By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 7727-81

GOST 7727−81 aluminum-based Alloys. Methods of spectral analysis (with Amendments No. 1, 2)


GOST 7727−81

Group B59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINUM ALLOYS

Methods of spectral analysis


Aluminium alloys. Methods of spectral analysis


AXTU 1709

Date of introduction 1982−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 15.06.81 g N 2942

3. REPLACE GOST 7727−75

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 8.315−97
1.2
GOST 83−79
2.2
GOST 195−77
2.2
GOST 244−76
2.2
GOST 1583−93
App
GOST 2789−73
2.3
GOST 3773−72
2.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4784−97
App
GOST 6709−72
2.2
GOST 11069−74
2.2, 2.3
GOST 11739.1−90
1.4
GOST 11739.2−90
1.4
GOST 11739.3−99
1.4
GOST 11739.4−90
1.4
GOST 11739.5−90
1.4
GOST 11739.6−99
1.4
GOST 11739.7−99
1.4
GOST 11739.8−90
1.4
GOST 11739.10−90 1,4
GOST 11739.11−98
1.4
GOST 11739.15−99 1.4
GOST 11739.16−90
1.4
GOST 11739.19−90 1.4
GOST 11739.20−99
1.4
GOST 11739.21−90
1.4
GOST 11739.22−90 1.4
GOST 11739.23−99
1.4
GOST 11739.24−98 1.4
GOST 19627−74
2.2
THAT 6−09−1457−87
2.2

5. The expiration time limit is removed by the Resolution of Gosstandart from 02.04.92 N 357

6. EDITION (August 2002) with Amendments No. 1, 2 approved in December 1986, April 1992 (IUS 3−87, 7−92)


This standard specifies methods for determining the spectral content of alloying elements and impurities (copper, magnesium, manganese, iron, silicon, titanium, zinc, vanadium, lithium, cadmium, beryllium, Nickel, chromium, zirconium, cerium, sodium, lead, tin, antimony, arsenic, boron) in cast and wrought aluminum alloys.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. The content of alloying elements and impurities in alloys is determined by calibration graphs constructed by standard samples (CO). Use two methods of calibration of instruments: the method of «three standards» and method «test standard».

Registration of spectra — the photographic or photoelectric.

The analysis of the photographic method of calibration graphs constructed in the coordinates:

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the difference of pochernenija lines of the designated element and an element of comparison;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of the element in.

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — relative strength line of the designated item and line comparison.

The analysis of the PV method, the calibration graphs constructed in the coordinates:

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the indication of the output of the measuring device.

1.2. The analysis used the State standard samples (GSO) N 484−74 — 490−74; 532−74 — 538−74; 584−74 — 588−74; 748−75 — 752−75; 958−76 — 961−76; 1062−76 — 1069−76; 1161−77 — 1165−77; 1196−77 — 1199−77; 1200−77 — 1205−77; 1206−77 — 1211−77; 1212−77 — 1217−77; 1251−77 — 1255−77; 1305−78 — 1308−78; 1620−79 — 1623−79; 1672−79 — 1676−79; 1884−80 — 1887−80; 1888−80 — 1890−80; 2201−81 — 2206−81; 2821−83 — 2825−83; 2877−84 — 2880−84; 3225−85 — 3234−85; 3430−86 — 3434−86; 3697−87 — 3703−87; 4219−88 — 4222−88; 4234−88 — 4238−88; 4344−88 — 4348−88; 4413−88 — 4419−88; 5047−89 — 5050−89; 5067−89 — 5071−89; 5276−90 — 5279−90; 5383−90 — 5389−90; industry standard sample (CCA) N 4−85 — 8−85; 8−84 — 11−84; 12−84 — 16−84; 16−81 — 20−81; 17−84 — 19−84; 21−81 — 25−81; 26−81 — 29−81; 53−82 — 57−82; 58−82 — 61−82; 66−83 — 73−83; 371−88 — 376−88; 391−89 — 394−89; 411−90 — 414−90.

It allowed the application of standard samples of the enterprise (SOP) newly-issued standard samples of aluminum alloy in all categories that meet the requirements of GOST 8.315.

(Changed edition, Rev. N 2).

1.3. Sampling is carried out according to normative-technical documentation.

1.4. Check of correctness of definition of a mass fraction of elements is carried out on control samples, comparing the results of spectral analysis with the results of the analysis performed by chemical methods according to GOST 11739.1 — GOST 11739.24 at least once a quarter.

