By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1762.4-71

GOST 1762.4−71 Silumin ingots. Methods for the determination of titanium (with Amendments No. 1, 2)

GOST 1762.4−71

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

SILUMIN IN PIGS

Methods for determination of titanium

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

AXTU 1709

Valid from 01.01.73
to 01.07.95*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

THE DEVELOPERS OF THE STANDARD

A. A. Kostyukov, G. A. Romanov, N. M. Gertseva, A. P. Nechitailov, V. A. Lavrov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 08.10.77 N 141

3. The frequency of inspection — 5 years

4. REPLACE GOST 1762−51 (in terms of sec. V)

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

The designation of the reference document referenced Item number
GOST 83−79 Sec. 5
GOST 1762.0−71 1.1
GOST 1762.2−71 3.1
GOST 3118−77 Sec. 2, 5
GOST 4038−79 Sec. 5
GOST 4165−78 Sec. 2
GOST 4204−77 Sec. 2, 5
GOST 4233−77 Sec. 5
GOST 4328−77 Sec. 5
GOST 4461−77 Sec. 2, 5
GOST 5457−75 Sec. 5
GOST 7172−76 Sec. 2
GOST 9428−73 Sec. 5
GOST 10929−76 Sec. 5
GOST 11069−74 Sec. 5
GOST 19807−74 Sec. 2, 5

6. Validity extended until 01.07.95 by the Resolution of Gosstandart of the USSR from 27.03.89 N 742

7. The re-release (may 1989) with Amendments No. 1, 2 approved in August 1984, March 1989 (IUS 12−84, 6−89)


This standard sets the photometric method (at a mass fraction of titanium from 0.005 to 0.25%) and atomic absorption method for the determination of titanium (with a mass fraction of titanium from 0.1 to 0.25%).

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 1762.0−71.

PHOTOMETRIC METHOD


The method is based on measuring the optical density of the colored complex compounds of titanium with diantipyrylmethane in the presence of ascorbic acid, which regenerates trivalent iron.

Colored solution photometered at ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)385 nm.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Type photoelectrocolorimeter FEK-56M, PEC-60, KLF, spectrophotometer type SF-16, SF-26 or similar.

A muffle furnace with thermostatic control, providing heating to 900 °C.

Diantipyrylmethane, a solution with a mass fraction of 5% in a solution with molar concentration of 1 mol/DMГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)hydrochloric acid. If the storage falls a crystalline precipitate, the solution is heated at 40−50 °C to dissolve the precipitate.

Ascorbic acid, freshly prepared solution with a mass fraction of 2%.

Copper sulfate according to GOST 4165−78, a solution with a mass fraction of 5%.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1 and 1:2 solution with a mass fraction of 5%.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Nitric acid GOST 4461−77.

Titanium dioxide.

Titanium metal according to GOST 19807−74*.
________________
* Standards 19807−91, here and hereafter. — Note the CODE.

Standard solutions of titanium

Solution A, prepared as follows: 0,1670 g calcined at 900 °C titanium dioxide is fused with twenty times the number peacemaking potassium until a clear melt. The smelt is leached when heated to 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, and translate the solution into a measuring flask with a capacity of 1 DMГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Then pour 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, made up to the mark with water and stirred or 0,1000 g of titanium dissolved in 15 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution 1:2, after dissolution, is oxidized with concentrated nitric acid added dropwise, and the solution evaporated to fumes of sulphuric anhydride. Then dissolve in water, add 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution 1:1, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)containing 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution 1:1 and stirred.

1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution A contains 0.1 mg of titanium.

Solution B is prepared (prior to application) as follows: 25 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)solution And placed in a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), and topped to the mark with a solution with a mass fraction of sulfuric acid 5%.

1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution contains 0.01 mg of titanium.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3. ANALYSIS

3.1. Aliquot part of the solution is 20−50 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), prepared for determination of Fe (sect.3 GOST 1762.2−71) is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), is diluted with water to 75 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), and then poured, with stirring, 5 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:2, 5 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of ascorbic acid solution and two drops of solution of copper sulphate. After 3−4 minutes pour 10 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of the solution diantipyrylmethane, made up to the mark with water and mix.

After 30 min, measure the optical density of the solution on the photoelectrocolorimeter or spectrophotometer, given that a maximum of light absorption of solutions corresponds to a wavelength of 385 nm.

Solution comparison is water.

At the same time carry out the blank experiment with the same reagents as in the dissolution tests, carried it through all the stages of the analysis.

Mass fraction of titanium is determined according to the calibration schedule, taking into account the amendment in the reference experiment.

3.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)pour 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standard solution B, which corresponds to 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 mg titanium, add 2 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1 and diluted with water to 50 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), then all flasks is poured 10 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid, diluted 1:2, and then carry out the analysis as described in section 3.1.

Solution comparison is the solution in which the titanium was not added. According to the obtained values of optical density and known mass of titanium to build the calibration graph.

