By visiting this site, you accept the use of cookies. More about our cookie policy.

GOST 28033-89

GOST 28033−89 Steel. Method x-ray fluorescence analysis


GOST 28033−89

Group B39

STATE STANDARD OF THE USSR

STEEL

Method x-ray fluorescence analysis

Steel. Method of X-ray fluorescent analysis

AXTU 0809

Valid from 01.01.1999
until 01.01.2000*
______________________________
* Expiration removed
Protocol N 7−95 Interstate Council
for standardization, Metrology and certification
(IUS N 11, 1995). — Note the CODE.

INFORMATION DATA

1. DEVELOPED AND INTRODUCED by the Ministry of ferrous metallurgy of the USSR

PERFORMERS

V. I. Matorin, V. T. Ababkov, V. P., Zamaraev, V. D. Khromov, G. E. Sharonov, N. In. Armagnac, L. M. Fedorov, E. E. Makarov, 3.And.Cherkasova, V. I. Ustinov, And L. N. Pliner, T. I. Ignatenko

2. APPROVED AND put INTO EFFECT by Decision of the USSR State Committee for standards from 20.02.89 No. 268

3. The period of examination — 1995 the Frequency of inspection — 5 years

4. INTRODUCED FOR THE FIRST TIME

5. REFERENCE NORMATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

The designation of the reference document, to which this links
Item number
GOST 8.315−78
2.1
GOST 2424−83
1.1
GOST 6456−82
1.1
GOST 7565−81
2.1
GOST 18300−87
1.1
GOST 21963−82
1.1

_______________
* On the territory of the Russian Federation GOST 21963−2002, here and hereafter. — Note the CODE.

This standard specifies x-ray fluorescence method for the determination of elements in steels, given in table.1.

Table 1

The designated element
Mass fraction, %
Sulfur
From 0.002 to 0.20
Phosphorus
«0,002» 0,20
Silicon
«0,05» 5,0
Manganese
«0,05» 20,0
Chrome
«0,05» 35,0
Nickel
«0,05» 45,0
Cobalt
«0,05» 20,0
Copper
«0,01» 5,0
Molybdenum
«0,05» 10,0
Tungsten
«0,05» 20,0
Vanadium
«0,01» 5,0
Titan
«0,01» 5,0
Niobium
«To 0.01» to 2.0



Method is based on the intensity of the characteristic fluorescence lines of the element from its mass fraction in the sample. Excited by the primary x-ray characteristic radiation of elements in the sample is decomposed into a spectrum with subsequent measurement of analytical signal and determining the mass fraction of elements using the calibration parameters.

1. EQUIPMENT AND MATERIALS

Scanning and multichannel spectrometers.

Abrasive cutting-off machine of the type 8В240.

Grinding machine (Stripping, sanding) type 3Б634.

Surface grinding machine model 3Е711В.

Screw-cutting lathe model 16П16.

Cutting discs according to GOST 21963.

Elektrokorundovye grinding wheels with ceramic bunch of grit 50, hardness ST2 under GOST 2424.

Emery cloth sanding paper-based, type 2, grades GS-140 (L6), БШ200 (A7), SB-240 (P8) from the normal electrocorundum of grain size from 50 to 12 according to GOST 6456.

The technical rectified ethyl alcohol according to GOST 18300.

Argon-methane mixture for spectrometers using flow-proportional counters.

Allowed the use of other types of equipment and materials ensuring the accuracy of the analysis required by this standard.

2. PREPARATION FOR ASSAY

2.1. Sampling and sample preparation — according to GOST 7565.

2.2. The surface of the sample intended for irradiation, sharpen on the plane and, if necessary, wipe it with alcohol.

2.3. The sample must completely cover the hole of the receiver samples (tapes, camera). If the analyzed sample does not cover the hole, apply fitting in the form of a metal diaphragm limiting surface exposure.

2.4. Preparation of spectrometer measurements carried out as described in maintenance and operation. The conditions of analysis and the spectral lines are given in the Appendix.

2.5. The calibrated x-ray spectrometer is carried out using standard samples (CO), certified in accordance with GOST 8.315, or homogeneous samples analyzed by standardized or certified methods of analysis.

