By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 12697.10-77

GOST P 57434-2017 GOST P 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 GOST 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 STATE STANDARD P 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.10−77 Aluminum. Method of determining titanium (with Amendments No. 1, 2, 3)


GOST 12697.10−77

Group B59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Method of determining titanium

Aluminium. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
AXTU 1709

Date of introduction 1979−01−01


The decision of the State standards Committee of the Council of Ministers of the USSR from 27.09.77 N 2315 date of introduction is established 01.01.79

Limitation of actions taken by Protocol No. 3−93 Interstate Council for standardization, Metrology and certification (ICS 5−6-93)

REPLACE GOST 12706−67 in part of sec. 2

EDITION with Amendments No. 1, 2, 3 approved in December 1980, November 1985, may 1988 (IUS 3−81, 2−86, 8−88).


This standard sets the photometric method for the determination of titanium in aluminium (with the mass fraction of titanium from the 0.0003 to 0.2%).

The method is based on formation of colored complex compounds of titanium with diantipyrylmethane. Trivalent iron restore ascorbic acid.

Colored solution photometered in ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)nm.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for method of analysis according to GOST 12697.1−77 and GOST 25086−87.

(Changed edition, Rev. N 2, 3).

2. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Types photoelectrocolorimeter FEK-56M, PEC-60, KLF or the types of spectrophotometer SF-16, SF-26 or similar type.

Laboratory scales according to GOST 24104−88* 2nd accuracy class with the weighing error of 0.0002 g.
___________________
* From 1 July 2002 was put into effect GOST 24104−2001**.

** On the territory of the Russian Federation GOST R 53228−2008. — Note the manufacturer’s database.

Technical laboratory scales VLT-200 4th class of accuracy with a scale division of 0.01 g or similar type.

Muffle furnace with thermostat, providing a temperature of 1000 °C.

Hydrochloric acid by the GOST 3118−77, diluted 1:1 and 1 mol/DMГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Sulfuric acid GOST 4204−77, diluted 1:1, 1:4 and 1:6 and 0.5 mol/DMГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)solution.

Nitric acid GOST 4461−77 and diluted 1:1.

The iron containing titanium, obtained by the carbonyl method.

A solution of ferric chloride with a mass fraction of 0.1%; prepared as follows: 0.5 g of iron was dissolved in hydrochloric acid, oxidized with a few drops of nitric acid when heated and diluted with water to 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Diantipyrylmethane, a solution with a mass fraction of 5% in a solution of 1 mol/DMГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid to accelerate the dissolution or at loss of crystalline precipitate and the solution is heated to 40−50 °C. To stabilize the solution add 3−5 g of ascorbic acid solution stored in a vessel of dark color.

Ascorbic acid, freshly prepared solution with a mass fraction of 2%.

Sodium hydroxide according to GOST 4328−77, solutions with a mass fraction of 20 and 2%. Store in a plastic container.

Copper sulfate according to GOST 4165−78, a solution with a mass fraction of 5%.

Potassium preservatory according to GOST 7172−76.

Titanium dioxide.

The solutions of titanium are standard.

Solution A, prepared as follows: 0,1670 g calcined at 900 °C titanium dioxide is fused with twenty times the number peacemaking potassium until a clear melt in a platinum crucible. The smelt is leached when heated to 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid diluted 1:1, and after cooling transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Then pour 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid diluted 1:1, made up to the mark with water and stirred or 0.1 g of titanium dissolved in 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:4, after dissolution, is oxidized with concentrated nitric acid added dropwise, and the solution evaporated to fumes of sulphuric anhydride. Then dissolve in water, add 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:1 and transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)containing 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:1, and stirred.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A contains 0.1 mg of titanium (Ti).

Solution B is prepared before use as follows: pipette take 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution A in a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), add sulphuric acid, diluted 1:6, to the mark and mix.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution contains 0.01 mg of titanium (Ti).

Hydrofluoric acid according to GOST 10484−78.

Nickel chloride according to GOST 4038−79, a solution with a mass fraction of 0.2%.

The titanium metal.

Sec. 2. (Changed edition, Rev. N 1, 3).

3. ANALYSIS

3.1. Weighed aluminium weighing 2 g were placed in a glass with a capacity of 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, and cover with a watch glass. After the violent reaction wash the glass and the side of the Cup with hot water and heated to dissolve sample. In the case of slow dissolution of aluminium in a glass add 1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of Nickel chloride.

After cooling, the beaker content was transferred into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)containing 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:1, dilute to the mark with water and mix thoroughly.

If the solution is not quite transparent, before transferring to volumetric flask the solution was filtered through filter «blue ribbon» in a glass containing 4 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:1, washing filter and beaker several times with hot water.