The permissible value of the absolute differences must be calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)the result of analysis of sample made by chemical method, %;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the result of a sample analysis performed by the spectral method, %;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the standard deviation characterizing the reproducibility of spectral analysis;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the standard deviation characterizing the reproducibility of chemical analysis results.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2. PHOTOGRAPHIC METHOD OF SPECTRAL ANALYSIS

2.1. The essence of the method

The method is based on the excitation spectrum of the alloy arc or spark discharge, with subsequent registration on the photographic plate by a spectrograph.

2.2. Apparatus, materials and reagents

Spectrograph with quartz optics, a medium dispersion type of ISP-30.

Spark generator of the type IG-3 or IVS-23 or arc type DG-2 or IVS-28.

Microphotometer type MF-2 and IPV-460.

The damping of the three — and nine -.

Coals spectral brands of high purity-7−3, C-2, C-3 in the form of bars with diameter 6 mm.

Bars aluminum brands A99, A97 according to GOST 11069, with a diameter of 3−8 mm.

Photographic plates of the spectral types 1, 2, 3, ES, UPS, SFC-01, the SFC-02, the SFC-03, PFS-04, the SFC-05 sensitivity 3 to 20 units.

The lathe table type of TV 16.

A device for grinding coal.

The developer consisting of two solutions.

Solution I:

distilled water according to GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2);

metol (para-methylaminophenol) — 2 g;

sodium sanitarily 7-water on the other 6−09−1457* — 104 g or sodium sanitarily according to GOST 195 — 52 g;
________________
* Document authoring is. For additional information, please refer to the link. — Note the manufacturer’s database.

hydroquinone (paradoxians) according to GOST 19627 — 10 g;

potassium bromide according to GOST 4160 — 2 g.

Solution II:

distilled water according to GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2);

sodium carbonate according to GOST 83 — 54 g.

Before the manifestation of the solutions I and II are mixed in a ratio of 3:1.

Fixer:

distilled water according to GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2);

sodium thiosulfate crystal according to GOST 244 — 300 g;

ammonium chloride according to GOST 3773 — 60

Allowed the use of other devices, equipment, materials and reagents, subject to obtaining the metrological characteristics specified in this standard.

2.3. Preparation for assay

For the analysis of used samples (after sharpening): round bars or square cross-section with a diameter of from 5 to 50 mm, length 30−100 mm, profiles, disks, strips of a thickness not less than 2 mm, «fungi», with the diameter of the «cap» of 30−50 mm, thickness not less than 5 mm.

Allowed to use samples of smaller size in the presence of SOPS of appropriate dimensions.

Ubeskrivelig the surface of the samples are adjusted to a plane by machining. The parameter of surface roughness ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)should be not more than 20 µm according to GOST 2789. With samples in the form of «fungus», obtained by pouring metal in the mold, is removed from the bottom side (with cap) layer 1.5−2 mm; rod shaped samples with a diameter of 5−10 mm obtained by pouring metal in the mold, remove 5−10 mm. If the cast rod has a flat end face, allowed the removal of metal from the yard to a depth of 0.2−0.5 mm.

The preparation of analyzed samples (AO) and to the analysis should be similar for this series of measurements. On the treated surface are not allowed voids, scratches, cracks, and slag inclusions.

Protivoelektrodom sharpen on a sphere of radius 3−6 mm, cone angle 120° or truncated cone with ground diameter of 1−2 mm with a sharpening angle of 40−60°.

2.4. Analysis

The conditions of analysis of the photographic method of the type spectrograph ISP-30 are given in table.1.

Table 1

         
Equipment, materials
and control parameters
The conditions of analysis
 

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)in all alloys. Impurities ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)when the mass fraction of >0,1%

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and impurities
ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)when the mass fraction of <0.1%

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and impurities ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Cerium
The width of the slit of a spectrograph, mm
0,015−0,025 0,015−0,025 0,015 0,015−0,020
Generator type IG-3, IVS-23 (scheme complex or simple)
ДГ2, IVS-28 ДГ2, IVS-28 ИГ3, IVS-23
(scheme complex)
Capacitance, µf
0,005−0,01 - - 0,01
A self-induction, mH
0; 0,01; 0,05
- - 0
The strength of the current, And
1,5−2,5 2−3 5−7 2−3
The analytical gap, mm
2.0 to 2.5 1,5−2,0 1,5−2,0 2,0
Defining the gap gap, mm
3,0 0,5−0,9 0,5−0,9 3,0
The number of trains
1; 2 - - 1, 2
The roasting
30−90 5−10 5−10 Without firing
The counter
  Coal or aluminum
 
Photographic plates, type
1, 2, ES 2, ES, OFS 1, 2, ES
Coordinate system

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

     

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

 


Notes:

1. The exposure time is set depending on the sensitivity of photographic plates; it must be at least 15

2. In determining cerium in order to obtain one spectrogram using two exposures with the stripped parts of the sample (30 from each).

