By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 6689.21-92

GOST 6689.21−92 Nickel, alloys Nickel and copper-Nickel. Methods for determination of titanium


GOST 6689.21−92

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

NICKEL, ALLOYS NICKEL AND COPPER-NICKEL

Methods for determination of titanium

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium


AXTU 1709

Date of introduction 1993−01−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of metallurgy of the USSR

DEVELOPERS

V. N. Fedorov, Y. M. Leybov, Boris Krasnov, A. N. Bulanova, L. V. Morea, A. I. Vorobyov

2. APPROVED AND promulgated by the Decree of Committee of standardization and Metrology of the USSR from 18.02.92 N 167

3. REPLACE GOST 6689.21−80

4. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
The number of the paragraph, subparagraph, section
GOST 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
GOST 199−78
3.2
GOST 492−73
Chapeau
GOST 859−78
4.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4461−76
2.2; 3.2; 4.2
GOST 6552−80
2.2
GOST 6689.1−91*
Sec. 1
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 25086−87
Sec. 1, 2.4.3, 4.4.3

________________
* Probably a mistake of the original. Should read GOST 6689.1−92. — Note the manufacturer’s database.

This standard sets the photometric and atomic absorption methods for the determination of titanium (with a mass fraction of titanium from 0.05 to 0.4%) in copper-Nickel alloys according to GOST 492*.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 492−2006. — Note the manufacturer’s database.

1. GENERAL REQUIREMENTS


General requirements for method of analysis according to GOST 25086 with the addition of sec. 1 GOST 6689.1.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TITANIUM WITH HYDROGEN PEROXIDE

2.1. The essence of the method

The method is based on the formation of titanium in sulfuric acid medium with hydrogen peroxide in the orange-yellow complex, and measuring the optical density of the resulting solution.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 1:4.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Orthophosphoric acid according to GOST 6552.

Hydrogen peroxide according to GOST 10929.

Titanium metal with a titanium content not less than 99.5%.

Potassium titanium fluoride.

A standard solution of titanium And

Of metal titanium solution is prepared of 0.2 g of the titanium is dissolved by heating in 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:4). Then when boiling, oxidize titanium, adding dropwise nitric acid to the bleaching solution. The solution was boiled for 2−3 min, cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаand topped to the mark with water.

1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof a solution containing 0.0004 g of titanium.

Fluoride potassium titanium solution is prepared: 1,002 g of the drug is placed in a platinum Cup, dissolved in 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:1) and evaporated to obtain a wet residue, which is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:4). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, add 50 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:4) and top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof solution A contains 0.0004 g Titan

.

2.3. Analysis

2.3.1. A sample of alloy weighing 0.5 g is placed in a platinum Cup, add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof nitrogen and 1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаhydrofluoric acid and dissolved by heating. To the solution was added 20 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. After cooling, the residue is dissolved in water, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, add 5 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof phosphoric acid, 1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof hydrogen peroxide, made up to the mark with water, mix and measure optical density of solution on a photoelectrocolorimeter with a blue filter or on a spectrophotometer at 410 nm in a cuvette with the thickness of the light absorbing layer 1 see Solution comparison is the same solution, but without adding hydrogen peroxide.

2.3.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаadd 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 and 6.0 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof a standard solution of titanium 25 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:4), 5 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof phosphoric acid, 1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof hydrogen peroxide and then filled to the mark with water. Then do as mentioned in paragraph 2.3.1.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


where ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаis the mass of titanium, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — the weight of the portion,

2.4.2. Discrepancies in the results of three parallel definitions of d (indicator of convergence) and the results of the two analyses D (a measure of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in the table.

     
Mass fraction of titanium, % The allowable divergence, %
  d
D
From 0.05 to 0.2 incl.
0,01 0,01
SV. 0,2 «0,4 «
0,02 0,03

2.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315*, or supplements method, or the comparison of the results obtained by atomic absorption method in accordance with GOST 25086.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 8.315−97, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

3. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TITANIUM WITH DIANTIPYRYLMETHANE

3.1. The essence of the method

The method is based on the formation of the titanium complex with diantipyrylmethane, painted in Golden yellow color, and measuring the optical density of the resulting solution.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Photoelectrocolorimeter or spectrophotometer.

Nitric acid according to GOST 4461.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 and diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Ascorbic acid, a solution of 100 g/DMГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана.

Sodium acetate according to GOST 199, a solution of 500 g/DMГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана.

Diantipyrylmethane, a solution of 10 g/DMГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof 10 g of reagent was dissolved in 200 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof water, add 80 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof hydrochloric acid (concentrated), the solution was cooled, transferred to a volumetric flask with a capacity of 1 DMГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, made up to the mark with water and mix.

The titanium metal content not less than 99.5% titanium.

