By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19863.7-91

GOST 19863.7−91 Alloy of titanium. Methods for determination of manganese


GOST 19863.7−91

Group B59


STATE STANDARD OF THE USSR

ALLOYS OF TITANIUM

Methods for determination of manganese

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese


AXTU 1709

Date of introduction 1992−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova; M. N. Gorlova, PhD. chem. Sciences; L. V. Antonenko, O. L. Sikorska, PhD. chem. Sciences

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 05.05.91 N 625

3. The frequency of inspection — 5 years

4. REPLACE GOST 19863.7−80

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Item number
GOST 195−77
2.2
GOST 2603−79
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 4197−74
2.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6008−82
2.2; 3.2
GOST 9656−75
3.2
GOST 10484−78
3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 25086−87
1.1



This standard specifies the photometric (with a mass fraction of from 0.02 to 2.5%) and atomic absorption (at a mass fraction of from 0.01 to 2.5%) methods for determination of manganese.

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. THE PHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF MANGANESE

2.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in sulfuric acid, the oxidation of manganese to pneumococcal hodnoceni potassium and measurement of optical density at a wavelength of 525 nm.

2.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Drying oven with thermostat.

Water, free from substances reducing agents: to 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof water is poured 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof sulfuric acid solution 1:1, stirred, heated to boiling, add 0.2−0.3 g of potassium Odnokolenko, boiled for 10 min and cooled to room temperature.

Sulfuric acid according to GOST 4204 density 1.84 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаand a solution of 1:1, 1:3.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаand a solution of 1:4.

Acids mixture in the conical flask with a capacity of 1 DMГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаplaced 520 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwater, carefully, in portions of 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwith stirring with a glass rod pour 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof sulphuric acid and 250 cm.ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof nitric acid, the solution was cooled to room temperature and stirred.

Acetone according to GOST 2603.

Potassium cognately, a solution of 50 g/DMГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца: 25 g potassium jednolitego placed in a conical flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, 400 cm pour theГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаnitric acid solution, heated to dissolve potassium Odnokolenko, cooled to room temperature, transfer the solution into a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, is poured a solution of nitric acid to the mark and mix. The solution is prepared before use.

Sodium atomistically according to GOST 4197, a solution of 40 g/DMГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, cook before consumption.

Sodium sanitarily according to GOST 195.

Manganese metal according to GOST 6008* brand Мр00.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 6008−90, here and hereafter. — Note the manufacturer’s database.

If the surface of the metal manganese, is covered with the oxide film, it is purified. To do this, 2−3 g of manganese placed in a beaker with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, 100 cm pouredГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwater, 60 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof the mixture of acids and was stirred several times. After 3−5 min, when the metal surface is shiny, the solution is decanted, the chips were washed with water, washed twice with acetone, dried in a drying Cabinet at a temperature of 100−105 °C for 2−3 min and cooled in a desiccator to room temperature.

A standard solution of manganese

1 g of manganese placed in a tall glass with a capacity of 400 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, poured 45−50 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof water and 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof sulfuric acid solution 1:1, cover with a watch glass and dissolved under heating. The solution is gently boiled for 2−3 min, cooled to room temperature. The glass is then rinsed with water above the glass, which dissolved the manganese. The solution is transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution contains 0.001 g of manganese.

Potassium permanganate according to GOST 20490.

Allowed preparation of the solution a different way:

2,8776 g of potassium permanganate is placed in a tall glass with a capacity of 400 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, pour 200cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof water, 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof sulfuric acid solution 1:1 and dissolved by heating. To the solution add a few crystals of sodium semitecolo to the bleaching solution, the excess reducing agent removed by careful boiling for 5−6 min.

The solution was cooled to room temperature, transferred to a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution contained

tains 0.001 g of manganese.

2.3. Analysis

2.3.1. A portion of the sample mass according to table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, 80 cm pour theГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаsulfuric acid solution 1:3 and dissolved by heating.

Table 1

   
Mass fraction of manganese, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.02 to 0.2 incl.
1
SV. 0,2 «to 0,8 «
0,2
«0,8» 2,5 «
0,1



The solution was added dropwise nitric acid until the disappearance of violet colour and boil for 3 minutes the Walls of the flask is washed with 25−30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof water, poured 25 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution of potassium jednolitego and boiled for 10 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, pre-flask was washed with water containing no reducing agents, the same water is poured to the mark and mix.

2.3.2. Optical density of the solution is measured at a wavelength of 525 nm in a cuvette with a layer thickness fotometricheskogo 20 mm.

2.3.3. Solution comparison is a compensatory solution, making it 25−30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof the solution prepared for measurement of optical density, add 2−3 drops of solution of sodium attestatio to the bleaching solution. For each series of samples using the corresponding compensating solution.

Mass fraction of manganese calculated according to the calibration schedule.