3. Carrying out analysis with the use of pairs of electrodes with sharpening one of the electrodes on the plane.

4. In the analysis sheets and bars with dimensions smaller than provided in this standard allowed a range of modes of operation of the light sources and application of SOPS relevant AO.


Wavelength of analytical spectral lines and ranges of detectable concentrations are given in table.2.

Table 2

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)



ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

________________
* The line of beryllium ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)313,04 nm used for the analysis of alloys not containing vanadium.
** Line of boron ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)249,77 nm used for the analysis of alloys not containing iron.
*** The line of silicon ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)251,61 nm used for the analysis of alloys containing no titanium.

Notes:

1. The spectral lines of elements, limited in the table paranteza can be in accordance with specified ranges of mass fraction are combined in an analytical pair of lines of comparison depending on the selected conditions of analysis.

2. The Roman numeral I to the values of wavelengths is from a line to a neutral atom, figure II — once ionized atom.

3. If the comparison lines using the background, the latter is measured near the line of the element.


The analysis by the method of «three standards» choose FROM the analyzed alloy in an amount of not less than three, the spectra of co and AO are photographed on the same photographic plate at the selected conditions of analysis with randomization of the order of shooting. For each co and AO photographed three of the spectrum.

Measure the blackening ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)of the selected analytical lines and lines of comparison, the count value difference of the blackening ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)for the analytical line pairs, and the arithmetic average of the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)three spectra.

Build a calibration curve in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

This schedule is suitable for the analysis of those samples, the spectra of which are filmed along with on a single photographic plate.

The contents of the element in AO find for the calibration schedule.

The exposure time is selected such in which, provided the normal blackening of analytical lines.

In the analysis of small mass fraction of allowed characteristic curve, carefully constructed in neoteric. The calibration graph constructed in this case in the coordinates:

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the intensity of the line of the designated element;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the intensity of the comparison lines or background area of the element.

The analysis by the method of «controlling standard» in addition to the standard samples that are used to build the basic calibration curve using a standard sample of enterprises, which must satisfy the following requirements:

the chemical composition should be as close as possible to the middle of the range mass fraction specified in the normative-technical documentation on the alloy, or to the average chemical composition of the JSC;

on the physical properties, shape and size of SOP should be possible to approach the AO.

The work begins with the construction of the basic calibration curve. On one photographic plate spectra photographed WITH this alloy, together with the spectra of the DIS. Spectra each WITH and SOP photographed five times. The average difference values of pucherani build the calibration schedule of the main photographic plates in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

In the analysis of samples of aluminum alloys at the operating plate photographed spectra of AO three times each and the spectra SOP four times. Determine the difference pucherani analytical line pairs for SOP and AO (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)) as the average of the corresponding number of spectra. The value ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is multiplied by the magnitude of conversion factor ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2). The conversion factor is ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)introduced to account for the properties of the emulsion working plates, calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the difference of pochernenija auxiliary line pair aluminum or difference pucherani line of aluminium for the two steps of the attenuator, calculated for several spectra WITH and SOPS for the main photographic plates (assuming that between ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)no systematic differences);

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the difference between pochernenija the same lines of aluminium and the same steps of the attenuator, calculated for a working photographic plates SOP and AO.

To calculate ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)use a couple of lines of aluminium ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)265,24 nm — ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)nm 256,79 and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)of 305.00 nm — ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)nm 305,71 etc.

Through the point with coordinates ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)(where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of the element in the SOP) conduct work schedule, parallel to the main, and determine mass fraction in JSC using the value ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

Allowed to operate by using a constant calibration curve, built according WITH, the spectra of which are photographed on the main plate in the coordinates ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

On the plate photographed spectra AO and SOPS.

Mass fraction of the element in AO is determined by a constant calibration graphics using the value ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

To simplify the calculations calibration curve can be artificially reduced to 45°. In this case, instead of the coefficient ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)factor should be used

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the angle of the calibration chart for the main plates, constructed in the coordinates ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), or ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), a calibration curve performed under an angle of 45° from the point of intersection of the initial graph (straight line) with the abscissa axis.