3.1, 3.2. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)is the mass of titanium, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — volume of initial solution, cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — aliquota part of the solution, cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — linkage of silumin,

4.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in the table.

Mass fraction of titanium, % Allowable absolute differences, %
convergence reproducibility
From 0,005 to 0,010 incl. 0,003 0,005
SV. 0,010 «0,030 « 0,005 0,008
«0,030» 0,100 « 0,007 0,01
«To 0.10» to 0.25 « 0,01 0,02



(Changed edition, Rev. N 2).

ATOMIC ABSORPTION METHOD


The method is based on measuring atomic absorption of titanium in flame acetylene-nitrous oxide at a wavelength of 365,4 nm.

5. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Atomic absorption spectrometer model Perkin-Elmer, «Saturn» or similar.

Lamp with a hollow cathode, is intended for the determination of titanium.

Acetylene in cylinders technical — GOST 5457−75.

The nitrous oxide.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76, a solution with a mass fraction of 3%.

Nickel chloride according to GOST 4038−79, a solution with a mass fraction of 0.2%.

Aluminum brand А999 according to GOST 11069−74*.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11069−2001. — Note the CODE.

The solution of aluminum And 20 g/lГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 10.0 g of aluminum is placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), add 250 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid diluted 1:1, and dissolved under heating with adding 1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of Nickel chloride. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), is diluted to the mark with water and mix.

Sodium carbonate according to GOST 83−79.

Silicon dioxide according to GOST 9428−73.

A solution of silicon B, 1 g/DMГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 2,14 g of finely crushed in an agate or plexiglass mortar and calcined for one hour at a temperature of 1000 °C silicon dioxide is fused in a platinum crucible with 15 g of sodium carbonate at a temperature of 900 °C to produce a clear float for 15 min.

The smelt is dissolved in water, platinum, silver or Nickel in the Cup when heated. The solution was cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), is diluted to the mark with water and mix.

Solution store in a plastic container.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass fraction of 30%.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:5.

Sodium chloride according to GOST 4233−77.

A solution of sodium oxide, 100 g/lГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 190 g dried at 105 °C for 30 min. sodium chloride dissolved in water. The solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), adjusted to the mark with water and mix.

Nitric acid GOST 4461−77.

Titanium metal according to GOST 19807−74.

Standard solutions of titanium.

Solution D: 0,500 g of the titanium is dissolved in 50 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution 1:5, after dissolution, is oxidized with concentrated nitric acid added dropwise, and the solution evaporated to fumes of sulphuric anhydride. Then dissolve in water, add 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulphuric acid diluted 1:1, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)containing 200 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of sulfuric acid solution 1:1, and stirred.

1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution contains 0.5 mg of titanium.

Solution: pipette take 10 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution D in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), made up to the mark with water and mix; prepare before use.

1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution E contains 0.05 mg of titanium.

Methyl orange solution with a mass fraction of 0.1%.

6. ANALYSIS

6.1. Weighed samples of the silumin weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), flow 20 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of the sodium hydroxide solution. At the end of the reaction the solution is heated on a sand bath until complete dissolution of alloy, add approximately 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of water and to the cooled solution cautiously add 50 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrochloric acid. The solution is heated to enlightenment, add 1 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of hydrogen peroxide solution and boiled for 3−5 min to destroy the excess peroxide. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 250 cm, made up to the mark with water and mix. At the same time through all stages of the analysis carried out control experience with the addition of 20 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution of aluminium A. Measure the atomic absorption of titanium in the sample solution, the solution in the reference experiment and in solutions, prepared to build a calibration curve at a wavelength of ГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)365,4 nm in a flame nitrous nitrogen-acetylene.

Before determining the focus burner and set the flame height to obtain the maximum value of atomic absorption.

Mass fraction of titanium is determined according to the calibration schedule, which build on every shot

.

6.2. Construction of calibration curve

Four volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)flow sequentially through 12.5 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution A with 7 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of solution, respectively, 0; 10,0; 15,0; 25,0 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standard solution E, which corresponds to 0; 0,10; 0,15; 0,25% mass fraction of titanium in the silumin. Adjusted with water to a volume of 100 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)and slowly in portions, stirring thoroughly, pour 25 cmГОСТ 1762.4-71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)of a solution, add 3−4 drops of methyl orange indicator and drop hydrochloric acid diluted 1:1, until the color changes of the indicator in red. Then the solutions in the flasks was adjusted to the mark with water, mix and measure the absorbance of titanium, as specified in clause 6.1.

According to the obtained values of atomic absorption solutions and the known weight fractions of titanium to build the calibration graph.

7. PROCESSING OF THE RESULTS

7.1. Mass fraction of titanium in percent find the calibration schedule, minus the reference experiment.

7.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in the table.

Sec. 5−7. (Added, Rev. N 2).