2.6. In the initial calibration, perform at least five series of measurements at different days of the x-ray spectrometer. In a series of for each carried out WITH two pairs of parallel (executed one after the other on the same surface without removing the sample from the radiation) measurements. The order of pairs of parallel measurements for all series randomizer.

Calculate the arithmetic mean value of analytical signals for the five series of measurements for each.

Calibration characteristics expressed in the form of the equations of communication, graph or table.

The calibration characteristics are set taking into account the influence of the chemical composition and physico-chemical properties and analyze samples.

For installations interfaced with a computer, the procedure of calibration is determined by the software of the spectrometer. The accuracy of the results of the analysis shall meet the requirements of this standard.

2.7. When re-calibration allowed reducing the number of lots to two.

2.8. In the case of operational calibration (obtaining the calibration characteristics, with each batch of samples analysed) spend at least two parallel measurements for each.

3. ANALYSIS AND PROCESSING OF RESULTS

3.1. Carry out two parallel measurements of the values of the analytical signal for each monitored item of the sample in the conditions adopted in the calibration.

3.2. If the differences of the values of the analytical signal expressed in units of mass fraction, not more ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа(table.2) calculate the arithmetic mean.

Table 2

The designated element
Mass fraction, %

The limit of possible values of error of the analysis result ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, %

The permissible divergence of two parallel measurements ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, %

The permissible discrepancy between the results of the primary
and re-analysis ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, %

The permissible discrepancy between the results of spectral
and chemical analysis ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, %

