By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 1762.2-71

GOST 1762.2−71 Silumin ingots. Methods for determination of iron (with Amendments No. 1, 2, 3)

GOST 1762.2−71

Group B59

STATE STANDARD OF THE USSR

SILUMIN IN PIGS

Methods of iron determination

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron

AXTU 1709

Valid from 01.01.73
to 01.07.95*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol N 4−93 inter-state Council
for standardization, Metrology and certification.
(IUS N 4, 1994). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of nonferrous metallurgy of the USSR

THE DEVELOPERS OF THE STANDARD

A. A. Kostyukov, G. A. Romanov, N. M. Gertseva, A. P. Nechitailov, V. A. Lavrov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of the State Committee of standards of Ministerial Council of the USSR from 08.10.77 N 141

3. The frequency of inspection — 5 years

4. REPLACE GOST 1762−51 (sect.III)

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

The designation of the reference document referenced Item number
GOST 83−79 Sec. 5
GOST 199−78 Sec. 2
GOST 1762.0−71 1.1
GOST 3118−77 Sec. 2, 5
GOST 4038−79 Sec. 5
GOST 4233−77 Sec. 5
GOST 4328−77 Sec. 2, 5
GOST 4461−77 Sec. 2, 5
GOST 5456−79 Sec. 2
GOST 5457−75 Sec. 5
GOST 9428−73 Sec. 5
GOST 10929−76 Sec. 5
GOST 11069−74 Sec. 5
GOST 13610−79 Sec. 2, 5

6. Validity extended until 01.07.95 by the Resolution of Gosstandart of the USSR from 27.03.89 N 742

7. The re-release (may 1989) with Amendments No. 1, 2, 3, approved in July 1979, August 1984, March 1989 (IUS 8−79, 12−84, 6−89)


This standard sets the photometric and atomic absorption methods for the determination of iron (at mass fraction of iron from 0.15 to 1.0%) in silumin in pigs.

(Changed edition, Rev. N 2).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 1762.0−71.

PHOTOMETRIC METHOD

The method is based on measuring the optical density of the colored in orange-red complex compound of iron (II) with on-fenantrolina or ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-dipyridylium after pre-reduction of iron with hydroxylamine hydrochloride to ferrous state.

(Changed edition, Rev. N 2).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Type photoelectrocolorimeter FEK-56M, PEC-60, KLF or spectrophotometer type SF-26, SF-16 or similar.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass fraction of 30%.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77 and diluted 1:1.

Sodium acetate according to GOST 199−78, a solution with a mass fraction of 25%; prepared as follows: 250 g of the crystalline salt is dissolved in water, filtered and diluted with water to 1 DMГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydroxylamine hydrochloride according to GOST 5456−79, a freshly prepared solution with a mass fraction of 10%.

Orthophenanthroline, a solution with a mass fraction of 0.25%; prepared as follows: 0.25 g of reagent was dissolved with mild heating in 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of water.

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-dipyridyl, a solution with a mass fraction of 0.25%:

0.25 mg of the reagent was dissolved with mild heating in 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of water.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1.

Carbonyl iron according to GOST 13610−79.

Standard iron solution

Solution a: 1,0000 g iron is dissolved in 20 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. At the end of the dissolution pour 1−2 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, for oxidation of iron and evaporated up to wet salts. Salt is dissolved in 20 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, and the solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 1 mg of iron.

Solution B is prepared (before application): 25 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)solution And transferred with a pipette into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), is poured 10 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.05 mg of iron.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

3. ANALYSIS

3.1. A portion of the silumin weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)and poured 20 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the sodium hydroxide solution. After the violent reaction solution is heated until complete dissolution of the alloy is diluted with water and cautiously add 50 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. The solution is heated to enlightenment. The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

Depending on the iron content taken aliquot part 10−25 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). The solution is diluted with water to 50 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), pour 5 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of hydroxylamine, 10 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium acetate (the paper of the Congo in this case red) and 10 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)solution orthophenanthroline or ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-dipyridyl. The solution was diluted to the mark with water, mix and after 30 min measure the optical density on the photoelectrocolorimeter or spectrophotometer, given that a maximum of light absorption of solutions corresponds to a wavelength of 510 nm.

Solution comparison is water.

At the same time through all stages of the analysis spend control experience.

The optical density of test solution given in the reference experiment to determine the mass of iron in grams calibration

the Afik.

3.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)placed 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)standard solution B, which corresponds to 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 and 0.30 mg of iron and dilute with water to 50−60 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Then add 5 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the hydrochloride, 10 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of sodium acetate, 5 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)solution orthophenanthroline or ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-dipyridyl topped up to the mark with water, mix and then carry out the analysis as described in section 3.1. Solution comparison is the solution in which iron was not added.

