: a sample of finely chopped lead weight 1,0000 g of cadmium of 0.2000 g placed in a beaker with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), is dissolved by heating in 30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, and evaporated to dryness; pour 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and evaporated to dryness. Evaporation with 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid repeated two more times. To the residue is added 600 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium chloride, heated to dissolve the salt, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with this same solution and mix.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution contains 1 mg lead and 0.2 mg of cadmium.

Solution B: sample of finely chopped lead mass 0,1000 g of 0.0500 g of cadmium is placed in a beaker with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), is dissolved by heating in 30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:3, and further analysis is carried out as specified in the methodology preparation of standard solution A.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B contains 0.1 mg of lead and 0.05 mg of cadmium.

Ammonia water according to GOST 3760.

Sodium sanitarily according to GOST 195.

Gelatin food according to GOST 11293, solution 5 g/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

A standard solution of cadmium: a portion of the cadmium mass 0,2500 g dissolved in 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid 1:3. Transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), was adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a standard solution of cadmium contains 0.5 mg of cadmium.

Calibration solutions of cadmium: in six conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)is placed 2.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution zinc chloride, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 3.0 cm andГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)a standard solution of cadmium 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and 0.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, heat, add 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and boil to remove oxides of nitrogen. Cooled and transferred to volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Add 40 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia, 0.5 g of sodium sulfite, 2.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)gelatin solution. Bring to mark with water and mix.

Calibration solutions of cadmium contain 0; 1,0; 2,5; 5; 10 and 15 mg/lГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of cadmium.

Zinc chloride according to GOST 4529 anhydrous.

Zinc purity 99.99%, metal powder or thin shavings.

The salt solution of zinc chloride containing 200 g/lГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of zinc prepared from zinc chloride or zinc.

Preparation of the solution of zinc chloride salt: 800 g of zinc chloride was placed in a flask with a capacity of 3 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved with stirring in 500 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water, being careful (the solution is strongly heated). Add 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, 35−40 g of metallic zinc and stirred for 30 min. (cleaning of impurities of lead and cadmium). The solution was filtered through a glass filter No. 2 (the filter add about 2 g of zinc powder) without creating a vacuum. The filtrate collected in a flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). 5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of the filtrate was evaporated and determine the lead and cadmium. When these elements are present in the solution, the filtrate is poured into a flask, which carried out the purification from impurities, add 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and treated with zinc again. After cleaning and filtering the zinc solution is diluted with water to a volume of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)and mixed.

Preparation of the solution of zinc chloride from zinc metal: 400 g of zinc powder (shavings) is placed in a flask with a capacity of 3 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)and dissolved in 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 2:1, and then (at least reduce the rate of dissolution of zinc) is added in portions of 25−30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of concentrated hydrochloric acid with frequent stirring. On the dissolution of zinc consumed, about 1.2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)hydrochloric acid. Once on the bottom of the flask will have about 25−30 grams of zinc, add 25−30 g of zinc powder, 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and continue cleaning until dissolved, approximately half of the zinc powder. The solution is filtered and checked for purity as described above. The filtrate was diluted to a volume of 2 DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)water.

Calibration solutions of lead and cadmium: 13 conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)measured in accordance with the table.1 standard solutions A or B, a solution of zinc chloride and evaporated to a moist residue. Poured at 45−50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), background electrolyte, heated to dissolve the salts, cooled, transferred to volumetric flasks with a capacity of 200 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark and the background electrolyte and stirred.

The contents of lead and cadmium in the calibration solutions are shown in table.1.

Table 1

           
Room calibration solution

The volume of solution, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Content in solution, mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

  zinc chloride standard lead
cadmium
    And
B
   
1
50
- -
-
-
2
50
-
1
0,5
0,25
3
50
-
2
1
0,5
4
10
-
-
-
-
5
10
-
4
2
1
6
10
-
10
5
2,5
7
10
-
20
10
5
8
5
-
-
-
-
9
5
5
-
25
5
10
5
10
-
50
10
11
5
15
-
75
15
12
5
20
-
100
20
13
5
25
-
125
25



Solutions 1−7 are used in the analysis of zinc, containing 0,02% or less of lead, 0.01% and less cadmium and solutions 8−13 — for the analysis of zinc with a high content of impurities. Calibration solutions of 1, 4 and 8 are control experiments with the reagents.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS

3.1. The weight of zinc, selected depending on the mass fraction of lead and cadmium at the table.2, was placed in a conical flask with a capacity of 100−250 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), is added in small portions appropriate amount of hydrochloric acid, diluted 2:1, and are dissolving at first without heating and then with heating. After dissolution of the sample add about 0.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrogen peroxide and evaporated to a moist residue.

