By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 19863.11-91

GOST 19863.11−91 Alloy of titanium. Method for the determination of palladium


GOST 19863.11−91

Group B59


STATE STANDARD СОЮ3А SSR

ALLOYS OF TITANIUM

Method for the determination of palladium

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium


AXTU 1709

Date of introduction 1992−07−01


INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of aviation industry of the USSR

DEVELOPERS

V. G. Davydov, doctor of engineering. Sciences; V. A. Moshkin, PhD. tech. Sciences; G. I. Friedman, PhD. tech. Sciences; L. A. Tenyakova

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee on management of quality and standards from 5.05.91 N 625

3. REPLACE GOST 19863.11−80

4. The frequency of inspection — 5 years

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

   
The designation of the reference document referenced
Section number, paragraph
GOST 3118−77
3
GOST 4461−77
3
GOST 5817−77
3
GOST 9656−75
3
GOST 10484−78
3
GOST 13462−79
3
GOST 25086−87
1.1



This standard sets the photometric method for the determination of palladium (with a mass fraction of from 0.05 to 1.0%).

1. GENERAL REQUIREMENTS

1.1. General requirements for methods of analysis GOST 25086 with the Supplement.

1.1.1. For the results analysis be the arithmetic mean of results of two parallel measurements.

2. THE ESSENCE OF THE METHOD


The method is based on dissolving the sample in hydrochloric and bridgestation acids in the presence of tartaric acid, the formation at pH 1 complex compounds of palladium with nitroso-R-salt, colored red-orange color, and measuring the optical density of the solution at a wavelength of 510 nm. The color of the complex is stable for one day.

The definition does not interfere with niobium, molybdenum, vanadium, aluminum; prevent zirconium and chromium at their ratio to palladium greater than 1:1.

3. APPARATUS, REAGENTS AND SOLUTIONS


Spectrophotometer or photoelectrocolorimeter.

Thermometer liquid-in-glass or mercury up to 100 °C with a scale division of 1°.

Hydrochloric acid according to GOST 3118 density of 1.19 g/cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияand a solution of 1:1.

Nitric acid according to GOST 4461 density of 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия.

Acids mixture: one part nitric acid and three parts hydrochloric acid.

Tartaric acid according to GOST 5817, a solution of 500 g/DMГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия.

Hydrofluoric acid according to GOST 10484.

Boric acid according to GOST 9656.

Acid bridgestation: 280 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияhydrofluoric acid at a temperature of (10±2) °C add portions 130 g of boric acid and stirred. The reagent is prepared and stored in a plastic container.

Nitroso-R-salt, a solution of 1 g/DMГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия.

Palladium according to GOST 13462 brand PD of 99.9.

Palladium standard solution: 0.1 g of palladium were placed in a glass with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, poured 10 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof the mixture of acids, moderate heat until dissolved, evaporated to dry salts, poured 5cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof hydrochloric acid and again evaporated to dryness. The operation is repeated.

The dry residue is dissolved in 5 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof hydrochloric acid, poured 10 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof water, heated to boiling and boiled for 1 min. the Solution was cooled to room temperature, transferred into a measuring flask with volume capacity of 1000 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, made up to the mark with water and mix.

1 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof the solution contains 0.0001 g of palladium.

4. ANALYSIS

4.1. A portion of the sample weight in accordance with table.1 is placed in a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, flow 10 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof hydrochloric acid, 2cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияbridgestation acid, 10 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof a solution of tartaric acid, mixed and moderately heated to complete dissolution.

Table 1

   
Mass fraction of palladium % The weight of the portion of the sample, g
From 0.05 to 0.2 incl.
0,5
SV. 0,2 «0,5 «
0,25
«0,5» 1,0 «
0,1



To the solution add 5−10 drops of nitric acid until the termination of allocation of gas bubbles and the disappearance of a purple color, then the solution was cooled to room temperature, add 20 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof a solution of tartaric acid, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, made up to the mark with water and mix.

4.2. Aliquot part of the solution was 10 cm,ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияtransferred to a conical flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, top up with water to 80 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, poured 10 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof the solution, nitroso-R-salt and heated to boiling.

The solution was cooled to room temperature, transferred to a volumetric flask with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия, made up to the mark with water and mix.

4.3. Optical density of the solution is measured at a wavelength of 510 nm in a cuvette with a layer thickness fotometricheskogo 30 mm. Solution comparison the solution serves as the reference experiment, which is prepared according to claim 4.1 all used in the analysis reagents.

Mass fraction of palladium is determined according to the calibration schedule.

4.4. Construction of calibration curve

In eight of the nine conical flasks with a capacity of 100 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияmeasured from microburette 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияstandard solution palladium, pour in 1 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof a hydrochloric acid solution at 80 cmГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияof water and then continue on PP.4.2 and 4.3.

Solution comparison is the solution in which palladium is not entered.

According to the obtained values of optical density of the solutions and their corresponding masses of palladium to build the calibration graph.

5. PROCESSING OF THE RESULTS

5.1. Mass fraction of palladium (ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия) in percent is calculated by the formula

ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия,


where ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладияis the mass of palladium in the sample solution found by the calibration schedule g;

ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия — weight of sample in aliquote part of the solution,

5.2. Discrepancies in the results must not exceed the values given in table.2.

Table 2

     
Mass fraction of palladium %
The absolute allowable difference, %
  results of parallel measurements
the results of the analysis
From 0.050 to 0.100 incl.
0,008
0,010
SV. 0,100 «0,250 «
0,015
0,020
«0,250» 0,500 «
0,025
0,030
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05