2.2−2.4. (Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.5. Processing of the results

2.5.1. The final result of the analysis be the arithmetic mean of three parallel measurements obtained on the three spectrograms, provided

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2);


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the greatest result of the parallel measurements;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)least the result of the parallel measurements;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the relative standard deviation characterizing the precision of measurements;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the arithmetic mean calculated from ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)parallel measurements (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=3).

When you conduct proximate analysis and the determination of mass fraction of elements less than 1% is allowed, the resulting analysis to calculate the two parallel measurements ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)provided that ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

2.5.2. If the difference between the results of the analysis and one of the limit values of element content for this alloy is in absolute value less than or equal to

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the number of samples (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=1 or 2);

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the relative standard deviation characterizing the reproducibility of the analysis;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the average result of the analysis of one or two definitions.

The analysis is carried out by chemical methods according to the standards specified in claim 1.4.

(Changed edition, Rev. N 1).

2.5.3. Values ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)for photographic analysis method are given in table.3.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

Table 3

           
The designated element The range of detectable concentrations, % Fotografichesky method
Photovoltaic
method
   

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

    no more
Beryllium, arsenic, antimony, sodium
0,0005−0,01 0,15 0,15 0,15 0,15
Beryllium, boron, vanadium, iron, cadmium, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper, Nickel, tin, lead, scandium, antimony, titanium, chromium, zinc, zirconium
0,01−0,1 0,10 0,10 0,08 0,08
Beryllium, vanadium, iron, cadmium, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper, Nickel, titanium, chromium, tin, lead, scandium, zinc, zirconium
0,1−0,5 0,06 0,05 0,05 0,04
Beryllium, iron, silicon, lithium, magnesium, manganese, copper, Nickel, titanium, zinc, cerium
0,5−2,0 0,05 0,04 0,04 0,03
Silicon, lithium, magnesium, copper, Nickel, zinc, iron, manganese
2,0−5,0 0,05 0,04 0,04 0,03
Silicon, magnesium, copper, zinc
5,0−15,0 0,04 0,03 0,03 0,03

2.5.4. Methods of calculation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)are given in the Appendix.

3. THE METHOD OF PHOTOELECTRIC SPECTRAL ANALYSIS

3.1. The method is based on the excitation spectrum of the arc or spark discharge with the registration of the intensity of spectral lines with the help of photovoltaic installation.

3.2. Equipment and materials

Photovoltaic plant (quantometer) types of DFS-10M, DFS-36, MFS-4, MFS-6, MFS-8.

Generator types, IG-3, Economics-1, UGE-4, IVS-1, IVS-28, Arcus.

Spectral clean coal brands high purity-7−3, C2, C3 in the form of bars with diameter 6 mm.

Bars of aluminium brands A99, A97 according to GOST 11069, with a diameter of 6−8 mm.

The lathe type of TV 16.

A device for grinding coal.

Allowed to use other equipment, equipment and materials subject to receipt of the metrological characteristics specified in this standard.

(Changed edition, Rev. N 1).

3.3. Sample preparation

The samples prepared in accordance with paragraph 2.3.

3.4. Analysis

The analysis is carried out according to the methods of «three standards» or «control standard».

The conditions of analysis are given in table 4.

Table 4

                     
Control parameters The conditions of analysis
  Quantometer DFS-10M
Generator powerplant-1
Quantometer DFS-36
Generator UGE-4
Quantometer MFS-4, MFS-6, MFS-8
  generator «Arkus» generator IVS-23, IG-3
  arc mode low
volt spark mode
arc mode nizkovol-
s ' intrinsically-
howl mode
high
volt spark mode
arc mode low
volt spark mode
high
volt-
s ' intrinsically-
howl mode
The voltage, V
220±5
The strength of the current, And
1,6−4,0 1,5−2,0 1,6−4,0 1,5−2,5 1,5−2,5 1,0−4,0 1,5−2,0 1,5−2,5
Control method
Phase
Amplitude Phase -
The phase of ignition, deg
- 90 - Not controlled
90 90 Not cont-
rotiruetsya
Capacitance, µf
- 20; 40 - 20; 40 0; 0,003; 0,005; 0,01
- 40 0,01
Inductance, µh
- 10; 40; 150
- 10; 40; 150 0; 20; 150; 600 - - 10
The number of trains
- 1 - 1; 2 1; 2; 3; 4 - 1 1; 2
The analytical gap, mm
1,5−2,0 2.0 to 2.5
Additional discharge gap, mm
- - - - 3,0; 5,0 - - For 3.0−4.0
The width of the entrance slit, mm
0,02−0,06
Width of output slit, mm
Of 0.035 to 0.20*
The roasting
7−10 10−20 7−10 10−20 5−30 20−30 10−20 20−30
The exhibition, with
20−40 20−40 20−40 20−40 20−60 30 20−40 20−30
The counter
Coal or aluminum
Coordinate system

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)or ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

________________
* The width of exit slit is selected depending on the mass fraction of an element and the degree of doping of the alloy.


