By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 11739.9-90

GOST 11739.9−90 Alloys aluminium cast and wrought. Methods for determination of cadmium


GOST 11739.9−90

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS ALUMINIUM CAST AND WROUGHT

Methods for determination of cadmium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium


AXTU 1709

Valid from 01.07.91
before 01.07.96*
_______________________________
* Expiration removed
Protocol 5−94 N Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note the manufacturer’s database.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; O. L. Sikorska, PhD. chem. science; N. Perashvili

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 28.06.90 N 1961

3. The frequency of inspection — 5 years

4. REPLACE GOST 11739.9−78

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 195−77
2.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4038−79
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4461−77
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2
GOST 11069−74
2.2; 3.2
GOST 22860−77
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1



This standard specifies the polarographic (with a mass fraction of cadmium from 0.005 to 1.0%) and atomic absorption (at a mass fraction of cadmium from 0.01 to 1.0%) methods for determination of cadmium.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. POLAROGRAPHIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF CADMIUM

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric acid and polarography of CD for the potential recovery from minus 0.5 to minus 0.9 In on the background of chloride-ammonia solution and a solution of sodium semitecolo.

Zinc, copper and Nickel do not interfere with the determination of cadmium. For the mass concentration of cadmium is less than 0.01% in the presence of copper at its mass fraction more than 1% of the latter are separated by electrolysis.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Polarograph universal or AC.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияand a solution of 1:1, 1:9.

Nitric acid according to GOST 4204, a density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, a solution of 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Ammonia water according to GOST 3760.

Ammonium chloride according to GOST 3773.

Sodium sanitarily according to GOST 195.

The solution of the polarographic background: 100 g of ammonium chloride and 50 g semitecolo sodium dissolved in 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hot water, once dissolved, pour the 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof ammonia, cooled, top up with water to a volume of 1000 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияand mixed.

Aluminium GOST 11069* brand А999.
_______________
* On the territory of the Russian GOST 11069−2001, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

A solution of aluminium: 10 g of aluminum is placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, add 50 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof water, then small portions of 300 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a hydrochloric acid solution (1:1) and dissolved under moderate heating. The solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

Cadmium GOST 22860* brand Кд000.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 22860−93, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

Standard cadmium solution: 0.1 g of cadmium is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, 30 cm, pour theГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияhydrochloric acid solution (1:1) and 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof nitric acid solution. After dissolving, the solution is evaporated almost to dryness, then twice repeat the evaporation with 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hydrochloric acid. To the cooled residue add 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hydrochloric acid solution (1:9), cooled, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution contains 0,0001

g of cadmium.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample mass according to table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, 30 cm, pour theГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияhydrochloric acid solution (1:1) and dissolved under moderate heating. After the cessation of violent reaction add 2 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hydrogen peroxide and heating was continued until complete dissolution of the sample. The walls of the flask is washed with 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof water and boil for 5 min.



Table 1

   
Mass fraction of cadmium, %
The mass of charge, g
From 0.005 to 0.05 incl.
1
SV. Of 0.05 «to 0.2 «
0,5
«0,2» 1,0 «
0,2


The cooled solution was transferred to volumetric flask with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияusing for washing the walls of the flask no more than 30 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof water, carefully add 5 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof ammonia, cooled, poured solution the polarographic background to the mark and mix. The solution was filtered through a paper filter into a dry conical flask.

2.3.2. A portion of the filtrate was placed in a cell with Donna polarography mercury and polarographic according to the instruction manual of the device in alternating current mode at a voltage of from minus 0.5 to minus 0.9 V.

2.3.3. The solution in the reference experiment is prepared according to claim 2.3.1 with all reagents used in the analysis.

2.3.4. Mass fraction of cadmium is calculated according to the calibration schedule.

2.3.5. Construction of calibration graphs

2.3.5.1. When the mass fraction of cadmium from 0.005 to 0.05% in seven volumetric flasks with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияis placed 50 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g of cadmium.

2.3.5.2. When the mass fraction of cadmium from 0.05 to 0.2 percent in seven volumetric flasks with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияis placed 25 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a solution of aluminum in six of them measure 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution, which corresponds to 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 g of cadmium.