Sulfur
From 0.002 to 0.005
0,002
0,002
0,003
0,003
SV. 0,005 «0,01
0,003
0,003
0,004
0,004
«0,01» 0,02
0,004
0,004
0,005
0,005
«0,02» 0,05
0,006
0,005
0,008
0,007
«0,05» 0,10
0,010
0,008
0,013
0,010
«To 0.10» to 0.20
0,016
0,013
0,020
0,016
Phosphorus
From 0.002 to 0.005
0,002
0,002
0,003
0,003
SV. 0,005 «0,01
0,003
0,003
0,004
0,004
«0,01» 0,02
0,004
0,004
0,005
0,005
«0,02» 0,05
0,006
0,005
0,008
0,007
«0,05» 0,10
0,008
0,007
0,010
0,009
«To 0.10» to 0.20
0,013
0,011
0,016
0,013
Silicon
From 0.05 to 0.10
0,016
0,013
0,020
0,016
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,020
0,017
0,025
0,022
«0,20» 0,5
0,03
0,03
0,04
0,03
«0,5» 1,0
0,05
0,04
0,06
0,05
«1,0» 2,0
0,08
0,07
0,10
0,08
«To 2.0» 5,0
0,13
0,10
0,16
0,13
Manganese
From 0.05 to 0.10
0,008
0,007
0,010
0,010
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,013
0,011
0,016
0,016
«0,20» 0,5
0,020
0,017
0,025
0,024
«0,5» 1,0
0,04
0,03
0,05
0,04
«1,0» 2,0
0,06
0,05
0,07
0,06
«To 2.0» 5,0
0,08
0,07
0,10
0,09
«5,0» 10,0
0,16
0,10
0,20
0,16
«10,0» 20,0
0,24
0,17
0,30
0,25
Chrome
From 0.05 to 0.10
0,010
0,008
0,013
0,011
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,020
0,017
0,025
0,020
«0,20» 0,5
0,03
0,025
0,04
0,03
«0,5» 1,0
0,04
0,03
0,05
0,04
«1,0» 2,0
0,05
0,04
0,06
0,05
«To 2.0» 5,0
0,08
0,07
0,10
0,09
«5,0» 10,0
0,20
0,11
0,25
0,19
«10,0» 20,0
0,35
0,17
0,45
0,34
«20,0» 35,0
0,45
0,25
0,55
0,45
Nickel
From 0.05 to 0.10
0,016
0,013
0,020
0,016
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,024
0,017
0,03
0,024
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,04
«0,5» 1,0
0,06
0,04
0,08
0,06
«1,0» 2,0
0,08
0,05
0,10
0,08
«To 2.0» 5,0
0,10
0,07
0,13
0,11
«5,0» 10,0
0,20
0,11
0,25
0,20
«10,0» 20,0
0,35
0,17
0,45
0,33
«20,0» 45,0
0,45
0,25
0,55
0,43
Cobalt
From 0.05 to 0.10
0,013
0,11
0,016
0,014
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,020
0,017
0,025
0,023
«0,20» 0,5
0,03
0,025
0,014
0,04
«0,5» 1,0
0,04
0,03
0,05
0,05
«1,0» 2,0
0,06
0,05
0,08
0,07
«To 2.0» 5,0
0,10
0,08
0,13
0,12
«5,0» 10,0
0,16
0,13
0,20
0,18
«10,0» 20,0
0,24
0,17
0,30
0,3
Copper
From 0.01 to 0.02
0,007
0,006
0,009
0,007
SV. 0,02 «0,05
0,010
0,008
0,013
0,010
«0,05» 0,10
0,016
0,013
0,020
0,016
«To 0.10» to 0.20
0,024
0,017
0,03
0,03
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,04
«0,5» 1,0
0,06
0,04
0,08
0,07
«1,0» 2,0
0,08
0,07
0,10
0,09
«To 2.0» 5,0
0,10
0,08
0,13
0,12
Molybdenum From 0.05 to 0.10
0,020
0,017
0,025
0,019
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,03
0,025
0,04
0,03
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,04
«0,5» 1,0
0,06
0,04
0,08
0,06
«1,0» 2,0
0,08
0,06
0,10
0,08
«To 2.0» 5,0
0,10
0,08
0,13
0,11
«5,0» 10,0
0,16
0,16
0,20
0,17
Tungsten
From 0.05 to 0.10
0,013
0,011
0,016
0,017
SV. Of 0.10 «to 0.20
0,020 0,017
0,025 0,025
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,05
«0,5» 1,0
0,06
0,05
0,08
0,07
«1,0» 2,0
0,10
0,08
0,13
0,11
«To 2.0» 5,0
0,16
0,13
0,20
0,17
«5,0» 10,0
0,28
0,17
0,35
0,28
«10,0» 20,0
0,35
0,25
0,45
0,36
Vanadium
From 0.01 to 0.02
0,008
0,007
0,010
0,008
SV. 0,02 «0,05
0,010
0,008 0,013 0,010
«0,05» 0,10
0,020
0,017
0,025
0,020
«To 0.10» to 0.20
0,03
0,025
0,04
0,03
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,04
«0,5» 1,0
0,06
0,05
0,08
0,07
«1,0» 2,0
0,10
0,08
0,13
0,10
«To 2.0» 5,0
0,16
0,13
0,20
0,16
Titan
From 0.01 to 0.02
0,008
0,007
0,010
0,008
SV. 0,02 «0,05
0,010
0,008
0,013
0,010
«0,05» 0,10
0,020
0,017
0,025
0,020
«To 0.10» to 0.20
0,03
0,025
0,04
0,03
«0,20» 0,5
0,04
0,03
0,05
0,04
«0,5» 1,0
0,06
0,04
0,08
0,07
«1,0» 2,0
0,08
0,06
0,10
0,09
«To 2.0» 5,0
0,13
0,08
0,16
0,13
Niobium
From 0.01 to 0.02
0,007
0,006
0,009
0,007
SV. 0,02 «0,05
0,012
0,010
0,015
0,012
«0,05» 0,10
0,020
0,017
0,025
0,020
«To 0.10» to 0.20
0,03
0,025
0,04
0,03
«0,20» 0,5
0,05
0,04
0,06
0,05
«0,5» 1,0
0,08
0,06
0,10
0,08
«1,0» 2,0
0,12
0,08
0,15
0,12



Allowed to Express the value of the analytical signal and the differences of parallel measurements in units of the scale readout-recording instrument x-ray spectrometer. Thus ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаexpressed in units of the scale readout-recording instrument using the calibration parameters.

In the case of exceeding the permissible differences of the parallel measurements analysis repeated.

3.3. Allowed to perform one measurement. In this case, monitoring of convergence is carried out two parallel measurements for one of the samples analyzed of the party. The differences of parallel measurements should not exceed ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа. Allowed to control the convergence of the via WITH.

3.4. The final result of the analysis be the arithmetic mean of two parallel measurements or the result of one measurement that meet the requirements of PP.3.2, 3.3.