Potassium titanium fluoride.

A standard solution of titanium And prepared as described in step 2.2.

A standard solution of titanium, B: 5 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаsolution And placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, made up to the mark with water and mix, cook in day of application.

1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof solution B contains 0,00002 g Titus

on.

3.3. Analysis

3.3.1. A sample weighing 5 g was placed in a platinum Cup, add 15 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof nitric acid (1:1), 2 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаhydrofluoric acid and dissolved by heating. Then add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаsulphuric acid (1:1) and the solution was evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. After cooling, rinse the walls of the Cup with water and re-evaporated prior to the allocation of white smoke of sulfuric acid. After cooling, the residue is dissolved in water, the solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, made up to the mark with water and mix.

Depending on the mass fraction of titanium selected aliquot part of the solution — 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана(0.05 to 0.1%) and 5 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана(from 0.1 to 0.4%) in a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof water and set pH=7−8 with a solution of sodium acetate according to universal indicator paper. Then add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof hydrochloric acid (1:1), 2.5 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof ascorbic acid, 25 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаdiantipyrylmethane, made up to the mark with water and mix. After 40−50 min, measure the optical density
solution on a photoelectrocolorimeter with a blue filter (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана400 nm) or on a spectrophotometer at 365 nm in a cuvette with a thickness of the absorbing layer 2 see as a solution the comparison and use the same solution, but without adding dietpill

ETANA.

3.3.2. Construction of calibration curve

In a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаis placed 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 and 5,0 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаstandard solution B titanium, added to 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof water and set pH=7−8 with a solution of sodium acetate and further receives, as described in Chapter 3.3.1.

Solution comparison is the solution, not containing titanium.

3.4. Processing of the results

3.4.1 Mass fraction of titanium (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


where ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаis the mass of titanium, was found in the calibration schedule g;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — the weight of the portion of the sample corresponding to aliquote part of the solution,

3.4.2. Discrepancies in the results of three parallel definitions of d (indicator of convergence) and the results of the two analyses D (a measure of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in the table.

3.4.3. Control of accuracy of analysis results is carried out as specified in clause 2.4.3.

4. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF TITANIUM

4.1. The essence of the method

The method is based on measuring the absorption of light by atoms of titanium, formed during the introduction of the analyzed solution in the flame acetylene — nitrous oxide.

4.2. Apparatus, reagents and solutions

Atomic absorption spectrometer with a radiation source for titanium.

Nitric acid according to GOST 4461, diluted 1:1.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Sulfuric acid according to GOST 4204, diluted 1:1 and 1:4.

Copper according to GOST 859*.
________________
* On the territory of the Russian Federation GOST 859−2001. — Note the manufacturer’s database.

The copper solution: 10 g of copper was dissolved with heating in 80 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof nitric acid (1:1). The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof the solution contains 0.1 g of copper.

The titanium metal.

Standard titanium solution: 0.1 g of titanium was placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 20 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof sulphuric acid (1:4) and 2 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаhydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаsulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. Cup cooled and the residue is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof water when heated. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаand top up with water to the mark.

1 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof the solution contains 0.001 g Titus

on.

4.3. Analysis

4.3.1. A portion of the alloy with a mass of 2 g is placed in a platinum Cup and dissolved by heating in 20 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof nitric acid (1:1) and 2 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаhydrofluoric acid. Then add 10 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаsulphuric acid (1:1) and evaporated until a white smoke of sulfuric acid. Cup cooled and the residue is dissolved in 50 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof water when heated. The solution was transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаand top up with water to the mark.

Measure the atomic absorption of titanium in flame acetylene — nitrous oxide at a wavelength of 364,3 nm parallel to the calibration solutions.

4.3.2. Construction of calibration curve

Four volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаis placed 1,0; 3,0; 5,0 and 6,0 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаstandard solution titanium, which corresponds to 1,0; 3,0; of 5.0 and 6.0 mg of titanium, poured 20 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаof standard copper solution and add water to the mark. Measure the atomic absorption of titanium, as specified in clause 4.3.1. According to the obtained results build a calibration curve.

4.4. Processing of the results

4.4.1. Mass fraction of titanium (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


where ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаis the concentration of titanium was found in the calibration schedule g/cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — the volume of the sample solution, cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — the weight of the portion of the sample,

4.4.2. Discrepancies in the results of three parallel definitions of d (indicator of convergence) and the results of the two analyses D (a measure of reproducibility) shall not exceed the values of permissible differences given in the table.

4.4.3 Control of accuracy of analysis results is carried out according to State standard samples (GSO) or industry standard sample (CCA), or by standard samples of the enterprise (SOP) of copper-Nickel alloys, approved under GOST 8.315, or by a method of additives, or a comparison of the results obtained by the photometric method according to GOST 25086.