Wavelength of analytical spectral lines and ranges of detectable concentrations are given in table.5

Table 5

     
The designated element
Wavelength of lines of the designated element, nm
The range of detectable concentrations, %
Beryllium
II 313,04
0,0005−0,2
Bor
I 249,68
0,01−0,05
Vanadium
I 437,92
0,01−0,5
  I 318,34
0,05−0,5
  311,07
0,01−0,5
Iron
I 440,47
0,05−2,0
  I 358,12
Of 0.1−2.0
  I 302,06
0,05−2,0
  II 259,94
0,01−2,0
  239,56
0,1−0,5
Silicon I 390,55
0,5−11,0
  I 288,16
0,1−11,0
  I 252,85
5,0−15,0
  I 251,61
0,1−11,0
Cadmium I 508,58
0,1−1,0
  II 226,50
 
Li I 670,78
0,1−2,5
  I 610,36
 
  I 497,20
 
  I 460,29
 
  I 323,26
 
Magnesium I 518,36
0,03−7,0
  I 517,27
0,1−7,0
  I 285,21
0,01−1,0
  280,27
0,01−1,0
  II 279,08
0,01−7,0
  277,98
0,1−0,5
Copper I 521,82
0,06−7,0
  I 510,55
0,1−6,0
  I 327,40
0,01−1,0
  II 236,99
1,0−7,0
  II 213,59
0,5−7,0
Arsenic I 234,98
0,01−0,1
Manganese 293,31
 
  II 259,37
0,01−2,0
Sodium I 588,99
0,0005−0,01
Nickel I 341,48
0,04−3,0
  II 231,60
0,01−2,0
Tin I 380,10
Of 0.01−0.3
  I 317,50
 
  I 286,33
 
Lead I 405,78
0,02−0,2
  I 283,30
 
Antimony I 323,25
0,01−0,1
  I 252,85
 
  I 231,15
 
Titan I 498,17
0,01−0,5
  I 453,32
0,02−0,2
  I 365,35
0,02−0,8
  337,28
0,01−2,0
  II 334,90
0,02−2,0
Chrome I 425,43
0,01−0,5
  II 283,56
 
Zinc 481,05
Of 0.01−5.0
  472,22
1,0−9,0
  I 334,50
0,01−9,0
Cubic Zirconia II 343,82
0,01−0,5
  II 339,20
 


Note. As lines of comparison use lines of aluminium: I 396,15; I 394,40; I 360,17; I 305,01; I 266,04; I 256,80 or undecomposed light.


The analytical lines chosen depending on the mass fraction of the element in the sample and output slots on the carriages quantometer. The use of other analytical lines, provided that they provide the metrological characteristics specified in the present standard.

The contents of the element in AO in the analysis by the method of «three standards» are determined using a calibration curve built in.

For devices in which the indication ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)of the measuring device is proportional to the logarithm of the intensity of the spectral lines of the calibration graphs constructed in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

The spectra of each of co and AO are registering at least three times.

The analysis by the method of «reference standard» for devices type I: build the primary calibration curve in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2). In the analysis of AO spectra recorded SOP and AO. Through the point with coordinates ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)conduct work schedule parallel to the main and for determining the mass fraction of the element AO.

The analysis by the method of «reference standard» for devices type II: record the spectra, averaged samples to build a calibration curve in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and continue to the intersection with the axis of concentrations. The point of intersection will be the «pivot point» calibration curve, assuming the constancy of the «zero» reading device on the corresponding channel and straightness calibration curve.

Before analysis the samples of the recorded spectra SOP, through the point with coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and «point of rotation» is carried out working calibration curve, which determine the mass fraction of the element in AO.

If the calibration curve constructed in the coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), work schedule is carried out parallel to the main, through the point with coordinates: ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and for determining the mass fraction of the element in AO.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).

3.5. Processing of the results

3.5.1. Processing of the results of the analysis carried out in accordance with PP.2.5.1; 2.5.2.

3.5.2. Values ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)for photographic analysis method are given in table.3.

(Changed edition, Rev. N 1).