Table 2

         
Mass fraction, %
Hitch, g

The volume of hydrochloric acid, diluted 2:1, seeГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Capacity volumetric flasks, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

lead
cadmium
     
From 0.001 to 0.005
From 0.0005 to 0.002
2,5000
60
50
SV. Of 0.005 «to 0.02
SV. Of 0.002 «to 0.01
1,0000
20
100
«0,02» 2,5
«0,01» 0,3
0,5000
15
100



To the residue poured 25 or 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)background electrolyte, heated to dissolve the salts, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 or 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(table.2), adjusted to labels of background electrolyte and stirred.

Simultaneously hold the control samples used reagents: in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)placed at 12.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of zinc chloride (for attachment 2,5000 g), 5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(for attachment 1,0000 g) or 2.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(for attachment 0,5000 g) are poured, respectively, 60, 20 and 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid, diluted 2:1, then 0.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrogen peroxide and evaporated until beginning crystallization of zinc chloride. To the residue poured 25 or 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)background electrolyte; heat to dissolve the salt, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 50 or 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), as described above.

A portion of sample solution (similar to the control experiment) is poured into the polarographic cell and conduct polarography of lead and cadmium respectively at the potentials of half-minus and minus 0,67 0,47 In a relatively saturated calomel electrode and the optimal values of the current range. In similar conditions polarographic appropriate calibration solutions. Polarographically using polarography AC is carried out at a dripping period of mercury from the capillary of 1−2. 5 s and the optimal values of the current range.

From the values of the wave heights of the element is subtracted the value of the wave heights in the reference experiment and calculate the content of lead and cadmium.

(Changed edition, Rev. N 2,

3).

3.2. For the mass concentration of cadmium is less than 0.01% is allowed polarographically cadmium chloride-ammonia background. Suspension zinc weight 0,5000 g is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), carefully, in small portions, add 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid and 0.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid and lead dissolution at first without heating and then with heating. After complete dissolution of the sample add 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and boil to remove oxides of nitrogen. Cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Add 40 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)of ammonia, 0.5 g of sodium sulfite, 2.5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)gelatin solution. Bring to mark with water and mix. The obtained solution was allowed to stand until precipitation of the hydroxide.

Part of the sample solution (control experience) is poured into the polarographic cell and polarographic cadmium in the minus half-wave potential of 0.85 In a relatively saturated calomel electrode at optimum values of current range. In similar conditions polarographic appropriate calibration solutions of cadmium. Polarographically using polarography AC is carried out at a dripping period of mercury from the capillary of 1−2. 5 s and the optimal values of the current range.

From the values of the wave heights of cadmium subtract the values of the wave heights in the reference experiment and calculate the content of cadmium.

(Added, Rev. N 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of lead or cadmium (ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, is calculated by the formula

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3),


where the ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wave height of the element in the sample solution, mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume of the volumetric flask, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — the concentration of the element in the calibration solution, mg/DMГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wave height of the element in the calibration solution, mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — weight of charge, g

.

4.2. The absolute values of the differences between the results of two parallel measurements (rate of convergence) and test results (a measure of reproducibility) with confidence probability of ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)0.95 does not exceed values of allowable differences specified in table.3.

Table 3

           
Mass fraction of element, %
The permissible difference for parallel definitions %
The permissible discrepancy between the results of the analysis %
    lead
cadmium
lead
cadmium
From 0.0005 to
0,0020 incl.
0,0003
0,0003
0,0004
0,0004
SV. 0,0020 «
0,0060 «
About 0.0006
About 0.0006
0,0008
0,0008
«0,0060 «
0,0100 «
0,0010
0,0010
0,0015
0,0015
«0,010 «
0,020 «
0,002
0,002
0,003
0,003
«0,020 «
0,030 «
0,003
0,003
0,004
0,004
«0,030 «
0,060 «
0,005
0,005
0,007
0,007
«0,060 «
0,100 «
0,008
0,008
0,012
0,012
«0,100 «
0,300 «
0,015
0,015
0,022
0,022
«0,30 «
0,50 «
0,03
0,03
0,04
0,04
«0,50 «
Of 1.00 «
0,06
0,06
0,08
0,08
«To 1.00 « Of 2.00 «
0,12
0,12
0,18
0,18
«To 2.00 « Of 3.00 «
0,15
0,15
0,22
0,22



(Changed edition, Rev. N 2).