4. CONTROL OF ACCURACY OF ANALYSIS RESULTS

4.1. Stability control calibration characteristics

4.1.1. Stability control calibration parameters for the upper and lower limits of the measuring range is carried out at least once per shift using WITH or homogeneous samples.

You can control only the upper limit or mid-range.

For (samples) carry out two parallel measurements of the analytical signal. The values of the analytical signal ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаexpressed in units of mass fraction of the scale or readout-recording instrument x-ray spectrometer.

4.1.2. If the difference values of the analytical signal for parallel measurements is equal ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, calculate the arithmetic mean ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаand the difference ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, where ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаthe value of the analytical signal for THE (sample) obtained by the method specified in claim 2.6, using the established calibration parameters.

If the difference exceeds the parallel dimensions ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа, the measurement is repeated.

If during the second measurement the difference exceeds the permissible measuring stop to identify and resolve the causes of excess ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа.

If ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаexceeds the allowable value of 0.5 ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа(tab.2) re-take measurements in accordance with clause 4.1.1.

Values ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаand ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаexpressed in units of mass fraction of the scale or readout-recording instrument x-ray spectrome

tra.

4.1.3. If duplicate measurements ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаexceed the permissible value, carry out the recovery of the calibration characteristics. The order of recovery of calibration characteristics determined for each type of measurement means, taking into account its analytical and design capabilities.

4.1.4. The extraordinary stability control is carried out after repair, prevention of x-ray equipment or changes in testing conditions.

4.1.5. When operational, calibrated stability control is not carried out.

4.2. Control the reproducibility of the results of the analysis

4.2.1. Control the reproducibility of the x-ray fluorescence analysis performed to determine mass fraction of elements in the previously analyzed samples.

4.2.2. The number of re-definitions should be not less than 0.3% of the total number of definitions for a controlled period.

4.2.3. Repeatability is considered satisfactory if the number of discrepancies between the results of initial and repeat analysis exceeds the allowable value ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа(table.2) is not more than 5% of the number of repeated definitions.

4.3. The control of correctness of analysis results

4.3.1. The checking is carried out by selective comparison of the results of x-ray fluorescence analysis of samples results of chemical or physico-chemical analysis performed by standardized or certified methods.

4.3.2. The number of results in the control of accuracy must be not less than 0.3% of the total number of definitions for a controlled period.

4.3.3. Measurement accuracy is considered satisfactory if the number of discrepancies between the results of x-ray fluorescence and chemical (or physico-chemical) tests exceeding the permissible value ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа(see table.2) no more than 5%.*
________________
* The text matches the original. — Note the CODE.

4.3.4. Allowed to perform the checking by x-ray fluorescence analysis on the basis of reproduced values of the mass fraction of the element in the enterprise.

4.4. When the conditions of sec. 3 and 4, the error analysis result (at p = 0.95) must not exceed the limit ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализаgiven in table.2.

APPLICATION (recommended).

APP
Recommended

Table 3

THE CONDITIONS OF ANALYSIS FOR DIFFERENT TYPES OF X-RAY SPECTROMETERS

Type the x-ray-
's open SPECT-
romera
Tube type, an anode material The working parameters of the x-ray-
nevskoi tube
Controlled element
Expo
sure,
S
R
Si
Mn
Cr
Ni
W
Mo
Ti
V
Cu
Co
Nb
voltage
voltage, kV
current, mA
The crystal-analyzer
ARL-72000
OEG-75; Rh
50
40
EDDT
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
30
SRM-18
BHV-9; 12; 13; Pd
20−50
30−70
EDDT

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

SiOГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

20−40
VPA 2; 20
FS 60/50 OCZW
20−50
20−50
EDDT
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
LiF
10−80



Table 4

SPECTRAL LINES

Item
Wavelength, nm
Line
Sulfur
0,536

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Phosphorus
0,614

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Silicon
0,713

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Manganese
0,210

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Chrome
0,229

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Nickel
0,166

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Tungsten
0,147

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Molybdenum
0,071

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Titan
0,275

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Vanadium
0,250

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Copper
0,154

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Cobalt
0,179

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Niobium
0,075

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа




The text of the document is verified by:
the official publication of the
M.: Publishing house of standards, 1989