2.3.5.3. When the mass fraction of cadmium from 0.2 to 1.0% in six volumetric flasks with a capacity of 200 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияis placed 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияsolution of aluminium, in five of them measure 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution, which corresponds to 0.0004 inch; about 0.0006; 0,001; 0,0015; 0.002 g of cadmium.

2.3.5.4. All flasks (see PP.3.3.5.1, 3.3.5.2 and 3.3.5.3) pour 5 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof ammonia and further arrive according to a PP.2.3.1 and 2.3.2.

Solutions not containing cadmium, are the solutions of the control experience in the construction of calibration curve.

According to the obtained values of the wave height and the corresponding mass of cadmium build the calibration graph.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of cadmium (aГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, (1)


where ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияis the mass of cadmium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия — the weight of the portion of the sample,

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of cadmium, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.005 to 0.015 incl.
0,002
0,003
SV. 0,015 «0,045 «
0,004
0,005
«0,045» 0,100 «
0,006
0,008
«To 0.10» to 0.25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF CADMIUM

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the samples in hydrochloric acid in the presence of hydrogen peroxide and subsequent measurement of the atomic absorption of cadmium at a wavelength of 228,8 nm in the flame acetylene-air.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with the source of cadmium.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118, density of 1.19 g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461, density 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияand a solution of 1:1.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Nickel chloride according to GOST 4038, a solution of 1 g/DMГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия.

Aluminium GOST 11069 brand А999.

A solution of aluminum 20 g/DMГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия: 10 g of aluminum is placed in a beaker with capacity of 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, add 50 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof water and then small portions of 300 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a hydrochloric acid solution (1:1) and dissolve with a moderate heat, adding 1 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof solution of chloride Nickel. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

Cadmium GOST 22860 brand Кд000.

Standard solutions of cadmium

Solution a: 0.5 g of cadmium is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, flow 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof nitric acid, 25 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияhydrochloric acid solution and dissolved under moderate heating. The solution was boiled to remove oxides of nitrogen, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof the solution contains 0.001 g of cadmium.

Solution B: 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, flow 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof solution B contains 0,00

01 g of cadmium.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of sample weighing 0.5 g is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, pour approximately 10 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof water and then small portions of 25 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a solution of hydrochloric acid. The beaker cover watch glass, heat to completely dissolve the sample, add 3−5 drops of hydrogen peroxide and boil the solution for 3 min.

Watch glass and walls of the flask rinsed with water. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

3.3.2. When the mass fraction of silicon is less than 1% solution, if it is not transparent, was filtered through a dry filter medium density (white ribbon) in a beaker, discarding the first portions of the filtrate.

3.3.3. Depending on the mass fraction of cadmium according to table.3 select aliquot part of the solution, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, made up to the mark with water and mix.

Table 3

     
Mass fraction of cadmium, %

The volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия

The weight of the portion of the sample in aliquote part of the solution, g
From 0.01 to 0.1 incl.
The entire solution
0,5
SV. 0,1 «1,0 «
10
0,05

3.3.4. The solution in the reference experiment is prepared according to PP.3.3.1, .3.3.2 and 3.3.3 using is sample the sample the sample of aluminium.

3.3.5. Construction of calibration graphs

3.3.5.1. When the mass fraction of cadmium from 0.01 to 0.1% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияpoured in 25 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof a solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g of cadmium.

3.3.5.2. For the mass concentration of cadmium in excess of 0.1 to 1.0% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияpour 2.5 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof solution of aluminum in six of them measure 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияstandard solution B, which corresponds to 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g of cadmium.

3.3.5.3. The solutions in flasks in PP.3.3.5.1 and 3.3.5.2 add 5 cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияof hydrochloric acid, made up to the mark with water and mix.

3.3.6. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed into the flame of acetylene-air and measure the atomic absorption of cadmium at a wavelength of 228,8 nm.

According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of cadmium build the calibration graph.

Mass concentration of cadmium in the sample solution and in the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of cadmium (aГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия, (2)


where ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмияis the mass concentration of cadmium in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия;

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия — mass concentration of cadmium in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия;

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия — the volume of the sample solution, cmГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия;

ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия — the weight of the portion of sample or the mass of the sample in the appropriate aliquote part of the sample solution, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of cadmium, %
Allowable absolute richardine, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,003
0,005
SV. 0,025 «0,050 «
0,005
0,008
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,100» 0,250 «
0,015
0,020
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05