On the found values of optical density and the known masses of iron in the solutions to build the calibration graph.

(Changed edition, Rev. N 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of iron (ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


where ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of iron was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — the total volume of solution, cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — the weight of the portion of silumin,

4.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in the table.

Mass fraction of iron, % Allowable absolute differences, %
convergence reproducibility
From 0.15 to 0.40 incl. 0,02 0,03
SV. Of 0.40 «to 1.00 « 0,03 0,04



(Changed edition, Rev. N 2).

ATOMIC ABSORPTION METHOD


The method is based on measuring atomic absorption of iron when spraying the sample solution into the flame of acetylene-air at a wavelength of 248,8 nm.

5. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrometer atomic absorption model of Perkin-Elmer, «Saturn» or similar.

Lamp hollow cathode, is intended for the determination of iron.

Muffle furnace with thermostat, providing a temperature of 1000 °C.

Acetylene in cylinders for technical GOST 5457−75.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1.

Nitric acid GOST 4461−77 diluted 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929−76, a solution with a mass fraction of 3%.

Aluminum brand А999 according to GOST 11069−74*.
_________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 11069−2001. — Note the CODE.

The solution of aluminum And are 10.0 g of aluminum is placed in a beaker with a capacity of 600 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), add 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, and dissolved under heating with adding 1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of Nickel chloride. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.02 g of aluminium.

Silicon dioxide according to GOST 9428−78*.
_________________
* Probably, the error of the original. Should read GOST 9428−73. — Note the CODE.

A solution of silicon B: 2,14 g of finely crushed in an agate or plexiglass mortar and preheated for 1 h at a temperature of 1000 °C silicon dioxide is fused in a platinum crucible with 15 g of sodium carbonate at a temperature of 900 °C for 15 min to obtain clear water. The smelt is dissolved in water by heating in a platinum, silver or Nickel Cup. The solution was cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), is diluted to the mark with water and mix; store in a polyethylene vessel.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.001 g of silicon.

Sodium chloride according to GOST 4233−77.

A solution of sodium oxide: 190 g dried at 105 °C for 30 min. sodium chloride dissolved in water. The solution was transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the solution contains 0.1 g of sodium oxide.

Iron in the form of wire or carbonyl GOST 13610−79.

Standard iron solution

Solution D: 0,5000 g of iron dissolved in 15 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. At the end of the dissolution pour 1−2 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of nitric acid, diluted 1:1, for oxidation of iron and evaporated up to wet salts. Salt is dissolved in 10 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, and transfer the solution into a measuring flask with a capacity of 500 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix; prepare before use.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution e contains 0.001 g of iron.

Solution: pipetted 50 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution D in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), adjusted to the mark with water and mix; prepare before use.

1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution E contains 0.5 mg of iron;

Sodium carbonate according to GOST 83−79.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, a solution with a mass fraction of 30%.

Nickel chloride according to GOST 4038−79, a solution with a mass fraction of 0.2%.

Methyl orange, solution with a mass fraction of 0.1%.

6. ANALYSIS

6.1. Weighed samples of the silumin weighing 0.5 g were placed in a glass with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)and poured 20 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of the sodium hydroxide solution. At the end of the reaction the solution is heated on a sand bath until complete dissolution of alloy, add 70−80 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of water and carefully pour 50 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1. The solution is heated to enlightenment, add 1 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrogen peroxide and boiled for 3−5 min for the destruction of its excess.

The solution was cooled and transferred to volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), was adjusted to the mark with water and mix.

For iron determination, the sample solution is sprayed in air-acetylene flame of the spectrometer and measure the absorbance at the wavelength of 248,8 nm.

At the same time through all stages of the analysis carried out control experience with the addition of 20 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of aluminium A.

Mass fraction of iron determined by a calibration graph with reference experiment

.

6.2. Construction of calibration curve

In seven volumetric flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)flow sequentially through 12.5 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A with 7 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution and accordingly 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution E, which corresponds to 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% the mass fraction of iron.

The solutions were diluted with water to 100 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)and slowly with careful stirring poured in 25 cmГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution, add 3−4 drops of methyl orange indicator and drop hydrochloric acid diluted 1:1, until the color changes of the indicator in red.

Then the solutions in the flasks was adjusted to the mark with water and mix.

The prepared solutions photometrist on atomic absorption spectrometer simultaneously with the sample solution, as indicated in claim 6.1.

According to the obtained values of atomic absorption solutions and the known weight fractions of iron to build the calibration graph.

7. PROCESSING OF THE RESULTS

7.1. Mass fraction of iron in the cent find for the calibration schedule.

7.2. Allowable absolute differences of the results of the parallel definitions should not exceed the values given in the table.

Sec. 5−7. (Added, Rev. N 3).