APP (mandatory). TO EVALUATE THE ACCURACY OF SPECTRAL ANALYSIS

APP
Mandatory

1. The accuracy of spectral analysis — the quality of measurements that reflects the closeness of their results to the true value of the measurand is determined by the magnitude of systematic and random errors provided that the failures are excluded from the calculations (random errors obey the normal distribution law).

2. When properly configured, the spectral instrument and the implementation of the recommendations of the standard procedure of analysis the main sources of systematic errors are errors associated with the influence of structure and chemical composition of samples on the results of the analysis.

These errors should be identified by comparison of the results of the analysis of samples, performed chemical and spectral methods on a large sample (minimum 20 samples).

If the presence of such errors is selected, they eliminate the adjustment of the position calibration curve SOP.

3. The result of the analysis of the sample obtained as the arithmetic mean, for example, of the three (two) of parallel measurements, i.e., three (two) spectra should be regarded as one definition.

4. Reproducibility of spectral analysis — the quality of measurements that reflects the closeness to each other of the results of measurements made under different conditions, characterized by the value of the relative standard deviation of a single determination ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

5. For calculation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)choose at least five samples of one brand of alloy having approximately the same chemical composition, and within 5 days conduct their analysis series (one series per day).

Spectra in each series is produced in a different sequence, i.e. randomization.

One series of spectra recorded on the same photographic plate.

On each photographic plate to receive three of the spectrum of each sample and three FROM each spectrum. The latter is necessary for the construction or adjustment of the calibration graphs.

By the photoelectric registration before making a measurement, adjust the position of the calibration graphs, and then spectra of the samples.

Just from each sample get for 5 days for 15 measurements (five definitions).

For each sample calculate the standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (1)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the average mass fraction of the element in the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-th sample is calculated from five determinations;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of the element at the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-th definition in the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-th sample computed from the three measurements

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)the number of samples (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=5).

Calculate the standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (2)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),… ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — standard deviation, calculated respectively for first, second, etc. samples according to the formula (1);

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the number of samples (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=5).

The relative standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)characterizing the reproducibility of the analysis calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (3)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the average mass fraction of element in the samples, calculated according to the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (4)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),… ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of the element respectively in the first, second, etc. samples, calculated from 5 determinations.

Control the reproducibility of the recommended once in 3−6 months. The resulting values ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)should not exceed the values given in table.3.

(Changed edition, Rev. N 1).

6. Repeatability of measurements the quality of measurements that reflects the closeness to each other of the results of measurements made under the same conditions, is characterized by a relative standard deviation of a single measurement ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

7. The value of the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)find in series of 20 parallel measurements for one sample with correctly configured equipment.

The standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (5)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the average mass fraction of the element in the sample is calculated from 20 parallel measurements;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of element in the sample computed from the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)-th measurement;

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — the number of measurements in series (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=20).

The relative standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)characterizing the repeatability of measurements, calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2). (6)

8. In the analysis it is often necessary to estimate the error of the result of the analysis ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and confidence limits. At p = 0.95 and excluded systematic error ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is calculated by the formula

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), (7)


where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the number of definitions by which the computed result of the analysis of the sample (usually in the spectral analysis ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=1 or 2);

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)the result of analysis of the sample, calculated according to the ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)definitions.

Computed value ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)means that with a reliability of 95% the true value of the designated value lies in interval

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)and ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


the most likely result is ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).

If the confidence interval overlaps defined (GOST 1583 and GOST 4784), the analysis recommended a different, more accurate method.

9. The offset of the calibration curve relative to the base (drift ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)level SOP) is considered significant if it exceeds the standard deviation of the four measurements, i.e. when ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)the necessary adjustments to the schedule,

where ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is the number of parallel measurements for SOP, which is controlled by the position of the chart (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=4);

ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) — mass fraction of the element in the SOP.

The position of the calibration chart, it is recommended to monitor SOP 1−2, 1−3 times per shift.

10. A comprehensive assessment of the operation of the generator excitation spectrum, the spectral device and electronic measuring devices are recommended periodically by determining the relative standard deviation ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)for a series of 20 parallel measurements by the formulas (5) and (6).

The value found ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)is compared ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), i.e. the standard deviation, which was calculated previously, when you configured the instrument.

The comparison is performed according ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)to a criterion. If ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)more than the table value ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), it indicates that the instrument requires tuning.

At confidence probability 0.95 and the number of measurements in series (ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=20) ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=2,1.

This inspection is recommended once in 1−3 months.

(Changed edition, Rev. N 1, 2).