2.3.4. Construction of calibration curve

In six of the seven conical flasks with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаmeasure from microburette 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution of manganese, which corresponds to 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g manganese, poured on 80 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof sulfuric acid solution 1:3 and continue at PP.2.3.1 and 2.3.2.

Solution comparison is the solution in which manganese is not entered.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of manganese build the calibration graph.

2.4. Processing of the results

2.4.1. Mass fraction of manganese (ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, (1)


where ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаis the mass of manganese in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — weight of sample in aliquote part of the solution, g

.

2.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of manganese, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.020 to 0.100 incl.
0,006
0,010
SV. Of 0.10 «to 0.25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05
«To 1.00» to 2.50 «
0,06
0,08

3. ATOMIC ABSORPTION METHOD FOR THE DETERMINATION OF MANGANESE

3.1. The essence of the method

The method is based on dissolving the sample in hydrochloric and bridgestation acids and measuring the nuclear absorption of manganese at a wavelength of 279.5 nm in the flame acetylene-air.

3.2. Apparatus, reagents and solutions

Spectrophotometer of atomic absorption with a radiation source for manganese.

Acetylene according to GOST 5457.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, mortar is 2:1 and 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаand a solution of 1:1.

Boric acid according to GOST 9656.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Titanium sponge according to GOST 17746* stamps TG-100.
_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 17746−96. — Note the manufacturer’s database.

A solution of titanium 10 g/DMГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, 1 g of titanium was placed in a conical flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, add 80 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 4 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаbridgestation acid and dissolved with moderate heating. After dissolution, the sample is added twenty drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

Manganese metal according to GOST 6008 brand Мр00.

Standard solutions of manganese

Solution a: 0.5 g of manganese metal is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, add 30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution of nitric acid at a moderate heat. After dissolution, the sample solution twice evaporated with water to volume of 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаfor removal of nitrogen oxides. The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof the solution contains 0.001 g of manganese.

Solution B: 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаsolution And transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution contains 0.0001 g of manganese.

Solution: 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution transferred to a volumetric flask with a capacity of 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof the solution contains 0,0000

1 g of manganese.

3.3. Analysis

3.3.1. A portion of the sample mass according to table.3 is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, flow 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a hydrochloric acid solution of 2:1, 1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаbridgestation acid and dissolved with moderate heating.

Table 3

   
Mass fraction of manganese, %
The weight of the portion of the sample, g
From 0.01 to 0.10 incl.
0,5
SV. Of 0.10 «to 0.75 «
0,25
«Of 0.75» to 2.5 «
0,1



After dissolution of the sample add 5−10 drops of nitric acid and boil the solution for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, add 5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof hydrochloric acid of 1:1, made up to the mark with water and mix.

3.3.2. The solution in the reference experiment is prepared according to claim 3.3.1.

3.3.3. Construction of calibration curve

3.3.3.1. When the mass fraction of manganese from 0.01 to 0.1% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаpour 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution of titanium, six of them measure 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution, which corresponds to 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g of manganese.

3.3.3.2. When the mass fraction of manganese from 0.1 to 0.75% in five volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаpour 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof a solution of titanium, four of them measure 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution B, which corresponds to 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0.00075 g of manganese.

3.3.3.3. When the mass fraction of manganese over 0.75 to 2.5% in seven volumetric flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаpour 4 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof solution of titanium, six of them measure 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandard solution B, which corresponds to 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 g of manganese.

3.3.4. The solutions in flasks (see PP.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) add 2 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаof hydrochloric acid 1:1, made up to the mark with water and mix.

3.3.5. The sample solution, solution control experience and solutions to build the calibration curve is sprayed in the flame acetylene-air (oxidative) and measure the atomic absorption of manganese at a wavelength of 279.5 nm.

3.3.6. According to the obtained values of atomic absorption and corresponding mass concentrations of manganese build a calibration curve in the coordinates «Value of atomic absorption — Mass concentration of manganese in g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца».

The mass concentration of manganese in the sample solution and the solution of control and experience determined by the calibration schedule.

3.4. Processing of the results

3.4.1. Mass fraction of manganese (ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, (2)


where ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаis the mass concentration of manganese in the sample solution found by the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — mass concentration of manganese in solution in the reference experiment, was found in the calibration schedule, g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — the volume of the sample solution, cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — weight of sample, g

.

3.4.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.4.

Table 4

     
Mass fraction of manganese, %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.010 to 0.025 incl.
0,002
0,003
SV. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«To 0.10» to 0.20 «
0,01
0,02
«To 0.20» and 0.40 «
0,02
0,03
«And 0.40» to 0.80 «
0,04
0,05
«To 0.80» to 1.50 «
0,06
0,08
«Of 1.50» to 2.50 «
0,08
0,10