The filter with precipitate was placed in a platinum crucible, dried, incinerated and calcined at 1000 °C. After cooling, to the residue add 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:1, 3−5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)hydrofluoric acid and 3−4 drops of concentrated nitric acid, evaporated, the residue calcined and fused with 0.5−1 g of potassium persulfate at 800 °C until a clear melt. After cooling, leached alloy 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution 1:6 when heated. The contents of the crucible poured to the filtrate, washing away a small amount of water, then evaporated the filtrate to a volume of 30−40 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

The cooled solution is transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), containing 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution, diluted 1:1, made up to the mark with water and mix.

Pipetted 5−50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution, depending on the assumed mass fraction of titanium in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)and dilute with water to 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Then poured with stirring 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sulphuric acid diluted 1:1, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of ascorbic acid, 2 drops of solution of copper sulphate and after 5 min 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)diantipyrylmethane solution, dilute the solution to the mark with water and mix. After 1 hour measure optical density of solution on a photoelectrocolorimeter or spectrophotometer, given that a maximum of light absorption of solutions corresponds to a wavelength of 385 nm.

Solution comparison is water.

At the same time spend control experience.

This 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1, evaporated to a glass to 5−10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), diluted with water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), made up to the mark with water and mix.

Select aliquot part of the solution corresponding to aliquote part of the study solution into a measuring flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)and carry out the analysis as described above.

The mass of titanium is determined according to the calibration schedule 1, taking into account the amendment in the reference experiment.

(Modified, edited by

I, ISM. N 1, 3).

3.2. For the determination of titanium in aluminum is high purity aluminum sample of mass 3 g is dissolved in 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sodium hydroxide solution with a mass fraction of 20% in a beaker with a capacity of 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), covered with a watch glass.

At the end of the violent reaction of the glass and the side of the Cup is washed with hot water and heated to dissolve sample. Then pour 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of hot water, 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of a solution of ferric chloride, stirred and heated to coagulate the precipitate. The hot solution is filtered through a filter «white ribbon», the precipitate washed three times with hot sodium hydroxide solution with a mass fraction of 2%, and two or three times with water. Then wash off the residue from the filter with water in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), the filter is washed with 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulphuric acid, diluted 1:4, collecting the solution in the beaker with the sediment and filter washed two or three times with hot water. Then add 10 drops of nitric acid and evaporate the solution until the appearance of sulphuric acid fumes. If the rest of the glass is painted in yellow color, add drop by drop nitric acid prior to bleaching it, washed the walls of the glass with water and evaporated to the appearance of sulphuric acid fumes.

After cooling, to the residue poured 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of sulfuric acid solution, diluted 1:6, and heated to dissolve the residue. After cooling, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), flow 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of ascorbic acid solution and 2 drops of solution of copper sulphate and after 5 min, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)diantipyrylmethane solution, dilute to the mark with sulfuric acid, diluted 1:6, and stirred. Measurement of optical density produced as specified in claim 3.1.

At the same time spend control experience.

The mass of titanium is determined according to the calibration schedule 2, the amendment given in the reference experiment.

(Changed edition, Rev. N

3).

3.3. Construction of calibration graphs

3.3.1. Graph 1

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)poured from microburette 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 and 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B, which corresponds to 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 and 0.200 mg of titanium, add 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of hydrochloric acid diluted 1:1 and diluted with water to 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)and further analysis is carried out as specified in clause 3.1.

Solution comparison is the solution in which the titanium was not added. According to the obtained values of optical density and known mass of titanium to build the calibration graph 1.

(Changed edition, Rev. N 1, 3).

3.3.2. Chart 2

In a volumetric flask with a capacity of 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)poured from microburette 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)of solution B, which corresponds to 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg titanium.

To each flask add 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sulphuric acid, diluted 1:6, and further conduct an analysis as specified in paragraph 3.2.

Solution comparison is the solution in which the titanium was not added. According to the obtained values of optical density and known mass of titanium to build the calibration graph 2.

(Changed edition, Rev. N 3).

4. PROCESSING OF THE RESULTS

4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Formula conforms to the original. — Note the manufacturer’s database.


where ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)is the mass of titanium, was found in the calibration graphics mg;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — the total volume of solution, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — volume aliquote part of the solution, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)the weight of aluminium,

4.2. Permissible discrepancies in the results of parallel definitions should not exceed the values given in the table.

     
Mass fraction of titanium, %
 Allowable difference, %
  convergence Rel.
 reproducibility, Rel.
From the 0.0003 to 0.005 incl.
 30
 45
SV. Of 0.005 «to 0.05 «
 20
 30
«0,05» 0,1 «
 10
 15
«0,1» 0,2 «
 5
 10



(Changed edition, Rev. N 1, 3).